一种磷化液中磷含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种磷化液中磷含量的测定方法，解决了目前测量方法测定结果误差大、分析周期长以及其它成分对测定方法干扰的问题。包括以下步骤：干扰的消除：颜色的干扰，先用磷化液本身为空白进行吸光度的测定，再采用短波长来测定显色液的吸光度，把波长范围选择在260nm～315nm之间来；亚硝酸根离子的干扰，用硫脲或氨基磺酸消除；用基准的磷酸二氢钾试剂配制成磷标准溶液，选取一系列不同含量的标准溶液，在一定的酸度条件下加入显色剂显色，在分光光度计上测量其吸光度，绘制工作曲线：把磷化液按相同的操作进行显色、测定，在工作曲线上查出磷的含量，通过计算求出磷化液中磷的含量。本发明专利技术方法分析结果准确，检测效率高。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种化学成分分析方法，具体涉及一种磷化液中磷含量的测定方法。
技术介绍
：磷化液成分复杂，不同种类的磷化液虽然成分不同，但主要都是由磷酸盐、磷酸二氢盐，游离酸、氧化性加速剂、促进剂、防渣络合剂等组成。基本上含有Zn2+、Mn2+、Cu2+、Ni2+等金属离子和硝酸根、亚硝酸根、氯酸根等阴离子和柠檬酸、酒石酸、钼酸钠等。磷化液主要靠控制溶液的总酸度调节溶液，再通过工艺试验观察膜是否合格，确定溶液是否符合要求。这种槽液控制属于粗放型监控方式。通过添加酸性成分来调节溶液，忽视其它成分是否在控制范围内，很难达到质量控制要求。有时要求测定磷化液中其它成分含量确定磷化液是否符合要求，其中磷含量的测定是其中之一。磷化液中磷的测定，通常的方法是用氢氧化钠标准溶液进行滴定，用指示剂指示终点，通过酸度换算来计算磷的含量，由于磷化液中存在硝酸盐、磷酸盐、磷酸二氢盐、柠檬酸盐、磷化添加剂等，这些物质混合在一起存在复杂的水解和络合平衡，指示剂指示的终点，很难判断，这种方法误差大。有报道用磷钼酸铵容量法进行测定(《电镀与精饰》，2012年第8期，41-43，刘志勇、金欢)，这种方法先把磷变成磷钼酸铵沉淀，然后把沉淀过滤、洗涤、溶解后用酸碱滴定法进行测定，分析周期长。还有一种方法是磷酸铵镁重量法，这种方法需在铵性溶液中进行，金属离子容易形成沉淀，干扰测定。
技术实现思路
：本专利技术通过提供一种磷钒钼黄分光光度法测定磷化液中磷含量的方法，解决目前测量方法中磷化液中磷的测定结果误差大、分析周期长的缺点，同时解决了磷化液中其它成分对测定方法干扰的问题。本专利技术是由以下技术方案实现的：一种磷化液中磷含量的测定方法，包括以下步骤：1)干扰的消除：颜色的干扰，先用磷化液本身为空白进行吸光度的测定，再采用短波长来测定显色液的吸光度，把波长范围选择在260nm～315nm之间；亚硝酸根离子的干扰，用硫脲或氨基磺酸消除；2)用基准的磷酸二氢钾试剂配制成磷标准溶液，选取一系列不同含量的标准溶液，在一定的酸度条件下加入显色剂显色，在分光光度计上测量其吸光度，绘制工作曲线：3)把磷化液按相同的操作进行显色、测定，在工作曲线上查出磷的含量，通过计算求出磷化液中磷的含量。有益效果：本专利技术具有以下优点本专利技术提供了一种准确、定量的分析方法，适用于磷化液中磷含量的测定。其优点在于：方法简单、快速、分析结果准确，检测效率高、分析成本低，增加了磷化液中磷的测定方法的选择性。具体实施方式：本专利技术是一种磷化液中磷含量的测定方法，用磷钒钼黄分光光度法测定磷化液中磷的含量，包括以下步骤：1、干扰的消除：(1)颜色的干扰：磷化液本身有颜色，有些是有色金属离子的水合物如Cu2+、Ni2+等，有些是其它的有机组分，这种颜色会干扰吸光度的测定。采用的办法是：第一用磷化液本身为空白进行吸光度的测定，这样可以消除颜色和柠檬酸等防渣络合剂在测定波长处的吸收；二是采用短波长来测定显色液的吸光度，把波长范围选择在260nm～315nm之间，这样还可以同时消除磷化液中硝酸根离子在紫外光区的吸收干扰。