一种测定添加剂中有效组分含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定添加剂中有效组分含量的方法，其中，该方法包括：(1)建立有效组分或有效组分类似物的标准浓度与根据凝胶渗透色谱分析法获得的该有效组分或有效组分类似物的峰面积的线性函数关系式；(2)将待测添加剂的溶液进行凝胶渗透色谱分析，得到所述待测添加剂溶液中有效组分的峰面积，将该峰面积代入步骤(1)所述的线性函数关系式中，计算得到所述有效组分的浓度，并根据该有效组分的浓度确定待测添加剂中有效组分的含量。采用上述方法对添加剂中有效组分含量进行测定，整个过程非常简单、所需样品少、检测时间短且测试数据准确，能够真实反映添加剂中有效组分的实际含量，极具工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种测定添加剂中有效组分含量的方法
本专利技术涉及一种测定添加剂中有效组分含量的方法。
技术介绍
在诸多油品添加剂合成或加工过程中，需要加入1-99重量％的稀释油。稀释油的加入一方面能够改善添加剂合成过程中存在的因黏度过高带来的传质、传热等问题，另一方面也能够为添加剂中的有效组分提供一个稳定分散的场所，同时有效缓解添加剂因黏度较高给运输和添加过程带来的不便。通常情况下，稀释油以馏分油、低黏度白油和润滑油基础油为主，添加剂合成或加工结束后，稀释油和添加剂有效组分不再分离，这无疑会给添加剂中有效组分的测定带来很大困难。石油化工行业标准SH/T0034《添加剂中有效组分测定法》根据添加剂有效组分与稀释油分子半径大小不同，稀释油分子半径小，能渗透过薄膜，添加剂有效组分的分子半径大渗透不出来而留在膜内的原理规定了用橡胶薄膜套渗透法测定添加剂中有效组分的含量。该标准适用于清净剂、分散剂、黏度指数改进剂、降凝剂等聚合型(分子量大于2000)添加剂中有效组分含量的测定。石油化工行业标准SH/T0034《添加剂中有效组分测定法》的主要试验步骤包括橡胶薄膜套的处理、样品处理、回流抽提、蒸馏烘干等步骤，试验共计需要12-15h，试验时间长，无法实现快速测定添加剂中有效组分的含量。凝胶渗透色谱(GPC)又称为空间排阻色谱(SEC)，是依据不同分子大小样品流经多孔填料时滞留时间不同的原理实现对物质相对分子质量的测定。凝胶渗透色谱的标准曲线是通过对一组(三种以上)已知分子量的具有相同分子重复单元但具有不同相对分子质量的标准样品(例如不同相对分子质量的聚苯乙烯)标定，建立标准样品相对分子质量与保留时间的拟合曲线而获得。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服采用现有的测定添加剂中有效组分含量的方法存在试验时间长、无法实现快速测定的缺陷，而提供一种能够快速、准确地测定所述添加剂中有效组分含量的方法。本专利技术提供了一种测定添加剂中有效组分含量的方法，该方法包括：(1)建立有效组分或有效组分类似物的标准浓度与根据凝胶渗透色谱分析法获得的该有效组分或有效组分类似物的峰面积的线性函数关系式；(2)将待测添加剂的溶液进行凝胶渗透色谱分析，得到所述待测添加剂的溶液中有效组分的峰面积，将该峰面积代入步骤(1)所述的线性函数关系式中，计算得到所述有效组分的浓度，并根据该有效组分的浓度确定待测添加剂中有效组分的含量。本专利技术巧妙地将通常用于检测相对分子质量的凝胶渗透色谱应用于所述添加剂中有效组分和辅助组分的分离，从而进一步检测出所述有效组分的浓度和含量，整个过程非常简单、所需样品少、检测时间短且测试数据准确，能够真实反映添加剂中有效组分的实际含量，极具工业应用前景。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为聚甲基丙烯酸丁酯质量浓度为0.5-4.0g/L的标准溶液的浓度与峰面积的标准曲线。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供的测定添加剂中有效组分含量的方法包括：(1)建立有效组分或有效组分类似物的标准浓度与根据凝胶渗透色谱分析法获得的该有效组分或有效组分类似物的峰面积的线性函数关系式；(2)将待测添加剂的溶液进行凝胶渗透色谱分析，得到所述待测添加剂的溶液中有效组分的峰面积，将该峰面积代入步骤(1)所述的线性函数关系式中，计算得到所述有效组分的浓度，并根据该有效组分的浓度确定待测添加剂中有效组分的含量。在具体计算过程中，将获得的待添加剂中有效组分的浓度除以待测添加剂的溶液的总浓度，即为待测添加剂中有效组分的含量。所述有效组分类似物是指与所述有效组分具有相似结构且属于同一类型物质的化合物。例如，当所述有效组分为聚甲基丙烯酸酯时，所述有效组分类似物可以为现有的各种不同于有效组分的且具有聚甲基丙烯酸酯结构的化合物，例如，聚甲基丙烯酸甲酯、聚聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸正丙酯、聚甲基丙烯酸异丙酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚甲基丙烯酸异辛酯、聚甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十四酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯等中的一种或多种。