一种制备马来酸酐类聚羧酸减水剂的方法和用途技术

本发明专利技术涉及一种制备马来酸酐类聚羧酸减水剂的方法和用途。具体步骤为将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、马来酸酐、去离子水和含磺酸根单体加入反应釜，在不断搅拌下，将反应釜温度升到60-85℃，当反应釜稳定在60-85℃后，不断搅拌下，一次性加入过硫酸铵；然后，反应釜在60-85℃下保温4到7小时；之后降温到50℃，将一定量的液碱加入反应釜中，使其pH为5.5-6，即可。本发明专利技术还保护制备得到的马来酸酐类聚羧酸减水剂及其用途。本方法制备的马来酸酐类聚羧酸减水剂反应条件适宜，工艺简洁，减少了操作步骤，高效，成本低，环保、适用于规模化工业生产方法，且减水剂性能优异，具有良好的保坍缓释性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及建筑材料中混凝土外加剂
，特别是涉及聚羧酸系高性能减水剂的“一锅法”制备方法，尤其涉及马来酸酐类聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂以其优异的性能和绿色环保的特点受到了业内人事越来越多的重视。目前，国内主要研究的产品有酯类和醚类聚羧酸减水剂。酯类聚羧酸减水剂主要以(甲基)丙烯酸、单甲氧基聚乙二醇(MPEG)为主要材料；此类产品虽然性能优异，但是由于必须先进行酯化再聚合，所以其成本和生产工艺均较复杂。而醚类聚羧酸减水剂主要原料为不饱和聚醚(APEG或TPEG)、不饱和羧酸和不饱和羧酸衍生物等；相比酯类聚羧酸减水剂，其不但节约了成本而且缩短了工艺流程。 但是，现有的醚类聚羧酸减水剂的生产工艺仍存在着不足。例如不饱和羧酸一般均具有一定的挥发性且价格较高，而专利CN101830663A在醚类聚羧酸减水剂的基础上，研发出马来酸酐类聚羧酸减水剂，其不含有挥发性一元羧酸，有效地降低了生产过程中对环境的污染，但是其采用了滴定工艺。这样不但提高了成本，而且对整个工艺流程控制也增加了难度。而专利CN101786824采用一步法的方法制备了聚羧酸减水剂，但是其配方需加入丙烯酸等不饱和一元羧酸单体，不仅提高了成本，而且对环境也会产生一定的负面影响。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种易于操作且更廉价环保的聚羧酸减水剂的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提供一种马来酸酐类聚羧酸减水剂的制备方法。具体如下 包括如下步骤 将甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、马来酸酐、去离子水和含磺酸根单体加入反应釜，在不断搅拌下，将反应釜温度升到60-85°C， 当反应釜稳定在60-85 °C后，不断搅拌下，一次性加入过硫酸铵；然后，反应釜在60-85°C下保温4到7小时；之后降温到50°C，将一定量的液碱加入反应釜中，使其pH为5.5-6，即可。所述的原料组成及质量份数如下 Cl)甲基烯丙基聚氧乙烯醚86-92份； (2)马来酸酐7. 5-13份； (3)含磺酸根单体O. 5-1份； (4)去尚子水125-200份； (5)过硫酸铵O. 25-0. 4份；(6)液碱加入量根据最终PH值定，调节最终pH到5. 5-6。其中(I)、(2)、(3)的总量为100 份。所述含磺酸根单体是选自甲基丙烯磺酸钠、丙烯磺酸钠和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或一种以上混合物。所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)的数均分子量在2300-2500g/cm3之间；TPEG的分子式是CH2=C (CH3) CH2CH2O (CH2CH2O) m (CH2CHCH3O) nH，其中 m、η 均为正整数。所述液碱是NaOH或KOH水溶液的一种或两种混合。此处并不限于这两种碱溶液。本专利技术还保护上述方法制备得到的马来酸酐类聚羧酸减水剂。本专利技术还保护上述方法制备得到的马来酸酐类聚羧酸减水剂用作混凝土减水剂的用途。本专利技术实施例结果表明，采用“一锅法”制备的马来酸酐类聚羧酸减水剂与采用滴 定工艺制备的效果相当；本专利技术反应条件适宜，工艺简洁，减少了操作步骤，高效，成本低，适用于规模化工业生产方法，且减水剂性能优异，具有良好的保坍缓释性能。同时，本专利技术“一锅法”制备的马来酸酐类聚羧酸减水剂所用试剂中，没有使用价格较高且易自聚易挥发的丙烯酸，使用的是马来酸酐。马来酸酐单价大约为八千块每吨，丙烯酸大约为一万四千块每吨。