一种高比电容聚吡咯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高比电容聚吡咯的制备方法。该方法以乙二酸（oxalic acid）为聚吡咯（polypyrrole，简称PPy）的掺杂剂，过硫酸铵作为氧化引发剂，通过化学氧化聚合的方法合成聚吡咯。通过改变吡咯单体与乙二酸的含量，可以制备出不同形貌的聚吡咯，经过对比及优化方案，确定了当吡咯单体与乙二酸的摩尔比为1:3时，制备的聚吡咯（PPy1/3）具有最高的比电容，在0.2A/g的电流密度的测试条件下，其比电容可达744.38F/g。

【技术实现步骤摘要】
一种高比电容聚吡咯的制备方法
本专利技术属于聚吡咯制备
，具体涉及一种以乙二酸为掺杂剂，通过化学氧化聚合制备高比电容聚吡咯的方法。
技术介绍
聚吡咯作为导电高聚合物的一种，由于其具有较高的电导率，良好的化学、环境稳定性以及独特的氧化还原机理等特点，广泛的应用于传感器、防腐材料、先进电池的储能材料等领域。在超级电容器领域中，聚吡咯由于具有环保、成本低、合成简单以及高度可逆的掺杂/脱掺杂性能，得到了人们的大力研究。常用的合成聚吡咯的方法主要有电化学合成法以及化学合成法。与合成量较低的电化学方法相比，化学合成法具有成本低、产量高的优势。目前，纯聚吡咯的比电容一般保持在200~400F/g。Yang等通过界面聚合的方法合成出的聚吡咯，在扫描速率为25mV/s的条件下，比电容达到261F/g。（YangQ,HouZ,HuangT.Self‐assembledpolypyrrolefilmbyinterfacialpolymerizationforsupercapacitorapplications[J].JournalofAppliedPolymerScience,2015,132(11).）Xu等通过聚吡咯与羧甲基纤维素钠复合，在盐酸的掺杂条件下，制备的电极材料，在电流密度为0.25A/g的测试条件下，比电容为184F/g。（XuY,ZhangY.Synthesisofpolypyrrole/sodiumcarboxymethylcellulosenanosphereswithenhancedsupercapacitorperformance[J].MaterialsLetters,2015,139:145-148.）因此合成出高比电容的聚吡咯，对于其在电化学储能领域的应用具有重大的意义。本专利技术以乙二酸为聚吡咯的掺杂剂，过硫酸铵作为氧化引发剂，通过化学氧化聚合的方法合成聚吡咯。吡咯单体与乙二酸的摩尔比为1:3时，制备的聚吡咯（PPy1/3）具有最高的比电容，在0.2A/g的电流密度的测试条件下，其比电容达到了744.38F/g。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高比电容聚吡咯的制备方法。该方法利用乙二酸作为掺杂剂，通过化学氧化聚合的方法制备出具有高比电容的聚吡咯。具体步骤为：(1)按摩尔比称取吡咯和乙二酸，吡咯与乙二酸的摩尔比为10:1、5:1、3:1、1:1、1:3和1:5中的一种，其中吡咯为0.5毫升。(2)将步骤(1)称取的乙二酸分散于50毫升的去离子水中，随后，将其倒入250mL的烧瓶中，在冰水浴中搅拌20分钟，然后将步骤(1)称取的吡咯也注入上述烧瓶中，在冰水浴中继续搅拌30分钟。(3)称量1.64815克的过硫酸铵溶解于30毫升的去离子水中，超声溶解后逐滴加入到步骤(2)的烧瓶中，在冰水浴中聚合反应8个小时。(4)反应结束后用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤至中性，50℃干燥24个小时，研磨后即制得聚吡咯PPy。本专利技术方法优选吡咯与乙二酸的摩尔比为1:3时，制备的聚吡咯具有最高的比电容。本专利技术方法采用乙二酸作为掺杂剂，通过化学氧化法制备了由纳米颗粒组成的链状聚吡咯。通过改变吡咯单体与乙二酸的摩尔比，制备了不同形貌的链状聚吡咯。操作简单，易于大规模推广。同时，对所制备的链状聚吡咯通过电化学工作站进行电化学测试，结果表明当吡咯与乙二酸的摩尔比为1:3时，所制得的聚吡咯，在电流密度为0.2A/g的测试条件下，比电容达到了744.38F/g，远大于200~400F/g。附图说明图1是本专利技术实施例5制备的聚吡咯（PPy1/3）在放大倍数为4K时的SEM图。图2是本专利技术实施例5制备的聚吡咯（PPy1/3）在放大倍数为35K时的SEM图。图3是未加乙二酸的聚吡咯与本专利技术实施例1~6制备的聚吡咯在电流密度为0.2A/g的测试条件下的GCD曲线，其中(a)为未加乙二酸的PPy，(b)为实施例1制备的PPy10，(c)为实施例2制备的PPy5，(d)为实施例3制备的PPy3，(e)为实施例4制备的PPy1，(f)为实施例5制备的PPy1/3，(g)为实施例6制备的PPy1/5。具体实施方式实施例1：(1)按摩尔比称取吡咯和乙二酸，吡咯与乙二酸的摩尔比为10:1，其中吡咯为0.5毫升，乙二酸为0.0909克。