本发明专利技术涉及一种用于生物柴油生产的固体催化剂的制备方法，属于油品加工领域。本发明专利技术所述的一种用于生物柴油生产的固体催化剂的制备方法，其特征在于包括：（1）磷钨酸的制备：一定量的水合钨酸钠与磷酸氢二钠在搅拌下溶于沸水中，持续搅拌下加入一定量的浓盐酸。冷却后加入用乙醚、干燥得到磷钨酸，备用。（2）固体磷钨酸铯盐催体剂的制备：把一定量的碳酸铯和上述所制备的磷钨酸分别配成溶液，将碳酸铯搅拌加入磷钨酸溶液中，搅拌一定时间后室温静置一定时间，在一定温度下蒸发水分，得到白色固体即固体磷钨酸铯盐催体剂。本发明专利技术制得的固体催化剂具有高比表面积和超强酸性，在低温反应条件下，催化制备生物柴油的转化率可达到91%以上，且可多次重复使用等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于油品加工领域。
技术介绍
生物柴油是清洁的可再生能源，它以大豆和油菜籽等油料作物、油棕和黄连木等油料林木果实、工程微藻等油料水生植物以及动物油脂、废餐饮油等为原料制成的液体燃料，是优质的石油柴油代用品。生物柴油是典型“绿色能源”，大力发展生物柴油对经济可持续发展，推进能源替代，减轻环境压力，控制城市大气污染具有重要的战略意义。目前，生产生物柴油的方法一般有均相酸、碱性催化法。均相碱性催化法催化活性 高，但是，对原料中少量的游离脂肪酸和水分十分敏感，容易发生皂化反应，导致生物柴油产品分离困难。均相酸性催化法以硫酸、磷酸、盐酸和有机磺酸等为催化剂，容易腐蚀设备，产生大量含酸废水，后续处理复杂，产物的分离比较困难。此外，还有一些固体酸催化制备生物柴油的方法，但都要求酯交换反应的温度较高(230°C左右)，条件苛刻，不宜工业化推广。为此，研究一种能在较低温度下进行酯交换的固体酸催化剂具有一定的经济与社会效 .、Mo
技术实现思路
本专利技术旨在提供，其制得的固体催化剂具有高比表面积和超强酸性，在低温反应条件下，催化制备生物柴油的转化率可达到91%以上，且可多次重复使用等优点。本专利技术所述的，包括。(I)磷钨酸的制备一定量的水合钨酸钠与磷酸氢二钠在搅拌下溶于沸水中，持续搅拌下加入一定量的浓盐酸。冷却后加入用乙醚、干燥得到磷钨酸，备用。(2)固体磷钨酸铯盐催体剂的制备把一定量的碳酸铯和上述所制备的磷钨酸分别配成溶液，将碳酸铯搅拌加入磷钨酸溶液中，搅拌一定时间后室温静置一定时间，在一定温度下蒸发水分，得到白色固体即固体磷钨酸铯盐催体剂。优选地，步骤(I)中所述的水合钨酸钠、磷酸氢二钠和浓盐酸的用量比为100 10-15 80o更优选的，步骤(2)中所述的碳酸铯和磷钨酸的用量比为I :7_9。进一步优选地，步骤(2)所述的搅拌时间为O. 5h，静置时间为20h，蒸发温度为 50。。。更进一步优选地，所述的步骤(I)中所述的水合钨酸钠、磷酸氢二钠和浓盐酸的用量比为100 12 :80，步骤(2)中所述的碳酸艳和憐鹤酸的用量比为I :8。本专利技术制得的固体催化剂具有高比表面积和超强酸性，在低温反应条件下，催化制备生物柴油的转化率可达到91%以上，且可多次重复使用等优点。具体实施方式实施例一。(O磷钨酸的制备取IOOg水合钨酸钠和13g磷酸氢二钠在搅拌下溶于沸水中， 持续搅拌下加入SOmL浓盐酸。冷却后加入用乙醚、干燥得到83g磷钨酸，备用。(2)固体磷钨酸铯盐催体剂的制备分别取IOg碳酸铯和80g磷钨酸，配成溶液， 再将碳酸铯溶液搅拌加入磷钨酸溶液中，搅拌O. 5h后在室温静置20h，在50°C温度下蒸发水分，得到78g白色固体即固体磷钨酸铯盐催体剂(主要成分是CS2.5Ha5PW1204(l)。实施例二。(!)磷钨酸的制备取IOOg水合钨酸钠和15g磷酸氢二钠在搅拌下溶于沸水中， 持续搅拌下加入SOmL浓盐酸。冷却后加入用乙醚、干燥得到84. 7g磷钨酸，备用。(2)固体磷钨酸铯盐催体剂的制备分别取IOg碳酸铯和90g磷钨酸，配成溶液， 再将碳酸铯溶液搅拌加入磷钨酸溶液中，搅拌O. 5h后在室温静置20h，在50°C温度下蒸发水分，得到69g白色固体即固体磷钨酸铯盐催体剂(主要成分Cs2Ha5PW12O4tlX实施例三。