一种仲钨酸铵的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种仲钨酸铵的制备方法，包括：1)制备钨酸钠-铵溶液；2)向钨酸钠-铵溶液中通入压力为0.02～6Mpa的二氧化碳，在20～100℃下保温1～72小时，得到含粗仲钨酸铵晶体的浆液；3)将浆液固液分离，将分离后的溶液返回钨精矿分解工序；4)将3)步骤中分离得到的固体先用铵盐溶液洗涤，洗涤温度为20～100℃，然后用水洗涤，得到仲钨酸铵。本发明专利技术利用二氧化碳与钨酸钠-铵溶液体系反应，直接结晶制备仲钨酸铵。本发明专利技术具有在钨提取冶金过程中实现碱的循环、减少环境污染，工艺简单、能耗低、成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
钨冶金过程从钨酸钠溶液制备仲钨酸铵主要经历两个步骤，纯钨酸铵溶液制备和仲钨酸铵的结晶。其中，纯钨酸铵的制备方法主要有三种1)离子交换法，通过离子交换将钨酸钠溶液中的钨酸根与杂质分离并转型为 钨酸铵溶液；2)溶剂萃取法，主要是将钨酸钠溶液转型为钨酸铵；3)经典法，净化后的钨酸钠溶液，经沉淀合成人造白钨-酸分解-氨溶等步骤，转变成钨酸铵溶液。而钨酸铵溶液结晶制备仲钨酸铵主要有I)蒸发结晶法，在高温下将溶液中的氨蒸发，降低溶液PH值，进而结晶析出仲钨酸铵，是目前最主要的生产方法；2)酸中和法，将盐酸加入到钨酸铵溶液中进行中和以降低溶液pH值，进而结晶析出仲钨酸铵；3)冷冻结晶，钨酸铵溶液先迅速冷冻，然后在真空下使水和氨升华，进而得到仲钨酸铵粉末；4)喷雾结晶法，利用高速气流将钨酸铵溶液雾化，使其中的水和氨挥发，从而制得仲钨酸铵粉末。目前，工业上利用上述方法制备仲钨酸铵时，生产系统中的碱转化为NaCl或Na2SO4等盐，难以经济循环利用，导致因排放造成的环境问题严重。为了实现碱的循环利用，提出了浓缩结晶、膜电解和碱性条件下钨酸钠溶液溶剂萃取等方法，这些方法存在能本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种仲钨酸铵的制备方法，其特征是，包括如下步骤：1)将氨气或铵盐或它们的水溶液加入到含三氧化钨为15～450g/L的钨酸钠溶液中制备成钨酸钠？铵溶液，其中铵的用量为按体系中钨酸根转变成仲钨酸铵的化学计量的100～200％；2)向钨酸钠？铵溶液中通入压力为0.02～6Mpa的二氧化碳，在20～100℃下保温1～72小时，得到含粗仲钨酸铵晶体的浆液；3)将浆液固液分离，将分离后的溶液返回钨精矿分解工序；4)将3)步骤中分离得到的固体先用铵盐溶液洗涤，洗涤温度为20～100℃，然后用水洗涤，得到仲钨酸铵。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李小斌，周秋生，师琪，彭志宏，刘桂华，齐天贵，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：