本发明专利技术属于材料领域，涉及一种石墨烯/碲化铅纳米复合材料的制备方法。该方法包含以下步骤：将含铅的无机物和含碲的化合物加入盛有去离子水的反应器中，再加入碱，持续搅拌直到溶液变为透明澄清，加入氧化石墨，使其充分溶解继续搅拌得到混合溶胶，然后加入还原剂，充分溶解；将得到的混合物恒温反应，得到石墨烯/碲化铅纳米复合粉末沉淀物；洗涤、离心分离，洗涤过滤；将粉末真空干燥，得到产品。本发明专利技术可大大降低复合材料的制造成本，工艺简单，容易实现规模化生产，避免反应中使用大量有机溶剂，有利于环保。合成的石墨烯/碲化铅纳米复合材料可广泛用于太阳能电池、热电器件、红外光学元件、红外薄膜器件和半导体探测器等，应用前景广阔。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料领域，涉及一种石墨烯/碲化铅纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
自2004年，S. Novoselov和A. K. Geim发现炭的一种新的同素异形体-石墨烯以来，石墨烯以其独特的性能引起广泛的关注。石墨烯由单层碳原子组成两维蜂窝状结构，在许多领域有很好的应用前景，如能量存储、传感器、生物技术等。S. Novoselov和A. K. Geim用机械剥离法制得石墨烯，但产率很低。目前通常用化学还原或热还原氧化石墨烯的方法来大量制备石墨烯。碲化铅具有非常优良的热电特性、光电特性和红外光学特性，广泛应用于热电器件、红外光学元件、半导体探测器等。当碲化铅晶粒尺寸达到纳米尺度后，会产生量子尺寸效应，引起材料性能突变，因此，碲化铅的纳米结构受到更为广泛的重视。 由于石墨烯和碲化铅纳米颗粒均不溶于水和有机溶剂，若分别制得石墨烯和碲化铅纳米颗粒再进行复合，会产生较严重的聚集分相，难以得到纳米尺度均匀分散的纳米复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种石墨烯/碲化铅纳米复合材料的制备方法。本专利技术以氧化石墨、含铅的无机盐、二氧化碲或亚碲酸盐为原料，以硼氢化钾或硼氢化钠为还原剂，在碱性水溶液中同步合成石墨烯/碲化铅纳米复合材料。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案一种石墨烯/碲化铅纳米复合材料的制备方法，包含以下步骤( I)将含铅的无机物和含碲的化合物加入盛有去离子水的反应器中，再加入碱，持续搅拌直到溶液变为透明澄清，加入氧化石墨，超声分散使其充分溶解继续搅拌得到混合溶胶，然后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌；(2)将步骤(I)得到的混合物放入保温设备中恒温反应，反应结束后，在反应器底部得到石墨烯/碲化铅纳米复合粉末沉淀物；(3)将步骤(2)得到的石墨烯/碲化铅纳米复合粉末沉淀物洗涤、离心分离，洗涤过滤；(4)将过滤得到的粉末真空干燥，得到石墨烯/碲化铅纳米粉体。所述的步骤(I)中加入含铅的无机物和含碲的化合物后Pb元素的浓度为0. 01 0. lmolL'Te 元素的浓度为 0.01 0. Imol L—1，原子比 Pb = Te=I: I。所述的步骤(I)中含铅的无机盐选自硝酸铅或醋酸铅。所述的步骤(I)中含碲的化合物选自二氧化碲、亚碲酸钠或亚碲酸钾。所述的步骤(I)中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铷，其中加入碱后溶液中碱的浓度为0. I 0.5mol/L。所述的步骤(I)中超声分散时间为I 2小时。所述的步骤(I)中溶液中氧化石墨的浓度为O. Γ1. 5gL'所述的还原剂选自硼氢化钾或硼氢化钠，其中摩尔比n(BH4_) :n(Pb2+) =12 16。所述的步骤(2)中保温设备为能控温的水浴锅或油浴锅，恒温反应的温度为室温至80°C，恒温反应时间为12 24小时。所述的步骤(3)中洗涤纳米粉体是用去离子水清洗，采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后用无水乙醇洗涤以方便干燥，其中离心沉降转速为2000 4000转/分钟。所述的步骤(4)中粉体在真空干燥箱中干燥，真空度<133Pa，温度为50 80°C， 时间8 20小时。本专利技术的优点在于本专利技术可大大降低复合材料的制造成本，工艺简单，容易实现规模化生产，同时反应过程中避免使用大量有机溶剂，有利于环保。合成的石墨烯/碲化铅纳米复合材料可广泛用于太阳能电池、热电器件、红外光学元件、半导体探测器等，应用前景广阔。附图说明图I中曲线(a)是原料氧化石墨的X-射线衍射图谱，在10. 6°的衍射峰表明C (002)晶面层间距为O. 