一种资源化利用三聚氰胺废渣的方法技术

本发明专利技术公开了一种资源化利用三聚氰胺废渣的方法，属于环保技术领域。该方法以三聚氰胺废渣和氰尿酸作为原料，水作为反应介质，在90～95℃下反应数小时制备三聚氰胺氰尿酸盐。该方法工艺流程简单，生产成本低，产品收率高，实现了三聚氰胺废渣的工业化资源化利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环保
，涉及固体废弃物的处理利用，具体涉及一种三聚氰胺废渣资源化利用方法。
技术介绍
三聚氰胺作为一种重要的化工原料，是合成树脂的原料中生产能力最大的杂环化合物，被广泛应用于制造工程塑料、耐热容器、涂料、防火剂、食品用具及纺织品和纸张处理等。三聚氰胺生产的主要方法是尿素热解法。该反应在350 400°C下进行，反应过程中有副反应发生，如三聚氰胺脱氨聚合、尿素脱氨聚合等。为提高三聚氰胺性能，从反应器中得到的三聚氰胺粗品需要进行精制处理，一般的处理方法是水骤冷捕集反应后的混合物。然后将生成的三聚氰胺浆料经汽提、溶解、除杂、活性炭处理、进一步进行结晶处理得到高纯产品。在处理的过程中，排出的结晶母液中含有大量的固体物，这些固体物是三聚氰胺生产中排放的固体废弃物的主要来源，主要成分为三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺 及氰尿酸等。目前，国内外对三聚氰胺废渣的资源化回收利用进行了较多研究，其中包括热水解、活性炭吸附、生物水解、离子交换回收有用成分或以废渣为原料制备水溶性热稳定树月旨、氰尿酸等其它产品。但是以上种种处理方法，因工艺技术不成熟，或回收成本过高等因素限制，目前尚未被正式推广应用。三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂(简称MCA)具有良好的阻燃性能，而且发烟量小，毒性较低，作为阻燃剂被广泛应用于聚酰胺、酚醛树脂、环氧树脂、聚烯烃等材料中。此外，它还可作固体润滑剂和添加剂，作多孔烧结物，作电镀级塑料，作消光材料，作化妆品原料，作膨胀型涂料，制造聚合物混凝土。目前，三聚氰胺氰尿酸盐合成工艺逐渐成熟，主要有氰尿酸法和尿素法。氰尿酸法是将一定摩尔比的三聚氰胺和氰尿酸在80 120°C的水中反应数小时，过滤、干燥、破碎后得到产品。尿素法是在尿素热解生产氰尿酸的过程中加入三聚氰胺进行反应，然后粗产品经过酸煮、水洗、干燥得到产品。但是，二种方法所使用的三聚氰胺原料局限于工业级产品或纯度更高的产品。为了实现三聚氰胺废渣的资源化利用，减少固体废弃物的排放，对以三聚氰胺废渣为原料合成MCA的工艺仍需要进行研究，为工业化生产提供依据。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供，解决现有的三聚氰胺废渣回收利用工艺技术不成熟和回收成本高等问题，实现三聚氰胺废渣的资源化利用。为实现本专利技术的目的，本专利技术技术解决方案如下以三聚氰胺废渣和氰尿酸为原料，水为反应介质，45 95°C反应制备三聚氰胺氰尿酸盐；三聚氰胺废渣与氰尿酸的质量比为I 4 :1，反应体系中水的质量百分比为83. 3% 90. 0% ；所述的三聚氰胺废渣中含有三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。本专利技术所述的资源化利用三聚氰胺废渣的方法的原理是三聚氰胺废渣中的三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和氰尿酸的分子结构中类苯环的大η电子云的共轭作用，使结合在类苯环上的其它原子基团具有正负电荷性能。-NH2是一种推电子基团，>C=O是一种吸电子基团。由于在三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和氰尿酸(其酮式异构体)分子上含有这二种正负电荷的原子基团，就产生了相互吸引，使分子结合在一起。故在一定条件下，将三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺与氰尿酸进行等反应，就会形成结构上更为稳定三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂。本专利技术具有以下优点 本专利技术以三聚氰胺废渣和氰尿酸为原料，以水作为反应介质反应制备三聚氰胺氰尿酸盐。产品收率达98. 7%，产品纯度达到95. 7%，三聚氰胺废渣利用率高，无废水、废渣排放，真正实现了三聚氰胺废渣的资源化利用。