一种含有铁核的硅纳米材料的制备方法技术

一种含有铁核的硅纳米材料的制备方法，它涉及一种硅纳米材料的制备方法。它解决现有硅纳米材料的制备工艺复杂且合成困难的问题。制备方法：将水与乙醇混合然后再放入ＳｉＯ粉末制备成悬浊液，并将悬浊液与经过处理的铁丝置于高压反应釜中，控制温度、搅拌速率和搅拌时间，得到直径在一百纳米左右到数十微米，长度可达数十甚至上百微米的含有铁核的硅纳米材料。此方法工艺简单、易合成，得到一维中心含铁硅纳米材料有极好的非线性光学效应和兼容性，可大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅纳米材料的制备方法。技术背景硅是典型的半导体材料，在半导体器件的应用方面具有举足轻重的作用。但是块体硅是窄禁带半导体(约l.leV)，不适合光电器件等方面的应用，所 以硅在制备器件时具有局限性。 一维半导体材料(如硅纳米管和硅纳米线)， 因其具有与体材料截然不同的性质，当材料的直径与其德布罗意波长相当时， 导带与价带进一步分裂，能隙随直径的减小而增大，量子限制效应及非线性光 学效应等会表现的越来越明显，又因与现有硅技术极好的兼容性，所以一维硅 纳米材料将在纳米电子器件中具有极大的应用潜力。目前国际上大多采用工艺 较为复杂的物理及化学方法合成了硅纳米材料，其硅键形式一般为spS杂化， 不易于形成管状结构，所以硅纳米管合成存在着很大的技术障碍，其研究也大 多基于理论预测。
技术实现思路
专利技术目的是为了解决现有硅纳米材料的制备工艺复杂且合成困难的问题， 而提供。含有铁核的硅纳米材料制备方法按以下步骤实施 一、将水与乙醇按8 10: l的摩尔比混合，得溶液A; 二、将溶液A与SiO粉末按18 20: 1的质量比混合，得悬浊液B;三、将直径为1 3mm的铁丝在丙酮中超声处理8 12min后与悬浊液B —同放入高压反应釜中，再将高压反应釜内温度升温至 450 500°C、保持压强7 9MPa搅拌l 36h，然后冷却至室温，收集溶液中 的悬浮物质；四、将步骤三得到的悬浮物质用丙酮冲洗3 5次，而后在温度 为70 9(TC的条件下真空干燥，得含有铁核的硅纳米材料；其中步骤三中升 温速率为2 15。C/min，搅拌速率为150 250r/min。本专利技术首次采用有机溶剂——乙醇作为反应介质，得到的含有铁核的硅纳 米材料内部结构致密、均匀，表面光滑，非线性光学效应优异，兼容性也得到了很大的提高，制备工艺简单、易合成，成本低廉，可大规模的工业化生产。 附图说明图1是具体实施方式十二中所得粉末状含有铁核的硅纳米材料的扫描电镜图(SEM)，图2是具体实施方式十二中所得粉末状含有铁核的硅纳米材料单 根材料端部透射电镜图(TEM)，图3是具体实施方式十二中所得粉末状含有铁 核的硅纳米材料单根纳米材料的中间一部分的透射电镜图，图3中数字1， 2 和3分别代表采集能谱的位置，图4为对图3所示位置的线扫描能谱。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方 式间的任意组合。具体实施方式一本实施方式含有铁核的硅纳米材料的制备方法按以下步 骤实施 一、将水与乙醇按8 10: 1的摩尔比混合，得溶液A; 二、将溶液A与SiO粉末按18 20: 1的质量比混合，得悬浊液B;三、将直径为1 3mm 的铁丝在丙酮中超声处理8 12min后与悬浊液B —同放入高压反应釜中，再 将高压反应釜内温度升温至450 50(TC、保持压强7 9MPa搅拌1 36h，然 后冷却至室温，收集溶液中的悬浮物质；四、将步骤三得到的悬浮物质用丙酮 冲洗3 5次，而后在温度为70 9(TC的条件下真空干燥，得含有铁核的硅纳 米材料；其中步骤三中升温速率为2 15。C/min，搅拌速率为150 250r/min。本实施方式得到的含有铁核的硅纳米材料为粉状物。本实施方式所使用的高压反应釜为GCF-1型高压反应釜，参数为温度 为室温 50(TC，搅拌速率为0 1000r/min。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中将水与 乙醇按9: l的摩尔比混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤二中SiO粉 末纯度为99.99%，粒径为200目。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一或三的不同是步骤二中将溶液A与SiO粉末按19: 1的质量比混合。其它步骤及参数与具体实施方式一或三相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤一中铁丝直径为2mm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。