本专利技术的马来酸酐相比丙烯酸来说降低了成本，且对环境的影响相比丙烯酸小，更环保。具体实施例方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。实施例I :PC_1号马来酸酐类聚羧酸减水剂的制备 在配有搅拌器的反应釜内加入92g TPEG,7. 5g的马来酸酐，125g的去离子水和O. 5g的AMPS，升温到60-65°C，然后加入O. 25g过硫酸铵。60_65°C保温4h后，降温到50°C，再加入液碱调节溶液PH为5. 5-6。所得样品记录为PC-I。实施例2 PC-2号马来酸酐类聚羧酸减水剂的制备 在配有搅拌器的反应釜内加入91. 9g TPEG,7. 5g的马来酸酐，145g的去离子水和O.6g的AMPS，升温到70-75°C，然后加入O. 4g过硫酸铵。70_75°C保温7h后，降温到50°C，再加入液碱调节溶液PH为5. 5-6。记录样品为PC-2。实施例3 PC-3号马来酸酐类聚羧酸减水剂的制备 在配有搅拌器的反应釜内加入90. 3g TPEG,9. 2g的马来酸酐，O. 5g的甲基丙烯磺酸钠和125g的去离子水，升温到70-75°C，然后加入O. 28g过硫酸铵。70_75°C保温5h后，降温到50°C，再加入液碱调节溶液pH为5. 5-6。记录样品为PC-3。实施例4 PC-4号马来酸酐类聚羧酸减水剂的制备 在配有搅拌器的反应釜内加入86g TPEG、lg的AMPS、13g的马来酸酐和200g的去离子水，升温到80-85°C，然后加入O. 4g过硫酸铵。80-85°C保温5h后，降温到50°C，再加入液碱调节溶液PH为5. 5-6。记录样品为PC-4。实施例5对比样品的制备在配有搅拌器的反应釜内加入91.9gTPEG、7. 5g的马来酸酐和95g的去离子水；反应釜升温到70-75°C，然后同时滴加引发剂溶液(O. 4g的过硫酸铵溶于25g去离子水)和AMPS溶液(O. 6g的AMPS溶于25g水)，控制在1-4小时滴完。70-75°C保温5h后，降温到50。。，再加入液碱调节溶液PH为5.5-6。记录样品为对比样。实施例6各种制备的马来酸酐类聚羧酸减水剂的效果比较试验 试验测定了同掺量下5个实施例的净浆流动度。按照GB/T8077-2000《混凝土外加剂勻质性试验方法》进行，w/c=0. 29,掺量为折固掺量。试验结果见表I : 表1为不同水泥净浆流动性能结果表权利要求1.一种制备马来酸酐类聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，具体步骤如下 将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、马来酸酐、去离子水和含磺酸根单体加入反应釜，在不断搅拌下，将反应釜温度升到60-85°C， 当反应釜稳定在60-85 °C后，不断搅拌下，一次性加入过硫酸铵；然后，反应釜在60-85°C下保温4到7小时；之后降温到50°C，将一定量的液碱加入反应釜中，使其pH为5. 5-6，即可。2.根据权力要求I的方法，其特征在于，原料组成及质量份数如下 Cl)甲基烯丙基聚氧乙烯醚86-92份； (2)马来酸酐7. 5-13份； (3)含磺酸根单体O. 5-1份； (4)去尚子水125-200份； (5)过硫酸铵O. 25-0. 4份 液碱加入量根据最终PH值定，调节最终pH到5. 5-6 ； 其中⑴、⑵、(3)的总量为100份。3.根据权力要求I的方法，其特征在于，甲基烯丙基聚氧乙烯醚的数均分子量在2300-2500g/cm3之间；TPEG的分子式是 CH2=C (CH3) CH2CH2O (CH2CH2O) m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备马来酸酐类聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，具体步骤如下：？将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、马来酸酐、去离子水和含磺酸根单体加入反应釜，在不断搅拌下，将反应釜温度升到60？85℃，当反应釜稳定在60？85℃后，不断搅拌下，一次性加入过硫酸铵；然后，反应釜在60？85℃下保温4到7小时；之后降温到50℃，将一定量的液碱加入反应釜中，使其pH？为5.5？6，即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄永毅，刘恩福，杨顺荣，肖尾俭，李芳，
申请(专利权)人：厦门路桥翔通建材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：