(2)亚硝酸根离子的干扰：亚硝酸根离子具有一定的还原性，对测定会有一定的干扰，用硫脲或氨基磺酸消除。2、用基准的磷酸二氢钾试剂配制成磷标准溶液，选取一系列不同含量的标准溶液，在一定的酸度条件下加入显色剂显色，在分光光度计上测量其吸光度，绘制工作曲线。3、把磷化液按相同的操作进行显色、测定，在工作曲线上查出磷的含量，通过计算求出磷化液中磷的含量。实施例：以发黑磷化液为例，测定其中磷的含量，方法包括分析试样的制备、标准溶液的配制、分析条件的选择、工作曲线的绘制和试样的测定，所用仪器及试剂：T6紫外可见分光光度计；磷酸二氢钾基准试剂。1、分析试样的制备：分析用试样的制备：量取20mL磷化液于100容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2、标准样品的制备：称取0.4363g磷酸二氢钾基准试剂(预先在烘箱中于105℃烘干2小时)溶于100mL水中，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含500微克磷(P)3、工作曲线的绘制：用移液管准确分取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL磷标准溶液于100mL容量瓶中，0.2mL氨基磺酸(1％)，加入20mL硝酸(1+5)、10mL钒酸铵(0.25％)、20mL钼酸铵(0.5％)，以水稀释至刻度，放置5～10分钟。空白溶液：吸取10mL试液于100mL容量瓶中，0.2mL氨基磺酸(1％)，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于275nm波长处，测定吸光度，以磷含量对吸光度绘制工作曲线。4、试样的测定：用移液管吸取10.00mL试样溶液于100mL容量瓶中，0.2mL氨基磺酸(1％)，摇动，加10mL钒酸铵(0.25％)、20mL钼酸铵(0.5％)，以水稀释至刻度，放置5～10分钟。在分光光度计上，275nm波长处，测定试样溶液的吸光度。在工作曲线上查出相应的磷含量。5、分析结果的计算：将在工作曲线上查出的磷含量换算为试样中磷的含量，计算公式如下 w ( P ) = m V ]]>式中：w(P)----试样中磷的含量g/Lm-----曲线上查出的磷的质量(g)V-----试样溶液分取的体积(L)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷化液中磷含量的测定方法，其特征是：包括以下步骤：1)干扰的消除：颜色的干扰，先用磷化液本身为空白进行吸光度的测定，再采用短波长来测定显色液的吸光度，把波长范围选择在260nm～315nm之间；亚硝酸根离子的干扰，用硫脲或氨基磺酸消除；2)用基准的磷酸二氢钾试剂配制成磷标准溶液，选取一系列不同含量的标准溶液，在一定的酸度条件下加入显色剂显色，在分光光度计上测量其吸光度，绘制工作曲线：3)把磷化液按相同的操作进行显色、测定，在工作曲线上查出磷的含量，通过计算求出磷化液中磷的含量。

【技术特征摘要】
1.一种磷化液中磷含量的测定方法，其特征是：包括以下步骤：1)干扰的消除：颜色的干扰，先用磷化液本身为空白进行吸光度的测定，再采用短波长来测定显色液的吸光度，把波长范围选择在260nm～315nm之间；亚硝酸根离子的干扰，用硫脲或氨基磺酸消除；...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杰，杨建军，高永占，王慧清，郝静，石月娥，张伟东，齐学会，武雪峰，彭卫刚，王艳丽，杨志浩，
申请(专利权)人：内蒙古第一机械集团有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15