一种制作可调的高喹啉不溶物煤焦油的方法技术

一种制作可调的高喹啉不溶物煤焦油的方法，涉及煤焦油深加工方法，解决现有技术用提高焦炉炉顶空间温度的方法得到直径小于0.5μm?QI的比例不高的问题，本方法包含：中温沥青配制成软沥青，通过离心分离或静止沉降或真空闪蒸分离得到喹啉不溶物含量在20～45％的收率在7～30％的渣；在渣中按质量比例配入普通煤焦油，得到具有流动性的高喹啉不溶物煤焦油；在高喹啉不溶物煤焦油中按质量比例再配入普通煤焦油，得到可调的高喹啉不溶物煤焦油。本发明专利技术可调的高QI煤焦油技术可以成倍的提高直径小于0.5μm?QI百分比，适应当今碳材料发展的需要，为碳材料提供更大的发展空间；此外，本发明专利技术的混配技术对设备不需提出很高的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及煤焦油深加工
，尤其是指煤焦油浙青深加工领域中所需高喹啉不溶物煤焦油的制备方法。
技术介绍
根据期刊《炭素技术》2007年第I期发表的文章“热溶过滤法脱除煤焦油浙青中喹啉不溶物的研究”(王秀丹)，以及《燃料与化工》2004年3月发表的文章“低喹啉不溶物焦油浙青的生产技术”(日本，石井一)可知，煤焦油的喹啉不溶物(QI) —般在I 2%，通过煤焦油蒸馏生成的中温浙青的QI在3 4%之间。生成的中温浙青可用作制造炭素材料的粘结剂浙青、浸溃剂浙青以及改质浙青和浙青焦、高真密度浙青焦和中间相碳微球。改质浙青、高真密度浙青焦和中间相碳微球(MCMB)需要高QI (喹啉不溶物)煤焦油蒸馏生成高·QI的中温浙青以便提高质量和产品品种，特别是随着锂电池行业的发展，高QI煤焦油将是推动动力锂电池发展的重要因素。煤焦油的QI —般在I 2%，国内、外目前还没有很好的技术提高煤焦油的QI。《河北化工》2000年第3期刊登的“提高改质浙青中喹啉不溶物含量”(石家庄焦化厂李拥军)一文中提出了一些提高煤焦油中QI含量的方法，其方法认为焦油中含喹啉不溶物低，与炉顶空间温度有关，应适当调整炉顶温度。此方法提高煤焦油中QI含量空间很小，且对炉子的寿命有一定影响。由于煤焦油QI含量很低，因此制作D50为6 μ m左右中间相碳微球(MCMB)很难实现,D50为6μπι左右的中间相碳微球(MCMB)是动力锂电池负极材料的重要原料，改质浙青需要中温浙青的QI在5%以上。随着特碳行业在军事领域发挥着越来越重要的作用，作为特碳材料的中间相碳微球(MCMB)和高真密度浙青焦质量的发展将是制约高质量特碳材料发展的重要因素。因此开发可调的高QI煤焦油技术迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术存在的问题，提供，适应当今碳材料发展的需要，为碳材料提供更大的发展空间。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的—种制作可调的高喹啉不溶物煤焦油的方法，包含以下步骤SI，将中温浙青配制成的软浙青，通过离心分离或静止沉降或真空闪蒸分离方法得到喹啉不溶物含量在20 45%的收率在7 30%的渣；S2，在渣中按质量比例配入普通煤焦油，得到具有流动性的高喹啉不溶物煤焦油，所述高喹啉不溶物煤焦油的高喹啉不溶物含量最低为3% ；S3，然后在高喹啉不溶物煤焦油中按质量比例再配入普通煤焦油，得到可调的高喹啉不溶物煤焦油，所述可调的高喹啉不溶物煤焦油中喹啉不溶物的范围在3 20%。所述软浙青的配置方法中温浙青的软化点在80 90°C时，在一份中温浙青中加入质量比为15 25%的蒽油或脱晶蒽油或含菲残油或洗油或焦化重油配制成软化点在35 45°C的软浙青。所述离心分离的温度在70 120°C。所述静止沉降的温度在70 250°C。所述真空闪蒸分离的温度在250 380°C，绝对压力在-60 _90KPa。所述步骤S2中，渣与普通煤焦油的质量比例采用渣普通煤焦油=I : I I : 15。所述步骤S2中，渣与普通煤焦油混合的温度为70 100°C。 所述步骤S3中，高喹啉不溶物煤焦油与普通煤焦油的质量比例采用高喹啉不溶物煤焦油普通煤焦油=I I I : 15。所述步骤S3中，高喹啉不溶物煤焦油与普通煤焦油混合的温度为70 100°C。所述普通煤焦油是指喹啉不溶物为I 2%的煤焦油。本专利技术的有益效果本专利技术与现有技术比较，现有技术通过提高焦炉炉顶空间温度来提高煤焦油中的QI，该技术提高煤焦油的QI有限，并且煤焦油中的QI基本上由两种不同粒径的原生QI组成直径大于O. 5 μ m、直径小于O. 5 μ m。