本发明专利技术提供分子筛中磷含量的化学分析测定方法，通过加入定量强碱溶样，在特定酸性条件下，加入特殊沉淀剂反应，将过滤、洗涤后的沉淀溶解于过量的碱标准滴定溶液中，加入特定指示剂，再用酸标准滴定溶液回滴，通过公式计算得到磷的含量。本发明专利技术经济、简单，不需借助精密贵重仪器，快速且易于掌握，测定过程终点判定明显，准确度较高，是一种值得推广的分子筛中磷含量的化学分析测定方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学领域，具体设及分子筛中憐含量的化学分析测定方法。
技术介绍
随着化工行业的不断发展，分子筛技术取得了长足的进步，分子筛中憐含量的测 定方法也日新月异、层出不穷。憐含量的测定，对于评价产品质量很重要，高于或低于标准 规定，均视为不合格。 现有技术中，重量法测憐设备要求极高、操作过程繁琐、耗时较长，难W适应大规 模生产的需要;饥钢酸锭分光光度法、憐錬钢抗光度法、憐钢饥酸比色法，由于比色计或分 光光度计会出现测量仪表的读数误差，而且浓度高的试液因稀释倍数增大，误差也随之增 大，所W近年来已经较少采用。 因此专利技术一种只针对于分子筛中憐含量的化学分析测定方法显得极为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种经济、简单、快速且易于掌握，测定过程终点明显，准确 度较高的分子筛中憐含量的化学分析测定方法。 为实现上述的专利技术目的，本专利技术的技术方案如下： 本专利技术提供一种针对于分子筛中憐含量的化学分析测定方法，该专利技术的原理为： 用水提取有效憐，提取液中正憐酸根离子在酸性介质中与哇钢巧酬试剂生成黄色憐钢酸哇 嘟沉淀，过滤、洗涂所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准滴定 溶液回滴，根据所用酸、碱溶液的体积换算出五氧化二憐的含量。[000引具体的，本专利技术的技术方案如下： 1、溶解样品 在白银相蜗中称取氨氧化钢，在电炉上溶解至透明，冷却至室溫后称取mg样品，再 加入氨氧化钢，在电炉上继续溶解至透明，待凉后连同相蜗放入烧杯中，加一定量蒸馈水反 复冲洗相蜗，再加浓盐酸，放置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待用。[001U 2、测定 移取VmL试液放于500血烧杯中，加入硝酸溶液，用水稀释至IOOmL,盖上表面皿，加 热近沸，加入哇钢巧酬试剂，微沸Imin,冷却至室溫，冷却过程中转动烧杯3~4次。 用滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后洗涂沉淀，将沉淀连同滤纸移入原烧杯中， 加入氨氧化钢标准滴定溶液，充分揽拌W溶解沉淀，然后再过量8~IOmL,消耗的氨氧化钢 标准滴定溶液的体积Vl，加入IOOmL蒸馈水，揽匀溶液，加入混合指示剂，用盐酸标准滴定溶 液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色即为终点，消耗的盐酸标准滴定溶液的体积为 V2,同时作空白。 3、计算 式中：V-移取试液体积址； Vi -消耗氨氧化钢标准滴定溶液的体积mL; V2-消耗盐酸标准滴定溶液的体积mL; Y广空白试验消耗氨氧化钢标准滴定溶液的体积血； V4-空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积mL; Cl-氨氧化钢标准滴定溶液的浓度mol/l; C2-盐酸标准滴定溶液的浓度mol/l; m-样品重量g; 0.002730-与l.OOmL氨氧化钢标准滴定溶液相当的Wg表 示的五氧化二憐的质量。 进一步地，所述分子筛是娃、侣、氧结构分子筛。 本专利技术经济、简单，不需借助精密贵重仪器，快速且易于掌握，测定过程终点判定 明显，准确度较高，是一种值得推广的分子筛中憐含量的化学分析测定方法。【具体实施方式】 实施例一(样品M，P20洽量为4.45% ):[002引（一)试剂1.硝酸溶液（1:1)。 2.哇钢巧酬试剂： 曰、溶解70g钢酸钢二水合物于150mL水中； b、溶解60g巧樣酸一水合物于85mL硝酸和150mL水的混合液中，冷却； C、在不断揽拌下，缓慢地将溶液a加到溶液b中； d、溶解5mL哇嘟于35mL硝酸和IOOmL水的混合液中； e、缓慢地将溶液d加到溶液C中，混合后放置24h再过滤，滤液加入280mL丙酬，用水 稀释至IL混匀，胆存于聚乙締瓶中，放于避光、避热处。 3.氨氧化钢溶液(4g/L):称取2g氨氧化钢，溶解于SOOmL水中。 