一种氮化增强剂中磷含量的测定方法技术

一种氮化增强剂中磷含量的测定方法，它在试样中加入硝酸和氢氟酸溶解试样，加入高氯酸冒烟，加酸溶解试液，得待测试样液。本发明专利技术方法溶解样品后，即可直接测定氮化增强剂中磷含量，不仅操作方便，而且测定的磷含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定氮化增强剂中磷含量的需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析测试技术，尤其是涉及

技术介绍
氮化增强剂中磷含量的测定，目前还没有国家标准分析方法，其他样品如钢中测定磷含量是采用分光光度法，操作烦琐，分析、测定流程长，另外方法需要消耗大量化学试齐U，既污染环境又危害操作人员的身体健康。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，虽然溶解样品后就能对磷元素进行测定，省时省力，且不需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对氮化增强剂中磷含量进行测定。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能够准确测定氮化增强剂中磷含量的方法。本专利技术通过以下技术方案实现 ，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在磷的标准工作曲线中得到对应磷含量值，本专利技术特征在于，试样液经过下列步骤制得 A、按150 250mL/ g试样的量，在氮化增强剂试样中加入硝酸、按5 15mL / g试样的量在氮化增强剂试样中加入氢氟酸，在100 150°C温度下，缓慢加热溶解，得40 50mL / g试样的溶解液； B、在步骤A的溶解液中按I 2mL/ mL溶解液的量加入高氯酸，在300 350°C下，加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热5 IOmin,冷却,得溶解液； C、在步骤B所得溶解液中按10 15mL/ mL溶解液的量，加入稀盐酸，加热至100 150°C待盐类溶解，冷却溶解液至室温，用水稀释浓度为O. 001g/mL,摇匀，得待测试样液。所述步骤A的硝酸和氢氟酸均为市购的分析纯产品。所述步骤B的高氯酸为市购的分析纯产品。所述步骤C的稀盐酸为下列体积比HC1: H2O = I: I。本专利技术与现有技术相比具有下列优点和效果采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱法，直接测定氮化增强剂中磷含量，不仅操作方便，而且测定的磷含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本专利技术方法可靠、实用，能满足日常测定氮化增强剂中磷含量的需要。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例I制备磷标准溶液 1、磷标准液的制备 IA、将市购磷酸二氢钾(含量在99.99%以上)于105°C下烘干至恒重并于干燥器中冷却至室温； IB、按10mL/g磷酸二氢钾的量，将上述干燥的磷酸二氢钾放入水中至完全溶解，用水稀释至500 μ g /mL,得磷标准液； IC、移取2B步骤制得的10.00mL磷标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含lOyg/mL磷； 2、锰溶液的制备 2A、将市购电解锰(含量在99. 9%以上)用质量浓度为4. 9%的硫酸液清洗至表面无氧化锰，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4 5次,干燥； 2B、按40mL /g电解锰的量，将上述干燥的电解锰放入稀硝酸中，其中稀硝酸的体积比为HNO3 : H2O=I: 3 ;加热溶解至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至IOmg /mL，得猛标准液； 3、含锰的磷标准溶液的制备 3A、分别移取步骤 IC 制得的 O. 00 mL、L00 mL、3. 00 mL、5. 00 mL、7. 00 mL、9. 00 mL、15. 00 mL 镓标准溶液(质量分数分别为 0. 00%,O. 010 O. 030 O. 050 %,O. 070 %、O.090%,O. 15%),分别置于7个IOOmL容量瓶中，分别加入2B步骤制得的5. 00 mL锰溶液和5 mL稀盐酸，用水稀释至刻度，混匀，分别得到100 mL弱酸性含锰的七份标准溶液，其中稀盐酸为下列体积比=HCl: H2O = 1:1 ; 3 B、用现有技术中的常规电感耦合等离子体原子发射光谱法，分别测定步骤3 A的七份标准溶液中磷谱线强度，测定工作条件见表I，标准溶液中的元素磷的波长及级数见表2 ； 3C、分别以3A中所列磷标准溶液的质量分数为横坐标，步骤3B所得标准溶液中磷谱线强度为纵坐标，绘制出磷的标准工作曲线。