一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷工业化生产新工艺制造技术

技术编号:8296870 阅读:189 留言:0更新日期:2013-02-06 21:19
一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷工业化生产新工艺,采用Wurtz法合成,该工艺中采用先将反应所需溶剂进行干燥、预先对二甲基二氯硅烷进行二次精馏以提高其纯度、厂房安装温湿度控制器保证环境湿度在40%以下等工艺步骤,使得生产出来的聚二甲基硅烷的含氧量降到最低(仅为1‰),达到发达国家的产品性能,因而能制备出更合格的碳化硅陶瓷纤维;采用了体外多级冷却循环系统,及时排走了Wurtz合成法放出的热,保障工业生产的安全顺利进行;反应器具有玻璃的稳定性和金属强度的双重优点,是一种优良的耐腐蚀设备,完全满足Wurtz法的要求,实现了Wurtz偶联法合成聚二甲基硅烷的工业化应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高分子材料的工业化生产工艺,具体涉及的是一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷工业化生产新工艺
技术介绍
聚二甲基硅烷是一种主链由硅原子组成的高分子材料。由于Si的低电负性并具有3d空轨道,因此,电子可沿着Si — Si主链广泛离域,同时它还含有丰富的Si-H键,从而使聚二甲基硅烷在光电导、发光二极管、非线性光学材料以及SiC陶瓷制备和功能材料方面均具有非常好的应用前景。聚二甲基硅烷作为一种新型功能高分子材料,对其进行研究不论是理论上还是实践上都有重要的意义,聚二甲基硅烷化学已成为有机硅领域中的一个热点,对它的研究十分活跃。随着研究的不断深入,聚二甲基硅烷有望在许多领域里得到更为广泛的应用。目前聚二甲基娃烧的合成方法有Wurtz法、超声波法等。其中Wurtz偶联法合成聚硅烷是一种最早也是最常用的合成聚硅烷的方法,合成出的聚硅烷性能稳定,同时Wurtz法具有方法简单、可操作性强等优点;但因该方法反应剧烈,放出大量的热,不易控制,因此合成规模很小,一般每次合成产量只有10 g^l5 g,收率只有50%左右,不适用于工业化成产。
技术实现思路
为了克服上述技术存在的不足,本专本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷工业化生产新工艺,采用Wurtz法合成,其特征在于包括以下具体工艺步骤:(1)、先将所用溶剂二甲苯用无水氯化钙除水,使其含水量降至5ppm以下;(2)、在变频耙式反应器中加入除水后的二甲苯,再放入金属钠,加热至110℃,待钠熔化后启动高速搅拌桨将其打成“钠砂”,回流24小时使溶剂充分干燥,并除去有害杂质;(3)、在惰性气体保护下往变频耙式反应器中再加入经过精制的二甲基二氯硅烷进行反应,并开启反应器体外的多级冷却循环系统,反应物由灰色转为紫色,反应24小时后,继续冷却;(4)、加入乙醇及水,中止反应,靜置分层后,将有机层转移到反应釜中,用水洗至中性,离心除去不溶...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:游孟松
申请(专利权)人:江西星火狮达科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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