所述有效组分或有效组分类似物的标准浓度与根据凝胶渗透色谱分析法获得的该有效组分或有效组分类似物的峰面积的线性函数关系式可以通过现有的各种模型方法(如最小二乘法)拟合得到。例如，上述线性函数关系式可以按照如下方法确定：将所述有效组分或有效组分类似物配成至少五种不同浓度的标准溶液，并分别进行凝胶渗透色谱分析，得到不同浓度的标准溶液对应的峰面积，通过线性拟合方法得到该有效组分或有效组分类似物的标准浓度与峰面积的线性函数关系式。需要说明的是，在上述线性函数关系式的具体建立过程中，将不同浓度的有效组分或有效组分类似物的标准溶液进行凝胶渗透色谱分析的条件(如流动相、流动相流速、柱温、检测器温度、进样量等)应该与将待测添加剂进行凝胶渗透色谱分析的条件相同。在所述有效组分或有效组分类似物的标准浓度与根据凝胶渗透色谱分析法获得的该有效组分的峰面积的线性函数关系式的确定过程中，所述有效组分的浓度优选至少包括：0.5±0.02g/L、1.0±0.02g/L、1.5±0.02g/L、2.0±0.02g/L和4.0±0.02g/L，这样能够确保得到的数据更接近真实水平，更能反映实际情况。本专利技术对所述添加剂的种类以及其中各组分的含量没有特别地限定，例如，所述添加剂可以选自清净剂、分散剂、黏度指数改进剂和降凝剂中的至少一种。所述添加剂通常含有1-99重量％的有效组分和1-99重量％的辅助组分，优选含有30-70重量％的有效组分和30-70重量％的辅助组分。其中，所述有效组分是指能够发挥相应添加剂实际作用的组分。所述辅助组分是指能够避免或减小在添加剂的合成加工过程中产生不便或者能够改善添加剂性能的物质(例如，能够改善在添加剂合成过程中存在的因黏度过高带来的传质和传热等问题，或者能够为添加剂的有效组分提供稳定分散场所的物质)。其中，所述清净剂一般含有由碳酸盐和吸附在所述碳酸盐表面上的表面活性剂所组成的稳定的胶团、游离的表面活性剂分子、稀释油所构成的油溶液，其在内燃机油中通过增溶、分散以及中和作用，抑制并减少内燃机活塞表面生成高温沉积物，保持发动机内部清洁。其中，由碳酸盐和吸附在所述碳酸盐表面上的表面活性剂所组成的稳定的胶团可以看成是清净剂的有效组分。所述清净剂中的表面活性剂主要选自磺酸盐、烷基酚盐、环烷酸盐、烷基水杨酸盐中的至少一种。其中，所述磺酸盐的具体实例包括但不限于：磺酸钙盐、磺酸镁盐、磺酸钠盐和磺酸钡盐中的至少一种。所述烷基酚盐的具体实例包括但不限于：硫化烷基酚、甲醛缩合烷基酚、胺甲醛缩合烷基酚的钙盐、镁盐和钡盐中的至少一种。所述环烷酸盐的具体实例包括但不限于：环烷酸钙盐和/或环烷酸镁盐。所述烷基水杨酸盐的具体实例包括但不限于：水杨酸钙盐、水杨酸钡盐、水杨酸锌盐和水杨酸镁盐中的至少一种。此外，为了使得到的结果更为准确，所述清净剂中胶团的数均相对分子质量优选不低于1000，更优选为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定添加剂中有效组分含量的方法，其特征在于，该方法包括：(1)建立有效组分或有效组分类似物的标准浓度与根据凝胶渗透色谱分析法获得的该有效组分或有效组分类似物的峰面积的线性函数关系式；(2)将待测添加剂的溶液进行凝胶渗透色谱分析，得到所述待测添加剂的溶液中有效组分的峰面积，将该峰面积代入步骤(1)所述的线性函数关系式中，计算得到所述有效组分的浓度，并根据该有效组分的浓度确定待测添加剂中有效组分的含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定添加剂中有效组分含量的方法，其特征在于，该方法包括：(1)建立有效组分或有效组分类似物的标准浓度与根据凝胶渗透色谱分析法获得的该有效组分或有效组分类似物的峰面积的线性函数关系式；(2)将待测添加剂的溶液进行凝胶渗透色谱分析，得到所述待测添加剂的溶液中有效组分的峰面积，将该峰面积代入步骤(1)所述的线性函数关系式中，计算得到所述有效组分的浓度，并根据该有效组分的浓度确定待测添加剂中有效组分的含量；所述添加剂中含有30-70重量％的有效组分和30-70重量％的辅助组分；所述添加剂选自清净剂、分散剂、黏度指数改进剂和降凝剂中的至少一种；所述凝胶渗透色谱分析法中的色谱柱为3支不同孔径硅胶柱串联，分别为相对分子量测量范围1-1000、100-5000、5000-600,000的色谱柱。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述清净剂含有由碳酸盐和吸附在所述碳酸盐表面上的表面活性剂所组成的稳定的胶团、游离的表面活性剂分子、稀释油所构成的油溶液。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述分散剂为无灰分散剂，所述无灰分散剂中的有效组分包括油溶性聚合物主链、桥连在所述油溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张耀，段庆华，刘依农，李玲，辛世豪，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11