实施例2 待测氮化增强剂中磷的测定 I、待测氮化增强剂试样液的制备 A、按150mL/ g试样的量，在O. 1000 g氮化增强剂试样中加入硝酸15mL、按5mL / g试样的量在氮化增强剂试样中加入氢氟酸O. 5mL,在100°C温度下，缓慢加热溶解，得4mL的溶解液； B、在步骤A的溶解液中按ImL/ mL溶解液的量加入高氯酸4mL，在300°C下，加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热5min,冷却,得溶解液ImL ； C、在步骤B所得溶解液中按IOmL/ mL溶解液的量，加入稀盐酸10mL，加热至100°C待盐类溶解，冷却溶解液至室温，用水稀释浓度为IOOmL,摇匀，得待测试样液。2、氮化增强剂试样中磷的测定 2A、在与实施例I步骤3B完全相同的工作条件下，测定步骤IC所得待测试液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤3C的工作曲线上，获得试样中磷含量为O.081%。实施例3 待测氮化增强剂中磷的测定 I、待测氮化增强剂试样液的制备 A、按250mL/ g试样的量，在O. 1000 g氮化增强剂试样中加入硝酸25mL、按15mL /g试样的量在氮化增强剂试样中加入氢氟酸I. 5mL，在150°C温度下，缓慢加热溶解，得5mL的溶解液； B、在步骤A的溶解液中按2mL/ mL溶解液的量加入高氯酸10mL，在350°C下，加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热lOmin，冷却，得溶解液2mL ； C、在步骤B所得溶解液中按15mL/ mL溶解液的量，加入稀盐酸30mL，加热至150°C待盐类溶解，冷却溶解液至室温，用水稀释浓度为IOOmL,摇匀，得待测试样液。2、氮化增强剂试样中磷的测定 2A、在与实施例I步骤3B完全相同的工作条件下，测定步骤IC所得待测试液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤3C的工作曲线上，获得试样中磷含量为O.081%。实施例4 待测氮化增强剂中磷的测定 I、待测氮化增强剂试样液的制备 A、按200mL/ g试样的量，在O. 1000 g氮化增强剂试样中加入硝酸20mL、按IOmL /g试样的量在氮化增强剂试样中加入氢氟酸lmL，在120°C温度下，缓慢加热溶解，得4. 5mL的溶解液； B、在步骤A的溶解液中按I.5mL / mL溶解液的量加入高氯酸6. 75mL，在320°C下，力口热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热7min,冷却,得溶解液I. 5mL ； C、在步骤B所得溶解液中按12mL/ mL溶解液的量，加入稀盐酸18mL，加热至120°C待盐类溶解，冷却溶解液至室温，用水稀释浓度为IOOmL,摇匀，得待测试样液。2、氮化增强剂试样中磷的测定 2A、在与实施例I步骤3B完全相同的工作条件下，测定步骤IC所得待测试液的谱线强度，根据所测得的谱线强度，在实施例I步骤3C的工作曲线上，获得试样中磷含量为O.081%。表I仪器工作条件权利要求1.，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在磷的标准工作曲线中得到对应磷含量值，其特征在于，试样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化增强剂中磷含量的测定方法，包括用常规的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，根据该谱线强度在磷的标准工作曲线中得到对应磷含量值，其特征在于,试样液经过下列步骤制得：Ａ、按150～250mL／g试样的量，在氮化增强剂试样中加入硝酸、按5～15mL／g试样的量在氮化增强剂试样中加入氢氟酸，在100～150℃温度下，缓慢加热溶解，得40～50mL／g试样的溶解液；Ｂ、在步骤A的溶解液中按1～2mL／ml溶解液的量加入高氯酸，在300～350℃下，加热至高氯酸烟冒于瓶口时继续加热5～10min，冷却，得溶解液；C、在步骤B所得溶解液中按10～15mL／mL溶解液的量，加入稀盐酸，加热至100～150℃待盐类溶解，冷却溶解液至室温，用水稀释浓度为0.001g/mL，摇匀，得待测试样液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏鹤洲，陶俊，李玉清，陶虹，李志敏，
申请(专利权)人：云南钛业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：