本发明专利技术公开了一种反应器装置，包括反应器本体，设置于反应器本体左侧的用于向反应器本体中加入重相的加料器，和安装于反应器本体内的用于提取反应所得产物的提取装置；所述反应器本体右侧下方设置有用于排出重相的第一出料管，所述反应器右侧中部位置设置有用于排出轻相的第二出料管，所述第一出料管和第二出料管上均设置有阀门。另外，本发明专利技术还提供了采用该装置制备导电聚吡咯膜的方法。采用本发明专利技术的装置和方法制备的导电聚吡咯膜不溶于任何一相，是具有一定机械强度，并自支撑于液液界面的薄膜，而且薄膜的大小和厚度也可通过实验条件很好控制，易于实现产物的分离和纯化，有进一步连续大工业生产的潜力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于导电聚合物制备
，具体涉及一种导电聚吡咯膜的制备方法及装置。
技术介绍
导电聚合物又称导电高分子，是指具有导电功能，电导率在10S/m以上的聚合物材料。导电高分子多为聚乙炔、聚苯胺、聚比咯、聚苯撑、聚苯撑乙烯等共轭高分子，系其特征是这一类聚合物主链上含有交替的单键和双键，从而形成了大的η共扼体，经掺杂后，π电子的流动产生了导电的可能性，随着流动性的改变，其电导率在半导体和导体范围内连续可调。导电聚合物不仅具有较高的电导率，而且具有光导电性质、非线性光学性质和磁性能等，不仅具有重要的科学研究价值，而且具有极大的应用前景。聚吡咯原料易得、具有独特的掺杂特性和高的电荷密度，高导电性(高达IO3S/cm)、比电容大(200 330F/g)、能量密度高和快速充放电等优点，成为导电高分子材料中最具发展潜力的品种之一。目前，聚吡咯的制备方法主要有化学聚合和电化学聚合两种。直接电化学方法聚合产物纯度高，导电性好，但受电极面积的限制，难以大规模生产。专利(专利公开号CT02121492A)公开了一种聚吡咯纳米线的制备方法，通过在金属或碳基电极上以恒电流方法得到的具有一定一长径比的纳米聚吡咯线。专利CN101979438A也公开了一种在两相界面以电化学方法制备不同形状导电聚合物膜的方法。但这些方法得到的聚吡咯纳米线或膜受电极面积和形状的限制，难以真正工业生产；化学聚合法具有产量大，制备简单的特点，但产物纯度不高，且分离复杂，为此常常采用制备复合材料，用于电磁屏蔽导电等用途。如专利CN200910021887. I公开了一种纳米石墨/四氧化三铁/聚吡咯复合磁性材料的制备方法，该方法将纳米石墨和四氧化三铁纳米颗粒分散在含有吡咯单体、掺杂剂、氧化剂的溶液中，直接将毗咯聚合在纳米颗粒表面，增强了纳米颗粒的导电性和热稳定性。专利CN101165092A则公布了一种以纳米二氧化硅为模板，在其表面制备纳米微球的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种可用于制备导电聚吡咯膜的反应器装置。该装置结构简单，设计合理，采用该装置可将单体和引发剂分别溶于不互溶的两种介质如有机溶剂和水中，形成液液界面，利用化学手段进行界面聚合反应，所得产物为介于液液界面上的十分均匀致密的自支撑膜，使得膜的分离纯化极为简单。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是一种反应器装置，其特征在于，包括反应器本体，设置于反应器本体左侧的用于向反应器本体中加入重相的加料器，和安装于反应器本体内的用于提取反应所得产物的提取装置；所述反应器本体右侧下方设置有用于排出重相的第一出料管，所述反应器右侧中部位置设置有用于排出轻相的第二出料管，所述第一出料管和第二出料管上均设置有阀门。上述的一种反应器装置，所述提取装置由可供重相和轻相自由通过的筛网和安装于筛网上并用于将整个提取装置安装于反应器内的固定架组成。上述的一种反应器装置，所述加料器与反应器本体为一体设置。上述的一种反应器装置，所述提取装置的底部位于第一出料管与第二出料管之间。本专利技术还提供了一种采用上述反应器装置制备导电聚吡咯膜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、配制有机相将聚吡咯的单体溶解于有机溶剂中， 然后向溶液中加入表面活性剂，得到单体浓度为O. 01mol/L I. Omol/L，表面活性剂浓度为O 2. OmoI/L的有机相；所述有机溶剂为卤代烃或烷烃；所述表面活性剂为非离子型表面活性剂；步骤二、配制水相将氧化剂溶解于支持电解质溶液中，然后向溶液中加入表面活性剂，得到氧化剂浓度为O. 01mol/L I. 0mol/L,表面活性剂浓度为O 2. 0mol/L的水相；所述氧化剂为高氯酸钾、高锰酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵、三氧化铁、硝酸铈铵或过氧化氢；所述支持电解质溶液的浓度为0. lmol/L 2. 