一种合成线型酚醛树脂的方法技术

技术编号:8267327 阅读:399 留言:0更新日期:2013-01-30 22:49
一种碱酸分步催化合成线型酚醛树脂的方法:1)在有机碱催化剂的存在下,将对位取代的酚单体和甲醛于60-70℃反应4-8小时,然后脱胺、中和至pH值5.0-6.5。有机碱为沸点或分解点不高于140℃的三级胺或四烷基氢氧化铵,用量为酚单体重量的2-10%;2)加入其余的酚单体、甲醛及酸性催化剂,在氮气保护下升温出水及溶剂;3)升温至190-200℃,抽真空0.5-1小时,得到线型酚醛树脂。总酚量和甲醛总量的摩尔比为1∶0.95-1∶0.75。本发明专利技术还公开了一种单用前述有机碱作催化剂合成线型酚醛树脂的方法。本发明专利技术合成的线型酚醛树脂不仅可用于印刷版材,还可用于超大规模集成电路和LCD中TFT抗蚀剂方面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用有机碱作催化剂合成分子量较高的线型酚醛树脂的方法,更具体地说,涉及一种在两个反应区中先后在有机碱催化剂和酸性催化剂作用下,或者在一个反应区中单在有机碱催化剂作用下合成分子量较高的线型酚醛树脂的方法。
技术介绍
酚醛树脂作为一种应用十分广泛的合成材料已有一百多年的历史。现在生产上普遍采用酸作催化剂合成,常用的催化剂有草酸、硫酸、盐酸和对甲苯磺酸等。由于单纯地使用强无机酸作催化剂反应过程不易控制,且产物颜色较深,因此常用草酸-盐酸复合催化齐U,草酸用量一般为总酚量的O. 5-2重量%,盐酸用量一般为总酚量的O. 05-0. 5重量%。现在多采用总酚量1-2重量%的草酸作为催化剂。查阅近年来线型酚醛树脂,尤其是含有苯 酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等酚单体的线型酚醛树脂的合成方法。基本都是用草酸作催化齐U,将各种酚单体一次投料(JP17975,JP622774198, JP62277419, JP2008231314)。一般情况下,该方法得到的线型酚醛树脂分子量分布较宽,二核体和单体含量也较高。尤其当使用的不同酚单体反应活性相差较大时,例如利用间甲酚、对甲酚合成混酚酚醛树本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碱酸分步催化法合成线型酚醛树脂的方法,主要过程是:1)在第一反应区内,有机碱催化剂存在下,将对位取代的酚单体与甲醛于60?70℃进行羟甲基化反应;有机碱催化剂的用量为对位取代的酚单体重量的2?10%;2)脱胺后降至室温,用盐酸或醋酸溶液中和至pH值5.0?6.5,或降至室温直接用盐酸或醋酸溶液中和至pH值5.0?6.5,得中间体产物;3)在第二反应区内,酸性催化剂存在下,将步骤1中的对位取代的酚单体之外的酚单体加热至70?90℃;酸性催化剂的用量为全部酚单体重量的0.5?2%;4)将第一反应区的中间体产物加入到第二反应区,于80?90℃反应,并在氮气保护下于回流温度下反应;5)在氮气保护下...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨金瑞余尚先从军成丛培军
申请(专利权)人:威海经济技术开发区天成化工有限公司玉林市玉州区印刷与电子材料研究所
类型:发明
国别省市:

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