并且工艺流程简单，生产成本低，有利于实现工业化实际生产。附图说明 图I为本专利技术实施例5制备的MCA红外光谱 图2为本专利技术实施例5制备的MCA热失重曲线 图3为本专利技术实施例5制备的MCA粒径分布图。具体实施例方式为了更好地对本专利技术进行说明，举实施例如下 实施例I 重量份配比三聚氰胺废渣和氰尿酸总量25、水225 所述的三聚氰胺废渣中含有三聚氰胺41. 18% (w%)、0AT (三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸的总称)58. 82% (w%);氰尿酸为工业级，含量98. 5% (w%)。具体方法按上述配比称取原料和水，装入带搅拌器和温度计的三口烧瓶中，反应温度90 95°C，反应时间120 min、搅拌器转速为125 r/min，三聚氰胺废渣与氰尿酸的质量比分别取 16:4、16:5、16:6、16:7、16:8、16:9、16:10、16:12、16:16，进行反应制备三聚氰胺氰尿酸盐。反应结束后，测定反应体系粘度和氛尿Ife转化率，测定结果分别为144. 2、727. 4、1365. 6,1570. 3,1535. 5,997. 5,916. 1,645. 8,278. 4mPa · s 和 99. 98%,97. 99%,94. 26%、89. 82%,70. 71%,60. 52%,55. 97%,49. 73%,36. 49%。由此可知当废渣与氰尿酸的质量比分别为16: 4、16: 5、16:6时，随着氰尿酸用量的增加，反应后体系粘度增大，氰尿酸转化率略微降低，反应体系中加入的氰尿酸几乎全部参加反应；当废渣与氰尿酸的质量比分别为16: 7、16:8、16:9、16:10、16:12、16:16时，随着氰尿酸用量的增加，反应后体系粘度减小，氰尿酸转化率降低明显，说明反应体系中加入的氰尿酸过量。所以废渣与氰尿酸的最佳质量比在16:6与16:7之间，为使废渣中的三聚氰胺充分反应，故选择氰尿酸稍微过量，即取废洛与氰尿酸的质量比为16:7。实施例2 重量份配比三聚氰胺废渣17. 39、氰尿酸7. 61、水225所述的三聚氰胺废渣中含有三聚氰胺41. 18% (w%)、OAT (三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸的总称)58. 82% (w%);氰尿酸为工业级，含量98. 5% (w%)。具体方法按上述配比称取原料和水，装入带搅拌器和温度计的三口烧瓶中，反应时间120 min、搅拌器转速为125 r/min，反应温度分别取45、65、75、85、90和95°C，进行反应制备三聚氰胺氰尿酸盐。反应结束后，测定反应体系粘度和氛尿Ife转化率，测定结果分别为2087. 8、1672. 7,1781. 5,1821. 7,2190. 6,2087. ImPa .s 和 75. 89%,76. 87%,77. 17%,79. 42%,86. 45%、87.94%。由此可知低温下原料在水中的溶解度较小，不利于反应物之间的氢键复合。而三聚氰胺和氰尿酸之间的氢键复合过程是热力学自发过程，是典型的放热反应。所以在一定范围内升高温度可增大三聚氰胺和氰尿酸在水中溶解度，提高氢键复合速率及氰尿酸转化率。但是，提高反应温度将导致工艺过程的能耗较高，综合考虑，温度取90 95°C。 实施例3 重量份配比三聚氰胺废渣17. 39、氰尿酸7. 61、水225 所述的三聚氰胺废渣中含有三聚氰胺41. 18% (w%)、0AT (三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸的总称)58. 82% (w%);氰尿酸为工业级，含量98. 5% (w%)。具体方法按上述配比称取原料和水，装入带搅拌器和温度计的三口烧瓶中，反应温度90 9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种资源化利用三聚氰胺废渣的方法，其特征在于：以三聚氰胺废渣和氰尿酸为原料，水为反应介质，45～95℃反应制备三聚氰胺氰尿酸盐；三聚氰胺废渣与氰尿酸的质量比为1～4：1，反应体系中水的质量百分比为83.3%～90.0%；所述的三聚氰胺废渣中含有三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：任保增，刘振锋，李涛，李燕红，张战，李昭，刘士琪，李志广，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：