微粒的制造方法及其制造装置、以及微粒制造方法及图纸

本发明专利技术涉及微粒的制造方法和制造装置，能容易地实现亚微米级到一百微米级的微粒化，包括迄今为止的微粒制造方法和装置不能实现的几微米的微粒化，而且原料利用率高，可大量获得所需粒径的微粒。该方法是：将待微粒化的原料熔融而成的熔融材料（１）供应到液状的制冷剂（４）中，利用由自发成核而沸腾所产生的压力波，使熔融材料微粒化、同时冷却固化。该制造方法是依靠设有供料设备（３）、冷却部（２）和回收设备的制造装置实现的，所述的冷却部导入使供应的熔融材料（１）冷却固化所需的足够且少量的制冷剂（４），利用由自发成核而沸腾所产生的压力波，使熔融材料微粒化、同时固化；所述的回收设备从制冷剂（４）中回收微粒。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及微粒的制造方法及其制造装置。更具体地说，本专利技术涉及将待微粒化的原料熔融之后用制冷剂冷却、然后在微细化的同时进行固化的微粒制造方法及制造装置的改进。
技术介绍
迄今为止，制造金属粉末的方法，有向熔融材料液流喷射高压水射流来得到金属粉末的水喷雾法、用N2气和Ar气代替这种水喷雾法中的水射流来喷雾的气体喷雾法、把熔融金属喷射到高速旋转的转鼓内的冷却水中的离心法。另外，采用磨机等进行机械粉碎等的粉碎法、采用沉淀法或溶胶-凝胶法等的复合法(build up法)，也可以制得微粒。但是，水喷雾法或气体喷雾法，都是通过高压冷却水或冷却气体流使熔融金属成为粉末状的，所以喷嘴结构复杂，而且喷嘴负担沉重，耐久性会变差。而用离心法时，因为转鼓高速旋转，所以设备结构很复杂。而且，这些制造方法都是利用冲击能来粉碎的，所以微粒化的偏差大，原料利用率低。另外，基于机械粉碎等的粉碎(break down)法只能粉碎成例如100微米左右的较大颗粒；沉淀法等复合法能得到1微米左右的微粒，但得不到比这更大的颗粒。因此，用迄今为止的微粒制造方法与装置很难得到几微米到10微米、尤其是3微米左右大的微粒。而且，用粉碎法时，没有微粒化的大块固体的残留比例大，原料利用率差。而且，粒径分布是分散的，所以不能大量获得所需粒径的微粒。本专利技术的目的就在于提供一种由简单的方法和装置制成金属等微粒的制造方法和制造装置。另外，本专利技术还能实现亚微米级到100微米级的微粒化，包括迄今为止的微粒制造方法和设备无法实现的几微米的微粒化。本专利技术的目的还在于提供一种能以高收率、高原料利用率大量获得所需粒径的微粒的微粒制造方法和制造装置。
技术实现思路
为了达到上述目的，本专利技术的微粒制造方法是，将待微粒化的原料熔融而成的熔融材料供应到液状制冷剂中，利用由自发成核而沸腾所产生的压力波，使熔融材料微粒化、同时冷却固化。也就是说，本专利技术是通过将所供应的熔融材料与制冷剂的量控制在少量，来连续产生安全而小规模的蒸发爆炸，从而使熔融材料微粒化。在该微粒的制造方法中，较好的是在制冷剂中形成包覆熔融材料的稳定蒸汽膜，使该蒸汽膜通过冷凝而破裂。更好的是通过滴加熔融材料来将其供应到制冷剂中。另外，本专利技术的微粒化方法和装置不限于金属，可以将熔融灰或高炉渣以及他陶瓷材料等熔融后冷却固化而成的所有材料作为对象。在供应到制冷剂中的熔融材料周围，制冷剂受到来自熔融材料的热而蒸发，形成蒸汽膜。这种蒸汽膜由于受到来自熔融材料的热而进行的蒸发和因制冷剂而产生的冷却之间达到热平衡，所以保持恒定，但不久熔融金属的温度一下降，就因热平衡打破而冷凝(自发性破裂)。或者，受到压力波、熔融材料与制冷剂之间的速度差、接触到其他物质等外来因素的影响而产生破裂(强制破裂)。在冷凝的情况下，蒸汽膜的破裂几乎同时地全面产生。因此，熔融材料的全体同时与制冷剂接触，在熔融材料液滴的周围因自发成核而沸腾。这种因自发成核而产生的沸腾，是从制冷剂的内部开始的。为使泡核沸腾在水中发生，必须形成克服水与制冷剂表面张力的气泡核。此时的初期温度条件就是自发成核温度，例如，如果是水，则在1个大气压下为313℃。因此，如果蒸汽膜破裂后熔融材料与制冷剂直接接触时的界面温度达到自发成核温度以上，就会在制冷剂中产生气泡核，而且一旦形成气泡核，就能在100℃下蒸发，渐渐地蒸汽聚集在此，形成爆炸性沸腾。然后，由于自发成核所产生的蒸汽急速生成，所以压力波随之产生，从而使熔融材料液滴因该压力波的冲击而破碎，实现微粒化。