一种屈的精制方法，本发明专利技术涉及屈的精制方法。本发明专利技术是要解决传统的方法得到的屈纯度低，限制了屈的应用，而提供了一种屈的精制方法。一、将原料屈和酸混合进行酸洗，降至室温后过滤得到固体，将所得固体用蒸馏水洗涤，过滤后烘干；二、将烘干后的固体与苯类溶剂进行混合，重复结晶两次，即完成了屈的精制。本发明专利技术能得到98％以上的纯品，本发明专利技术应用于发光材料领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及屈的精制方法。
技术介绍
屈是多环芳烃的一种，从煤焦或温浙青中蒸馏提取。屈是白色或带银灰色、黄绿色鳞片状或平斜方八面结晶体，在紫外线下呈强烈紫外荧光。对屈的6位，12位进行修饰得到的一系列衍生物是发光效率高，稳定性较好的蓝光材料。屈的衍生物无论是作为主发光材料还是进行掺杂都具有很好的市场前景。传统的方法只能得到纯度85% 90%的屈，限制了屈的应用。
技术实现思路
本专利技术是要解决传统的方法得到的屈纯度低，限制了屈的应用，而提供了一种屈 的精制方法。本专利技术的按以下步骤进行一、将原料屈和酸混合进行酸洗，降至室温后过滤得到固体，将所得固体用蒸馏水洗涤，过滤后烘干；其中，所述酸为醋酸、硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或几种的混合物，所述酸洗条件为温度20°c 110°C，酸洗I 10h，所述原料屈与酸质量比为I : (2 30);二、将烘干后的固体与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干，再将烘干后的固体重新与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干得到银白色片状结晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一种，所述烘干后的固体与苯类溶剂的质量体积比为 Ig : (5 30)mL。专利技术效果本专利技术以工业级纯度约60%为原料经酸洗，苯类溶剂重结晶两遍得到纯度超过98%的屈。本专利技术的优点是(1)精制方法简单，条件温和；(2)传统的方法只能得到85% -90%的屈，本专利技术能得到98%以上的纯品；(3)采用苯类溶剂作为重结晶溶剂，分离效果好。附图说明图I是试验I中屈的液相色谱图；图2是试验I中屈的红外吸收光谱图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的按以下步骤进行一、将原料屈和酸混合进行酸洗，降至室温后过滤得到固体，将所得固体用蒸馏水洗涤，过滤后烘干；其中，所述酸为醋酸、硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或几种的混合物，所述酸洗条件为温度20°c 110°C，酸洗I 10h，所述原料屈与酸质量比为I : (2 30);二、将烘干后的固体与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干，再将烘干后的固体重新与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干得到银白色片状结晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一种，所述烘干后的固体与苯类溶剂的质量体积比为 Ig : (5 30)mL。所述酸为混合物时，各组分之间按任意比例混合。本实施方式效果本实施方式以工业级纯度约60%为原料经酸洗，苯类溶剂重结晶两遍得到纯度超过98%的屈。本实施方式的优点是(1)精制方法简单，条件温和；(2)传统的方法只能得到85%-90%的屈，本实施方式能得到98%以上的纯品；(3)采用苯类溶剂作为重结晶溶剂，分离效果好。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中蒸馏水洗涤 时固体与蒸馏水的质量体积比为Ig (3 10)mL。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一与步骤二中烘干条件为70 150°C烘3 20h。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。