本实施方式中在丙酮中超声处理的目的是清洗铁丝外表面所带有的污垢 及杂质。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤三中以下以 4 10°C/min的升温速率升温至460 490°C。其它步骤及参数与具体实施方式 一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一或六的不同是步骤三中以 5T7min的升温速率升温至470°C。其它步骤及参数与具体实施方式一或六相 同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤三中在压强 为7.5 8.5Mpa的条件下以180 220r/min搅拌速率搅拌4 20h。其它步骤及 参数与具体实施方式一相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一或八的不同是步骤三中在压强为8Mpa的条件下以200r/min搅拌速率搅拌12h。其它步骤及参数与具体 实施方式一或九相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤四中将步骤 三得到的悬浮物质用丙酮冲洗4次。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。本实施方式中使用丙酮的目的是为了清洗悬浮物质溶液中残留的水及乙具体实施方式十一本实施方式与具体实施方式一的不同是步骤四在温度 为8(TC的条件下真空干燥。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式十二本实施方式含有铁核的硅纳米材料的制备方法按以下 步骤实施 一、将水与乙醇按9: l的摩尔比混合，得溶液A; 二、将溶液A与纯度为99.99°/。，粒径为200目的SiO粉末按19: 1的质量比混合，得悬浊 液B;三、将直径为2mm的铁丝在丙酮中超声处理10min与悬浊液B—同放 入高压反应釜中，再将高压反应釜内温度升温至47(TC、保持压强8MPa搅拌 12h，然后冷却至室温，收集溶液中的悬浮物质；四、将步骤三得到的悬浮物 质用丙酮冲洗4次，而后在温度为8(TC的条件下真空干燥，得含有铁核的硅 纳米材料；其中步骤三中升温速率为5°C/min，搅拌速率为200r/min。 本实施方式得到的含有铁核的硅纳米材料经电镜扫描，内部结构致密、均匀，表面光滑；经测得非线性光学效应优异，兼容性也得到了很大的提高；制 备工艺简单、易合成，原材料市场可购得，降低了成本。本实施方式中所得粉末状含有铁核的硅纳米材料的扫描电镜图如图1所 示，从图中可以明确看出本含有铁核的硅纳米材料呈现一维硅纳米结构，经测 量本含有铁核的硅纳米材料的直径为一百纳米左右到数十微米，长度可达数十 甚至上百微米；本实施方式中所得粉末状含有铁核的硅纳米材料的单根材料端 部透射电镜图(TEM)如图2所示，从相的衬度可知， 一维纳米结构基本由两部 分组成，视为核壳结构。本实施方式中所得粉末状含有铁核的硅纳米材料的单 根材料端部的中间一部分的透射电镜图如图3所示，图3中1， 2和3分别代 表采集能谱的位置，而图4为对图3所示位置的线扫描能谱，从图4可以看出 纳米线由Fe、 Si和O三种元素组成，米线中间部分含铁量最高。权利要求1、，其特征在于含有铁核的硅纳米材料的制备方法按以下步骤实施一、将水与乙醇按8～10∶1的摩尔比混合，得溶液A；二、将溶液A与SiO粉末按18～20∶1的质量比混合，得悬浊液B；三、将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有铁核的硅纳米材料的制备方法，其特征在于含有铁核的硅纳米材料的制备方法按以下步骤实施：一、将水与乙醇按８～１０∶１的摩尔比混合，得溶液Ａ；二、将溶液Ａ与ＳｉＯ粉末按１８～２０∶１的质量比混合，得悬浊液Ｂ；三、将直径为１～３ｍｍ的铁丝在丙酮中超声处理８～１２ｍｉｎ后与悬浊液Ｂ一同放入高压反应釜中，再将高压反应釜内温度升温至４５０～５００℃、保持压强７～９ＭＰａ搅拌１～３６ｈ，然后冷却至室温，收集溶液中的悬浮物质；四、将步骤三得到的悬浮物质用丙酮冲洗３～５次，而后在温度为７０～９０℃的条件下真空干燥，得含有铁核的硅纳米材料；其中步骤三中升温速率为２～１５℃／ｍｉｎ，搅拌速率为１５０～２５０ｒ／ｍｉｎ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：柯华，王文，徐加焕，王栋梁，贾德昌，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]