大于O. 5 μ m在煤精制造部分通过离心去掉,小于O.5 μ m通过煤焦油蒸馏进入中温浙青。直径小于O. 5 μ m的QI是有用部分，提高焦炉炉顶空间温度对提高QI的空间不大，那么提高直径小于O. 5 μ m空间更加不大，并且提高焦炉炉顶空间温度对炉子的寿命有一定的影响。而本专利技术制造可调的高QI (喹啉不溶物)煤焦油技术可以成倍的提高直径小于O. 5 μ mQI百分比，比现有技术具有明显的优点，适应当今碳材料发展的需要，为碳材料提供更大的发展空间；此外，本专利技术的混配技术对设备不需提出很高的要求。为进一步说明本专利技术的上述目的、结构特点和效果，以下将结合附图对本专利技术进行详细说明。附图说明图I为本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式下面结合实施例的附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。本专利技术的制作可调的高喹啉不溶物煤焦油的方法的工艺流程图如下SI，将中温浙青配制成的软浙青(中温浙青的软化点在80 90°C时，在一份中温浙青中加入质量比为15 25%的蒽油或脱晶蒽油或含菲残油或洗油或焦化重油等配制成软化点在35 45°C的软浙青)，通过离心分离，或静止沉降，或真空闪蒸分离等方法得到QI含量在20 45%的收率在7 30%的渣，上述离心分离的温度在70 120°C ;静止沉降的温度在70 250°C ;真空闪蒸分离的温度在250 380°C，绝对压力在-60 _90KPa。S2，在渣中按质量比例配入普通煤焦油(质量比例是根据需要而定，比例采用渣普通煤焦油=I : I I : 15)，得到具有流动性的高QI煤焦油(是指温度在40 100°C能够进行管道、货运、船运等运输的高QI煤焦油)，所述高喹啉不溶物煤焦油的高喹啉不溶物含量最低为3%。渣与普通煤焦油混合的温度可根据实际情况控制在70 100°C，温度不宜过高或过低，过高焦油中的水份会引起突沸，过低造成焦油对渣的溶解性不好。S3，然后根据需要在高QI煤焦油中按质量比例再配入普通煤焦油(质量比例是根据需要而定，比例采用高QI煤焦油普通煤焦油=I 0.5 I : 15)，得到可调的高QI煤焦油。高QI煤焦油与普通煤焦油混合的温度可根据实际情况控制在70 100°C，温度不宜过高或过低，过高焦油中的水份会引起突沸，过低造成焦油对洛的溶解性不好。上述的普通煤焦油是指喹啉不溶物(QI)为I 2% .的煤焦油。可调的高QI煤焦油通过蒸馏可以得到不同高QI的中温浙青，以满足制作不同炭素制品的需要。可调的高QI煤焦油的QI的范围在3 20%左右。可调的高QI煤焦油经过蒸馏成功地获得了合适QI含量的中温浙青，成功地生产出D50为6 μ m左右中间相碳微球(MCMB)和改质浙青。 实施例I :渣子(来源于离心法)与普通煤焦油的质量比分别为I : 1.5，1 2,1 2.5,I 3时，在恒温82±2°C搅拌下均能使渣子溶解，且混油的粘度依次降低。经过20h，几乎无渣子析出。粘度试验采用HO :残渣=1 I进行对比，粘度测定采用NDJ-31型旋转粘度计，转子采用I号转子，转速60,设定温度80°C,试验结果如下表表I :粘度测定结果权利要求1.，其特征在于包含以下步骤 SI，将中温浙青配制成的软浙青，通过离心分离或静止沉降或真空闪蒸分离方法得到喹啉不溶物含量在20 45%的收率在7 30%的渣； S2，在渣中按质量比例配入普通煤焦油，得到具有流动性的高喹啉不溶物煤焦油，所述高喹啉不溶物煤焦油的高喹啉不溶物含量最低为3% ； S3，然后在高喹啉不溶物煤焦油中按质量比例再配入普通煤焦油，得到可调的高喹啉不溶物煤焦油，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制作可调的高喹啉不溶物煤焦油的方法，其特征在于包含以下步骤：S1，将中温沥青配制成的软沥青，通过离心分离或静止沉降或真空闪蒸分离方法得到喹啉不溶物含量在20～45％的收率在7～30％的渣；S2，在渣中按质量比例配入普通煤焦油，得到具有流动性的高喹啉不溶物煤焦油，所述高喹啉不溶物煤焦油的高喹啉不溶物含量最低为3％；S3，然后在高喹啉不溶物煤焦油中按质量比例再配入普通煤焦油，得到可调的高喹啉不溶物煤焦油，所述可调的高喹啉不溶物煤焦油中喹啉不溶物的范围在3～20％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘春法，严天祥，刘正华，陈国敏，邹先忠，张秀云，
申请(专利权)人：上海宝钢化工有限公司，
类型：发明
国别省市：