(2)将步骤(1)称取的乙二酸分散于50毫升的去离子水中，随后，将其倒入250mL的烧瓶中，在冰水浴中搅拌20分钟，然后将步骤(1)称取的吡咯也注入上述烧瓶中，在冰水浴中继续搅拌30分钟。(3)称量1.64815克的过硫酸铵溶解于30毫升的去离子水中，超声溶解后逐滴加入到步骤(2)的烧瓶中，在冰水浴中聚合反应8个小时。(4)反应结束后用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤至中性，50℃干燥24个小时，研磨后即制得聚吡咯PPy10。实施例2：(1)按摩尔比称取吡咯和乙二酸，吡咯与乙二酸的摩尔比为5:1，其中吡咯为0.5毫升，乙二酸为0.1810克。(2)将步骤(1)称取的乙二酸分散于50毫升的去离子水中，随后，将其倒入250mL的烧瓶中，在冰水浴中搅拌20分钟，然后将步骤(1)称取的吡咯也注入上述烧瓶中，在冰水浴中继续搅拌30分钟。(3)称量1.64815克的过硫酸铵溶解于30毫升的去离子水中，超声溶解后逐滴加入到步骤(2)的烧瓶中，在冰水浴中聚合反应8个小时。(4)反应结束后用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤至中性，50℃干燥24个小时，研磨后即制得聚吡咯PPy5。实施例3：(1)按摩尔比称取吡咯和乙二酸，吡咯与乙二酸的摩尔比为3:1，其中吡咯为0.5毫升，乙二酸为0.3030克。(2)将步骤(1)称取的乙二酸分散于50毫升的去离子水中，随后，将其倒入250mL的烧瓶中，在冰水浴中搅拌20分钟，然后将步骤(1)称取的吡咯也注入上述烧瓶中，在冰水浴中继续搅拌30分钟。(3)称量1.64815克的过硫酸铵溶解于30毫升的去离子水中，超声溶解后逐滴加入到步骤(2)的烧瓶中，在冰水浴中聚合反应8个小时。(4)反应结束后用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤至中性，50℃干燥24个小时，研磨后即制得聚吡咯PPy3。实施例4：(1)按摩尔比称取吡咯和乙二酸，吡咯与乙二酸的摩尔比为1:1，其中吡咯为0.5毫升，乙二酸为0.9090克。(2)将步骤(1)称取的乙二酸分散于50毫升的去离子水中，随后，将其倒入250mL的烧瓶中，在冰水浴中搅拌20分钟，然后将步骤(1)称取的吡咯也注入上述烧瓶中，在冰水浴中继续搅拌30分钟。(3)称量1.64815克的过硫酸铵溶解于30毫升的去离子水中，超声溶解后逐滴加入到步骤(2)的烧瓶中，在冰水浴中聚合反应8个小时。(4)反应结束后用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤至中性，50℃干燥24个小时，研磨后即制得聚吡咯PPy1。实施例5：(1)按摩尔比称取吡咯和乙二酸，吡咯与乙二酸的摩尔比为1:3，其中吡咯为0.5毫升，乙二酸为2.7300克。(2)将步骤(1)称取的乙二酸分散于50毫升的去离子水中，随后，将其倒入250mL的烧瓶中，在冰水浴中搅拌20分钟，然后将步骤(1)称取的吡咯也注入上述烧瓶中，在冰水浴中继续搅拌30分钟。(3)称量1.64815克的过硫酸铵溶解于30毫升的去离子水中，超声溶解后逐滴加入到步骤(2)的烧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高比电容聚吡咯的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)按摩尔比称取吡咯和乙二酸，吡咯与乙二酸的摩尔比为10:1、5:1、3:1、1:1、1:3和1:5中的一种，其中吡咯为0.5毫升；(2)将步骤(1)称取的乙二酸分散于50毫升的去离子水中，随后，将其倒入250mL的烧瓶中，在冰水浴中搅拌20分钟，然后将步骤(1)称取的吡咯也注入上述烧瓶中，在冰水浴中继续搅拌30分钟；(3)称量1.64815克的过硫酸铵溶解于30 毫升的去离子水中，超声溶解后逐滴加入到步骤(2)的烧瓶中，在冰水浴中聚合反应8个小时；(4)反应结束后用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤至中性，50℃干燥24个小时，研磨后即制得聚吡咯。

【技术特征摘要】
1.一种高比电容聚吡咯的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)按摩尔比称取吡咯和乙二酸，吡咯与乙二酸的摩尔比为10:1、5:1、3:1、1:1、1:3和1:5中的一种，其中吡咯为0.5毫升；(2)将步骤(1)称取的乙二酸分散于50毫升的去离子水中，随后，将其倒入250mL的烧瓶中，在冰水浴中搅拌20分钟，然后将步骤(1)称取的吡咯也注入上述烧瓶...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊新，杨哲伟，刘铮，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45