一种复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量的检测方法，将复配磷酸盐制品用纯水稀释，用带有阴离子交换树脂的离子色谱仪，采用梯度洗脱对样品中的不同形态的磷酸盐进行分离，测定出其面积响应值。同时配制浓度在2-20mg/L的正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准溶液4组标液，用上述同样的条件在离子色谱上测定出标准系列所对应的面积响应值，计算出FI＝cI/SI，取每个组分的4组FI的平均值，确定各组分的校正因子，最后以面积归一法计算出各组分的含量。本发明专利技术采用简单的方法和精密的仪器实现同时测定复配磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的检测，且检测结果的重复性和稳定性好，适合作为常规定量分析方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种复配磷酸钠盐中正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠的检测方法。
技术介绍
近年来，采用离子色谱仪测定多种阴离子技术已被成功应用到多个行业。目前测定复配磷酸钠盐中的正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠还未见有报道。单一的三聚磷酸钠产品中不同形态的磷酸盐，采用的是GB9983-2008，用离子交换树脂进行分离测定。此方法根据其应用原理，选择合适的分离条件也可用于复配磷酸盐的测定，但是花费时间长，且检验结果人为的误差较大，且一次只能分析一个样品，结果的重复性和稳定性得不到保障。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能同时大批量测试样品且受外界干扰也小的复配磷酸盐的中不同形态磷酸盐含量的检测方法。采用简单的方法和精密的仪器实现同时测定复配磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的检测，且检测结果的重复性和稳定性好，适合作为常规定量分析方法。本专利技术的目的是这样实现的一种，将复配磷酸盐制品用纯水稀释，用离子色谱仪对溶液进行梯度洗脱，对样品中的不同形态的磷酸盐进行分离，测定出其面积响应值，同时配制浓度在2-20mg/L的正磷酸钠、 焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准溶液4组标液，在相同条件下通过离子色谱仪测定出标准系列所对应的面积响应值，计算出FI = cI/SI，其中I表示正、焦、聚、偏，c表示浓度，s表示浓度，取每个组分的4组FI的平均值，确定各组分的校正因子，最后以面积归一法计算出复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量各组分的含量。不同形态的磷酸盐是指正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐四种形态。用离子色谱仪对溶液进行梯度洗脱时，洗脱液浓度控制在25-90mmol/l，流速固定在lmL/min，抑制器电流控制在200mA。离子色谱仪采用带有ASll-HC的阴离子交换树脂的离子色谱仪。本专利技术提供的，采用简单的方法和精密的仪器实现同时测定复配磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的检测，且检测结果的重复性和稳定性好，适合作为常规定量分析方法。具体实施例方式实施例1 准确称取复配磷酸盐样品1. 0002g，用纯水溶解后定容到IOOOmL容量瓶中，摇勻。吸取滤液注入带有ASll-HC阴离子交换柱的离子色谱仪检测。设定条件流速lml/min，抑制器电流200mA，淋洗液浓度O-lOmin: 25mmol ；310-15min:50mmol ； 15_25min:90mmol ；25_34min:50mmol ；34-35min:25mmol.同时称取已知含量的正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠配制一系列的标准系列，逐级稀释，最终配制含有正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠三和偏磷酸钠含量为 2ppm、6ppm、10ppm、20ppm的标准系列。用上述同样的色谱条件进标准系列，测定不同浓度的各种磷酸盐面积响应值。表中的正、焦、聚、偏指的是正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠权利要求1.一种，其特征在于将复配磷酸盐制品用纯水稀释，用离子色谱仪对溶液进行梯度洗脱，对样品中的不同形态的磷酸盐进行分离，测定出其面积响应值，同时配制浓度在2-20mg/L的正磷酸钠、焦磷酸钠、聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准溶液4组标液，在相同条件下通过离子色谱仪测定出标准系列所对应的面积响应值，计算出FI = cI/SI，其中I表示正、焦、聚、偏，el表示正磷酸钠、焦磷酸钠、 聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准溶液浓度，SI表示正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠浓度所对应的面积响应值。取每个组分的4组FI的平均值，确定各组分的校正因子，最后以面积归一法计算出复配磷酸钠盐制品中不同形态磷酸盐含量各组分的含量。2.根据权利要求1所述的，其特征在于不同形态的磷酸盐是指正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠四种形态。3.根据权利要求1所述的，其特征在于用离子色谱仪对溶液进行梯度洗脱时，洗脱液浓度控制在25-90mmol/l，流速固定在lmL/min，抑制器电流控制在200mA，测定时间35分钟完成样品检测。4.根据权利要求1所述的，其特征在于离子色谱仪采用带有ASll-HC的阴离子交换树脂的离子色谱仪。5.根据权利要求3所述的，其特征在于洗脱液浓度 O-IOmin:25mmol ； 10-15min:50mmol ； 15-25min:90mmol ； 25-34min:50mmol ； 34-35min:25mmol.全文摘要一种，将复配磷酸盐制品用纯水稀释，用带有阴离子交换树脂的离子色谱仪，采用梯度洗脱对样品中的不同形态的磷酸盐进行分离，测定出其面积响应值。同时配制浓度在2-20mg/L的正磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠标准溶液4组标液，用上述同样的条件在离子色谱上测定出标准系列所对应的面积响应值，计算出FI＝cI/SI，取每个组分的4组FI的平均值，确定各组分的校正因子，最后以面积归一法计算出各组分的含量。本专利技术采用简单的方法和精密的仪器实现同时测定复配磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的检测，且检测结果的重复性和稳定性好，适合作为常规定量分析方法。文档编号G01N30/84GK102478561SQ20101056650公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日专利技术者张永萍, 李国璋, 杜建侠, 龚礼胜 申请人:湖北兴发化工集团股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李国璋，杜建侠，龚礼胜，张永萍，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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