特别是在蒸汽膜因冷凝而破裂的情况下，因为熔融材料颗粒的全体都同样地受到强大压力波的冲击，所以能高效率地实现微粒化，而不会残留大块固体。同时，微粒化后的熔融材料，其比表面积很大，所以冷却速度更快。然后，因潜热迁移而冷却凝固。这种熔融材料的微粒化可以进一步加大比表面积，并提高冷却速度，所以能得到进一步增加制冷剂的蒸发或产生更大压力波这样的正反馈，促进微粒化，同时加速冷却。这时的冷却速度提高到例如107K/秒的速度，因此熔融材料能快速地冷却凝固。另外，本专利技术的微粒制造方法，是将熔融材料液滴通过滴到制冷剂中来供应的。在此情况下，滴入的熔融材料几乎全部体积都参与自发成核，从而促进熔融材料液滴的微粒化，进一步提高微粒回收率。在想得到高效率(微粒化和冷却速度)的情况下，熔融液滴直径以小为佳，例如在几百微米左右，最好是以雾状与制冷剂接触。在此情况下，比表面积增大，就可能有利于进一步微粒化和提高冷却速度。但是，经本专利技术者的实验证明，要得到的粒径在几十微米以上时，如果冷却速度在106K/秒以下(这个数值用迄今为止的冷却方法也达不到)，对液滴大小的影响不大。另外，在本专利技术的微粒制造方法中，在制冷剂是添加了盐。在这种情况下，由于盐溶解后存在于包覆熔融材料的蒸汽膜周围，所以存在于其中的水分子变得相对较少，因此尽管因离子阻碍而制冷剂侧的蒸发难以发生，但冷凝通常仍发生，所以从整体上看仍趋于冷凝的方向。因此，熔融材料即使是诸如铝等难以产生自发蒸汽膜破裂的物质，也能促进蒸汽膜的破裂，从而促进由自发成核而沸腾。另外，即使熔融材料是诸如陶瓷等熔点高、初期温度高的材料的情况下，蒸汽膜趋于冷凝，但相当费时间，很难产生自发性蒸汽膜破裂，尽管如此，在此情况下，制冷剂中的盐仍能促进蒸汽膜破裂，从而促进由自发成核而沸腾。本专利技术的微粒制造方法，最好是在相同方向、以较小的速度差供应熔融材料和制冷剂，并加以混合。然后，形成具有几乎沿垂直方向下落的区域的制冷剂液流，在此制冷剂液流的下落区域内，最好将熔融材料通过自由下落或射流状喷射来供应。在此情况下，供应到制冷剂的熔融材料，可几乎不改变其流动方向地供应到制冷剂液流中，熔融材料不受制冷剂液流的巨大剪切力。因此，可防止由外部因素引起的蒸汽破坏，由冷凝作用达到自发性破裂，并且几乎同时在周围发生因自发成核而产生的沸腾。所以，高速的沸腾、即由自发成核而产生的沸腾，是由于热的熔融材料与冷的制冷剂接触，其界面温度达到自发成核温度以上时，以此为初期条件生成气泡核，气泡核进而在熔融金属与制冷剂的相对速度差极低时成长而发生的。如果制冷剂相对于熔融材料的流速(相对速度)过快，就不会产生由自发成核而引起的沸腾，或者仅产生一点也会被冷却，不成长而消灭。因此，熔融材料速度和制冷剂的流速最好保持几乎一致。例如，较好的是将制冷剂中的制冷剂与熔融材料的速度差控制在1米/秒以下，更好的是几乎没有差别。在此情况下，就可进一步抑制熔融材料所受到的来自制冷剂液流的剪切力。另外，本专利技术的微粒制造方法，在熔融材料接触制冷剂之前，可用超声波进行照射。在此情况下，可将熔融材料作为细化到某种程度的熔融材料液滴而供应到制冷剂中，因此增大了熔融材料液滴的比表面积，使之全体参与蒸汽爆炸，从而进一步促进微粒化，同时进一步提高其冷却速度。另外，当熔融材料是像金属那样容易氧化的材质时，恐怕会在供应到制冷剂之前接触空气而氧化。熔融金属的氧化将改变金属的性质，氧化膜不能起一样的作用，故不能全体同时进行微粒化和冷却。因此，不能有效地利用蒸发爆炸，从而使微粒化的效率降低。所以，本专利技术的微粒的制造方法被设计成在防止金属氧化的同时供料到制冷剂中。本专利技术的微粒制造装置设有供料设备、冷却部和回收设备，所述的供料设备将待本文档来自技高网...

【技术保护点】
微粒的制造方法，其特征在于，将待微粒化的原料熔融而成的熔融材料供应到液状的制冷剂中，利用由自发成核而沸腾所产生的压力波，使所述的熔融材料微粒化、同时冷却固化。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：古谷正裕，
申请(专利权)人：财团法人电力中央研究所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]