(O磷钨酸的制备取IOOg水合钨酸钠和13g磷酸氢二钠在搅拌下溶于沸水中， 持续搅拌下加入SOmL浓盐酸。冷却后加入用乙醚、干燥得到82. Ig磷钨酸，备用。(2)固体磷钨酸铯盐催体剂的制备分别取IOg碳酸铯和70g磷钨酸，配成溶液， 再将碳酸铯溶液搅拌加入磷钨酸溶液中，搅拌O. 5h后在室温静置20h，在50°C温度下蒸发水分，得到74g白色固体即固体磷钨酸铯盐催体剂(主要成分Cs3Ha5PW12O4tlX实施例四。生产生物柴油催化活性比较。在相同的催化生产生物柴油的原材料下，本专利技术所制备的固定催化剂与传统酸 (H2S04)、固体酸(TiO2-SO42O的催化活性进行比较。比较结果如下。权利要求1.，其特征在于包括(1)磷钨酸的制备一定量的水合钨酸钠与磷酸氢二钠在搅拌下溶于沸水中，持续搅拌下加入一定量的浓盐酸；冷却后加入用乙醚、干燥得到磷钨酸，备用；(2)固体磷钨酸铯盐催体剂的制备把一定量的碳酸铯和上述所制备的磷钨酸分别配成溶液，将碳Ife艳揽祥加入憐鹤Ife溶液中，揽祥一定时间后室温静直一定时间，在一定温度下蒸发水分，得到白色固体即固体磷钨酸铯盐催体剂。2.如权利要求I所述的固体催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中所述的水合钨酸钠、磷酸氢二钠和浓盐酸的用量比为100 :10-15 80o3.如权利要求I所述的固体催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中所述的碳酸铯和磷钨酸的用量比为I :7_9。4.如权利要求I所述的固体催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)所述的搅拌时间为O. 5h，静置时间为20h，蒸发温度为50°C。5.如权利要求I或4所述的固体催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤(I)中所述的水合钨酸钠、磷酸氢二钠和浓盐酸的用量比为100 12 :80，步骤(2)中所述的碳酸铯和憐鹤Ife的用量比为I :8。全文摘要本专利技术涉及，属于油品加工领域。本专利技术所述的，其特征在于包括(1)磷钨酸的制备一定量的水合钨酸钠与磷酸氢二钠在搅拌下溶于沸水中，持续搅拌下加入一定量的浓盐酸。冷却后加入用乙醚、干燥得到磷钨酸，备用。(2)固体磷钨酸铯盐催体剂的制备把一定量的碳酸铯和上述所制备的磷钨酸分别配成溶液，将碳酸铯搅拌加入磷钨酸溶液中，搅拌一定时间后室温静置一定时间，在一定温度下蒸发水分，得到白色固体即固体磷钨酸铯盐催体剂。本专利技术制得的固体催化剂具有高比表面积和超强酸性，在低温反应条件下，催化制备生物柴油的转化率可达到91%以上，且可多次重复使用等优点。文档编号C11C3/10GK102936045SQ201210421940公开日2013年2月20日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日专利技术者张淑芬 申请人:陕西启源科技发展有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于生物柴油生产的固体催化剂的制备方法，其特征在于包括：（1）磷钨酸的制备：一定量的水合钨酸钠与磷酸氢二钠在搅拌下溶于沸水中，持续搅拌下加入一定量的浓盐酸；冷却后加入用乙醚、干燥得到磷钨酸，备用；（2）固体磷钨酸铯盐催体剂的制备：把一定量的碳酸铯和上述所制备的磷钨酸分别配成溶液，将碳酸铯搅拌加入磷钨酸溶液中，搅拌一定时间后室温静置一定时间，在一定温度下蒸发水分，得到白色固体即固体磷钨酸铯盐催体剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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