通过以下试验验证本专利技术有益效果试验I本试验的是按照以下步骤进行的一、在500ml三口瓶上装上回流冷凝管，将IOg原料屈和IOOg硫酸以及IOOg醋酸加入三口瓶内混合进行酸洗，酸洗条件为升温至70°C酸洗3h，然后降至室温约20°C，过滤，所得固体用200ml蒸馏水洗，过滤后100°C烘6h ；二、将烘干所得的固体和300ml 二甲苯加入到500ml三口瓶混合，缓慢加热至140°C，然后冷却至室温约20°C，析出固体，过滤100°C烘6h，再将所得的固体重新和300ml二甲苯加入到500ml三口瓶混合，缓慢加热至140°C，然后冷却至室温约20°C，析出固体，过滤100°C烘6h，得到银白色片状结晶，即完成了屈的精制；图I是本试验屈的液相色谱图，采用的液相色谱为采用戴安U-3000高效液相色谱仪，分析条件为C18色谱柱，流动相为100%甲醇，流速lmL/min，柱温35°C，二极管阵列检测器；图2是本试验屈的红外吸收光谱图，由图可知，屈的多苯环结构表现为芳环中C-H弯曲振动吸收峰多，在864011、75601^的附近的吸收峰很大，在14320^^16100^1处出现了吸收峰，表现为苯环上C-H伸缩振动，在1600 2000(31^1出现了泛频峰，表现为多苯环结构。这些特征峰与产物的分子结构吻合得很好，说明本试验成功制得了屈；本试验得到屈共计3. 4g，纯度为98% ；试验2本试验的是按照以下步骤进行的一、在500ml三口瓶上装上回流冷凝管及气体导出管，将IOg原料屈和IOOg磷酸以及150g醋酸加入三口瓶内混合进行酸洗，酸洗条件为升温90°C酸洗8h，然后降至室温约20°C，过滤，所得固体用200ml蒸馏水洗，过滤100°C烘6h ；二、将烘干所得的固体和350ml甲苯加入到500ml三口瓶混合，缓慢加热至110°C，然后冷却至室温约20°C，析出固体，过滤100°C烘6h，再将所得的固体重新和350ml 二甲苯加入到500ml三口瓶混合，缓慢加热至110°C，然后冷却至室温约20°C，析出固体，过滤100°C烘6h，得到银白色片状结晶即完成了屈的精制； 本试验得到屈共计3. 5g,纯度为98%。·权利要求1.，其特征在于屈的精制方法按以下步骤进行 一、将原料屈和酸混合进行酸洗，降至室温后过滤得到固体，将所得固体用蒸馏水洗涤，过滤后烘干；其中，所述酸为醋酸、硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或几种的混合物，所述酸洗条件为温度20°c 110°C，酸洗I 10h，所述原料屈与酸质量比为I : (2 30); 二、将烘干后的固体与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干，再将烘干后的固体重新与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干得到银白色片状结晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一种，所述烘干后的固体与苯类溶剂的质量体积比为Ig : (5 30)mL。2.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤一中蒸馏水洗涤时固体与蒸馏水的质量体积比为Ig : (3 10)mL。3.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤一与步骤二中烘干条件为70 150°C烘3 20h。全文摘要，本专利技术涉及屈的精制方法。本专利技术是要解决传统的方法得到的屈纯度低，限制了屈的应用，而提供了。一、将原料屈和酸混合进行酸洗，降至室温后过滤得到固体，将所得固体用蒸馏水洗涤，过滤后烘干；二、将烘干后的固体与苯类溶剂进行混合，重复结晶两次，即完成了屈的精制。本专利技术能得到98％以上的纯品，本专利技术应用于发光材料领域。文档编号C07C7/17GK102924222SQ20121049529公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日专利技术者徐虹, 白雪峰, 吕宏飞, 李猛 申请人:黑龙江省科学院石油化学研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种屈的精制方法，其特征在于屈的精制方法按以下步骤进行：一、将原料屈和酸混合进行酸洗，降至室温后过滤得到固体，将所得固体用蒸馏水洗涤，过滤后烘干；其中，所述酸为醋酸、硫酸、硝酸、盐酸和磷酸中的一种或几种的混合物，所述酸洗条件为温度20℃～110℃，酸洗1～10h，所述原料屈与酸质量比为1∶(2～30)；二、将烘干后的固体与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干，再将烘干后的固体重新与苯类溶剂进行混合，加热至溶剂沸点，然后冷却至室温，析出固体，过滤后烘干得到银白色片状结晶，即完成了屈的精制；其中，所述苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯和偏三甲苯中的一种，所述烘干后的固体与苯类溶剂的质量体积比为1g∶(5～30)mL。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐虹，白雪峰，吕宏飞，李猛，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：
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