4.氨氧化钢标准滴定溶液(0.5mol/L): a、配制:称取40g氨氧化钢，溶解后稀释至化水中； b、标定:称取干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氨钟0.2g，加30mL水溶解，加4滴 酪献指示剂，用氨氧化钢标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，即为终点； C、计算 式中:m-样品重量g; V-消耗氨氧化钢标准滴定溶液的体积mL。 5.盐酸标准滴定溶液(0.2mol/L): a、配制:量取33.3mL浓盐酸，加水稀释至2000mL，混匀即得； b、标定:称取干燥至恒重的基准无水碳酸钢0.2g，加50mL水溶解，加甲基红-漠甲 酪绿指示剂4滴，用盐酸标准滴定溶液滴至红色，在电炉上煮沸，继续用盐酸标准滴定溶液 滴定至溶液由绿色变为红色，即为终点； C、计算 式中:m-样品重量g; V-消耗盐酸标准滴定溶液的体积mL。 6.混合指示剂： a、溶解0.1 g百里香酪蓝于2.2mL氨氧化钢溶液中，用50% (体积分数）乙醇溶液稀 释至IOOni; b、溶解0.1 g酪献于100mL60% (体积分数）乙醇溶液中； C、取3份体积a和2份体积b，混合均匀。7.氨氧化钟:分析纯。 8.浓盐酸:市售。(二)测定过程[005引1、溶解样品：在白银相蜗中称取7.5g氨氧化钟，在电炉上溶解至透明，冷却至室溫 后称取0.8885g样品，再加入15g氨氧化钟，在电炉上继续溶解至透明，待凉后连同相蜗放入 烧杯中，加 IOOmL蒸馈水反复冲洗相蜗，使总体积在180~200mL，再加50mL浓盐酸，放置于 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀待用。 2、测定:移取25mL试液放于SOOmL烧杯中，加入IOmL硝酸溶液，用水稀释至IOOmL, 盖上表面皿，加热近沸，加入15mL哇钢巧酬试剂，微沸Imin,冷却至室溫，冷却过程中转动烧 杯3~4次。 用滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后洗涂沉淀2次，每次用水约25mL，将沉淀连同 滤纸移入原烧杯中，加入氨氧化钢标准滴定溶液，充分揽拌W溶解沉淀，然后再过量8~ IOmL，加入IOOmL蒸馈水，揽匀溶液，加入ImL混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液 从紫色经灰蓝色转变为黄色即为终点。同时作空白。消耗0.4990mol/L 的 NaOH 标准滴定溶液 26.06mL。 消耗0.1986mol/L的肥L标准滴定溶液51.71mL。 空白：消耗0.4990mol/L的NaOH标准滴定溶液10.0 OmL。 消耗0.1986mol/L的肥L标准滴定溶液18.60mL。 计算得到憐含量为：该例测定分子筛中五氧化二憐含量的相对误差是0.67%。[006引实施例二(样品M，P20日含量为4.45% ):重复测定，条件同实施例一。 消耗0.4990mol/L 的 NaOH 标准滴定溶液 27. OOmL。 消耗0.1986mol/L的肥L标准滴定溶液54.01mL。 空白：消耗0.4990mol/L的NaOH标准滴定溶液10.0 OmL。 消耗0.1986mol/L的肥L标准滴定溶液18.60mL。 计算得到憐含量为： 该例测定分子筛中五氧化二憐含量的相对误差是0.22%。 实施例S(样品A，P20洽量为1.32% ):[007引称取样品0.8830g，其余条件同实施例一。 消耗0.4990mol/L 的 NaOH 标准滴定溶液 25.02mL。 消耗0.1986mol/L的肥L标准滴定溶液54.13mL。 空白：消耗0.4990mol/L的NaOH标准滴定溶液10.0 OmL。 本文档来自技高网...
【技术保护点】
分子筛中磷含量的化学分析测定方法，其特征在于：加入定量强碱溶样，在特定条件下，加入特殊沉淀剂，将过滤、洗涤后的沉淀溶解于过量的碱标准滴定溶液中，加入特定指示剂，再用酸标准滴定溶液回滴，计算得到磷的含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王亚楠，刘雁，李晓文，王宝义，
申请(专利权)人：天津神能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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