0mol/L ;所述支持电解质为质子酸或可溶于水的路易斯酸；所述表面活性剂为离子型表面活性剂和/或非离子型表面活性剂；步骤三、关闭第一出料管和第二出料管上的阀门，将整个反应器装置置于温度为(TC 20°C的恒温浴中，然后将步骤二中所述水相通过加料器加入反应器装置中并使水相液面位于提取装置底部与第二出料管之间位置，再向反应器装置中加入步骤一中所述有机相，使得有机相和水相之间形成液液界面，静置反应IOmin 60min,在液液界面处形成反应产物导电聚吡咯膜；或者关闭第一出料管和第二出料管上的阀门，向反应器本体中放入搅拌子，并将整个反应器装置置于温度为0°C 20°C的恒温浴中，然后将步骤二中所述水相通过加料器加入反应器装置中并使水相液面位于提取装置底部与第二出料管之间位置，再向反应器装置中加入步骤一中所述有机相，使得有机相和水相之间形成液液界面，最后采用磁力搅拌器带动搅拌子勻速转动，控制搅拌速率为10r/min 300r/min,反应IOmin 60min,在液液界面处形成反应产物导电聚吡咯膜；步骤四、将步骤三中反应结束后的反应器装置取出，然后打开第二出料管的阀门排出有机相，再打开第一出料管的阀门排出水相，最后采用提取装置将反应产物导电聚吡咯膜取出。上述的方法，步骤一中所述单体为吡咯，或者为苯胺和噻吩中的一种或两种与吡咯的混合物。上述的方法，步骤一中所述卤代烃为三氯甲烷、二氯甲烷或1，2_ 二氯乙烷，所述烷烃为环己烷、正辛烷、正庚烷或正十六烷，所述非离子型表面活性剂为脂肪酸甘油酯和/或司盘。上述的方法，步骤二中所述质子酸为盐酸、硫酸、有机羧酸或有机磺酸，所述可溶于水的路易斯酸为硫酸氢钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠。上述的方法，所述有机羧酸为乙酸、乙二酸或苯甲酸，所述有机磺酸为甲磺酸、苯磺酸或三氟甲磺酸。上述的方法，步骤二中所述离子型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或季铵盐，所述非离子型表面活性剂为吐温、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯烷基胺中的一种或几种。本专利技术与现有技术相比具有以下优点I、本专利技术的反应器装置结构简单，设计合理。2、采用本专利技术的反应器装置可将单体和引发剂分别溶于不互溶的两种介质如有机溶剂和水中，形成液液界面，利用化学手段进行界面聚合反应，所得产物为介于液液界面上的十分均匀致密的自支撑膜，使得膜的分离 纯化极为简单。3、本专利技术的方法操作简单，聚合反应行为具有可调性，大大提高了聚合效率。4、采用本专利技术的方法制备的聚合物不溶于任何一相，是具有一定机械强度，并自支撑于液液界面的薄膜，而且薄膜的大小和厚度也可通过实验条件很好控制，易于实现产物的分离和纯化，有进一步连续大工业生产的潜力。5、采用本专利技术的方法制备的导电聚合产物形貌与聚合反应体系组成、聚合反应温度、搅拌等外场状态关系显著；特别是受表面活性剂添加情况的影响巨大，极低表面活性剂浓度下，聚合反应时间较长，但产物致密、机械强度高，较高表面活性剂浓度下，可制备连续多孔膜或微纳米球状聚合物膜，聚合产物形态可根据需要进行调控。下面结合附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图I为本专利技术反应器装置的结构示意图。图2为本专利技术反应器装置的第一种使用状态示意图。图3为本专利技术反应器装置的第二种使用状态示意图。图4为本专利技术实施例2制备的导电聚吡咯膜的电子扫面显微镜照片。图5为本专利技术实施例4制备的导本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种反应器装置，其特征在于，包括反应器本体（1），设置于反应器本体（1）左侧的用于向反应器本体（1）中加入重相的加料器（2），和安装于反应器本体（1）内的用于提取反应所得产物的提取装置（3）；所述反应器本体（1）右侧下方设置有用于排出重相的第一出料管（4），所述反应器（1）右侧中部位置设置有用于排出轻相的第二出料管（5），所述第一出料管（4）和第二出料管（5）上均设置有阀门。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨庆浩，黄天柱，胡海军，段权，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：
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