82纳米；曲线(b)是单独还原氧化石墨得到石墨烯的X-射线衍射图谱；衍射峰位置24°，对应间距约O. 37纳米，C(002)晶面层显著减小说明氧化石墨被还原得到石墨烯；曲线(c)是室温下单独合成碲化铅纳米颗粒的X-射线衍射图谱；曲线(d)是采用本专利技术室温下合成石墨烯/碲化铅纳米复合材料(实施例I)的X-射线衍射图谱。。图2采用本专利技术室温下合成石墨烯/碲化铅纳米复合材料(实施例I)的透射电镜照片。照片显示20 60纳米的PbTe颗粒均匀附着在石墨烯上。图3采用本专利技术80°C下合成石墨烯/碲化铅纳米复合材料(实施例3)的透射电镜照片。照片显示PbTe纳米颗粒附着在石墨烯上，但出现部分团聚。具体实施例方式实施例I室温合成石墨烯/碲化铅纳米复合材料( I)配料(a)在装有IOOml去离子水的烧杯中放入搅拌磁子搅拌,称取2mmol三水合醋酸铅，2mmol 二氧化碲和O. 04mol氢氧化钾加入烧杯中，持续搅拌直到溶液变为透明澄清，溶液中Pb元素浓度为O. 02mmolL_1 ；Te元素浓度为O. 02mmolL_1 ;碱的浓度为O. 4mol L—1 ；(b)加入IOmg氧化石墨(浓度为O. IgI/1),超声分散I. 5小时后继续搅拌,得到黑灰色溶胶。(c)称取30mmol硼氢化钾缓慢加入混合液中，加入过程中持续搅拌(溶胶中n (BH4) : n (Pb2+) =15)。(d)待所加全部硼氢化钾溶解后，取出搅拌磁子。(2)恒温反应将步骤(I)得到的混合物用保鲜膜封住烧杯口防止灰尘进入，室温下静置24小时，反应结束后，在反应器底部得到石墨烯/碲化铅纳米复合粉末沉淀物；(3)洗涤将步骤(2)得到的沉淀物用去离子水洗涤后采用离心分离，离心沉淀物重新在去离子水中分散，再次离心分离直到滤液PH值为7，最后用无水乙醇洗涤。离心沉降转速为3000转/分钟。(4)干燥将过滤得到的粉末放在70°C真空烘箱(真空度<133Pa)中干燥12小时，得到石墨烯/締化铅纳米粉体。图I中，曲线(a)为原料氧化石墨的X-射线衍射图谱，在10.6°的衍射峰表明C (002)晶面层间距为O. 82纳米；曲线(b)为单独还原氧化石墨得到石墨烯的X-射线衍射 图谱；衍射峰位置24°，对应间距约O. 37纳米，C(002)晶面层显著减小说明氧化石墨被还原得到石墨烯；曲线(c)为室温下单独合成碲化铅纳米颗粒的X-射线衍射图谱；曲线(d)为实施例I中采用本专利技术室温下合成石墨烯/碲化铅纳米复合材料的X-射线衍射图谱。衍射图谱显示实施例I合成的粉体含有碲化铅和石墨烯两种成分。图2实施例I中合成石墨烯/碲化铅纳米复合材料的透射电镜照片。照片显示20 60纳米的PbTe颗粒均匀附着在石墨烯上。实施例2重复实施例1，但改变步骤(2)中的合成温度，在50°C条件下得到石墨烯/碲化铅纳米粉体，经X-射线衍射图谱和透射电镜确认其结构。实施例3重复实施例I，但改变步骤(2)中的合成温度，在80°C条件下得到石墨烯/碲化铅纳米粉体。图3是实施例3在80°C下合成石墨烯/碲化铅纳米复合材料的透射电镜照片。照片显示PbTe纳米颗粒附着在石墨烯上,但出现部分团聚。实施例4重复实施例1，改变溶液中三水合醋酸铅、二氧化碲、氢氧化钾、氧化石墨以及硼氢化钾的用量(使溶液中Pb元素浓度为O. Olmmoir1 ；Te元素浓度为O. OImmoIL-1 ;碱的浓度为O. Imol Γ1 ;氧化石墨浓度为O. 4gL^ ;n(BH4_) :n(Pb2+) =12。)，得到石墨烯/碲化铅纳米粉体，经X-射线衍射图谱和透射电本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/碲化铅纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）将含铅的无机物和含碲的化合物加入盛有去离子水的反应器中，再加入碱，持续搅拌直到溶液变为透明澄清，加入氧化石墨，超声分散使其充分溶解继续搅拌得到混合溶胶，然后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌；（2）将步骤（1）得到的混合物放入保温设备中恒温反应，反应结束后，在反应器底部得到石墨烯/碲化铅纳米复合粉末沉淀物；（3）将步骤（2）得到的石墨烯/碲化铅纳米复合粉末沉淀物洗涤、离心分离，洗涤过滤；（4）将过滤得到的粉末真空干燥，得到石墨烯/碲化铅纳米粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡克峰，汪元元，姚熹，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：
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