本发明专利技术公开了一种从老鼠瓜中分离制备白花菜苷的方法，方法包括：(1)取老鼠瓜果实，经粉碎处理，用甲醇浸提；(2)用萃取法对浸提得到的提取物进行初步纯化，得到粗提物；(3)以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，其溶剂系统为正丁醇-乙腈-ph4.5醋酸铵缓冲液(体积比为2-3∶0.5∶1-1.5)。本发明专利技术操作简单，成本低、经济适用，分离所得白花菜苷的纯度达到95％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药提取分离
，涉及。
技术介绍
老鼠瓜Capparis spinosa L.为白花菜科山柑属植物,又名刺山柑、野西瓜。其味辛苦，性温，具有祛风散寒、除湿、止痛、调经、消肿的作用，主要用于治疗风湿性关节炎和痛风。现代药理研究表明，老鼠瓜水提物具有保肝、降糖、降血脂、抗菌和清除自由基等作用。含硫化合物是老鼠瓜主要的化学成分，它主要以硫苷的形式存在，又称为葡萄糖异硫氰酸盐，是一类具有相同母核的物质，硫苷本身化学性质稳定，无生物活性，只有在植物细胞破 碎时，内源性芥子酶释放出来，使它水解产生活性物质异硫氰酸酯。白花菜苷是老鼠瓜的主要成分。经检索，在国内尚无分离制备白花菜苷的工业生产方法的专利报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的，其特征在于包括以下步骤(I)取老鼠瓜果实，经粉碎处理，用甲醇浸提，过滤得到提取液；(2)将提取液真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取2-3次，水相浓缩即得到粗提物；(3)以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，其两相溶剂系统为正丁醇-乙腈-ph4. 5醋酸铵缓冲液(体积比为2-3 0.5 1-1. 5)，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品。步骤⑴中所述甲醇为70%甲醇水溶液，用量为药材质量的5-8倍(v/w)。步骤(3)中所述两相溶剂系统上相为固定相，下相为流动相。具体实施例方式实施例I :取老鼠瓜果实，经粉碎处理，称取1kg，用5倍(v/w)药材质量的70%甲醇水溶液浸提，过滤得到提取液，真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取3次，水相浓缩得到粗提物，以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，按体积比为2 0.5 I. 5量取正丁醇、乙腈、ph4. 5醋酸铵缓冲液，置于分液漏斗，充分摇匀，静置分层后，分出上下相，将上相以20ml/min的流速注入高速逆流色谱柱，取粗提物溶于下相中配制成lg/25ml的样品溶液，开启逆流色谱仪至转速为800r/min,以lml/min的流速输入样品溶液,控制流动相流速为2ml/min，紫外在线监测，检测波长为224nm，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品，含量96. 5%。实施例2 取老鼠瓜果实，经粉碎处理，称取1kg，用5倍(v/w)药材质量的70%甲醇水溶液浸提，过滤得到提取液，真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取2次，水相浓缩得到粗提物，以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，按体积比为3 0.5 I. 5量取正丁醇、乙腈、ph4. 5醋酸铵缓冲液，置于分液漏斗，充分摇匀，静置分层后，分出上下相，将上相以20ml/min的流速注入高速逆流色谱柱，取粗提物溶于下相中配制成lg/25ml的样品溶液，开启逆流色谱仪至转速为900r/min,以lml/min的流速输入样品溶液,控制流动相流速为2ml/min,紫外在线监测，检测波长为224nm，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品，含量95.4%。实施例3:取老鼠瓜果实，经粉碎处理，称取1kg，用8倍(v/w)药材质量的70%甲醇水溶液·浸提，过滤得到提取液，真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取3次，水相浓缩得到粗提物，以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，按体积比为3 0.5 I量取正丁醇、乙腈、ph4. 5醋酸铵缓冲液，置于分液漏斗，充分摇匀，静置分层后，分出上下相，将上相以20ml/min的流速注入高速逆流色谱柱，取粗提物溶于下相中配制成lg/25ml的样品溶液，开启逆流色谱仪至转速为850r/min,以lml/min的流速输入样品溶液,控制流动相流速为2ml/min,紫外在线监测，检测波长为224nm，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品，含量96. 2%。实施例4:取老鼠瓜果实，经粉碎处理，称取1kg，用8倍(v/w)药材质量的70%甲醇水溶液浸提，过滤得到提取液，真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取3次，水相浓缩得到粗提物，以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，按体积比为2 0.5 I. 2量取正丁醇、乙腈、ph4. 5醋酸铵缓冲液，置于分液漏斗，充分摇匀，静置分层后，分出上下相，将上相以20ml/min的流速注入高速逆流色谱柱，取粗提物溶于下相中配制成lg/25ml的样品溶液，开启逆流色谱仪至转速为900r/min,以lml/min的流速输入样品溶液,控制流动相流速为2ml/min,紫外在线监测，检测波长为224nm，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品，含量95.6%。实施例5 取老鼠瓜果实，经粉碎处理，称取1kg，用7 (v/w)药材质量的70%甲醇水溶液浸提，过滤得到提取液，真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取2次，水相浓缩得到粗提物，以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，按体积比为2 0.5 I量取正丁醇、乙腈、Ph4. 5醋酸铵缓冲液，置于分液漏斗，充分摇匀，静置分层后，分出上下相，将上相以20ml/min的流速注入高速逆流色谱柱，取粗提物溶于下相中配制成lg/25ml的样品溶液，开启逆流色谱仪至转速为800r/min，以lml/min的流速输入样品溶液，控制流动相流速为2ml/min,紫外在线监测，检测波长为224nm，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品，含量97. 7%。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤 (1)取老鼠瓜果实，经粉碎处理，用甲醇浸提，过滤得到提取液； (2)将提取液真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取2-3次，水相浓缩即得到粗提物； (3)以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，其两相溶剂系统为正丁醇-乙腈-ph4. 5醋酸铵缓冲液(体积比为2-3 O. 5 1-1. 5)，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品。2.根据权利要求I所述的，其特征在于步骤(I)中所述甲醇为70%甲醇水溶液，用量为药材质量的5-8倍(v/w)。3.根据权利要求I所述的，其特征在于；步骤(3)中所述两相溶剂系统上相为固定相,下相为流动相。全文摘要本专利技术公开了，方法包括(1)取老鼠瓜果实，经粉碎处理，用甲醇浸提；(2)用萃取法对浸提得到的提取物进行初步纯化，得到粗提物；(3)以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，其溶剂系统为正丁醇-乙腈-ph4.5醋酸铵缓冲液(体积比为2-3∶0.5∶1-1.5)。本专利技术操作简单，成本低、经济适用，分离所得白花菜苷的纯度达到95％以上。文档编号C07H15/14GK102911216SQ201110218728公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日专利技术者李法庆, 刘东锋 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从老鼠瓜中分离制备白花菜苷的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取老鼠瓜果实，经粉碎处理，用甲醇浸提，过滤得到提取液；(2)将提取液真空浓缩至小体积，用乙酸乙酯萃取2？3次，水相浓缩即得到粗提物；(3)以高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的白花菜苷，其两相溶剂系统为正丁醇？乙腈？ph4.5醋酸铵缓冲液(体积比为2？3∶0.5∶1？1.5)，收集白花菜苷组分进行真空浓缩，冷冻干燥，得到白花菜苷产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李法庆，刘东锋，
申请(专利权)人：苏州宝泽堂医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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