一种快速测定单氟磷酸钠中游离氟及单氟磷酸根含量的方法技术

本发明专利技术属于化工检测分析领域，具体涉及一种快速测定单氟磷酸钠中游离氟和单氟磷酸根的方法，使用离子色谱的淋洗液为强碱性KOH溶液,不同于以往的Na2CO3、NaHCO3等弱碱性淋洗液。将单氟磷酸钠样品用纯水稀释一定的倍数，将溶液注入离子色谱仪，进行梯度淋洗，快速准确地分离并测出游离氟和单氟磷酸根含量。通过本发明专利技术，用离子色谱法取代国标中的检测方法，可将单氟磷酸钠中的单氟磷酸根的检测时间由国标中的26h缩短为20min。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工检测分析领域，特别涉及一种快速测定单氟磷酸钠中游离氟和单氟磷酸根的方法。
技术介绍
单氟磷酸钠是一种新型的化工用品，国标(GB24567-2009牙膏工业用单氟磷酸钠)中游离氟和单氟磷酸根采用的检测方法极其复杂，耗时过长约26h，且过程繁琐，出现问题不易查找原因。
技术实现思路
本专利技术提供一种快速测定单氟磷酸钠中游离氟和单氟磷酸根的方法，可以准确、快速检测单氟磷酸钠中游离氟和单氟磷酸根的含量。本专利技术所采用的技术方案是：一种快速测定单氟磷酸钠中游离氟和单氟磷酸根的方法，包含以下步骤：1)分别配置氟离子和单氟磷酸根的标准溶液；2)将标准溶液依次注入离子色谱，进样，进行梯度淋洗；3)待标准溶液运行完毕后，配制单氟磷酸钠样品，注入离子色谱，进样，进行梯度淋洗进样，进行测试。优选地，所述步骤1)中氟离子标准溶液的浓度为氟离子浓度为0.1-10ug/ml，单氟磷酸根标准浓度为10-500ug/ml。优选地，所述步骤2)、步骤3)梯度淋洗的的淋洗液为KOH。优选地，所述步骤2)梯度淋洗液的浓度为25-50-99-50mmol/L。优选地，所述步骤3)单氟磷酸钠样品稀释为100-5000倍。优选地，所述步骤3)离子色谱条件如下：分离柱：AS11-HC，规格4mm；抑制器：ASRS-II，规格4mm；淋洗液：KOH；流速：1.00mL/min；压力：1600-1800psi。本专利技术的有益效果：1、本专利技术中使用离子色谱的淋洗液为强碱性KOH溶液,不同于以往的Na2CO3、NaHCO3等弱酸性淋洗液，使用强碱性KOH溶液，出峰较快，且峰型利落不拖尾。2、将单氟磷酸钠样品用纯水稀释一定的倍数，将溶液注入离子色谱仪，进行梯度淋洗，则在20min内能快速准确地分离并测出游离氟和单氟磷酸根含量。用离子色谱法取代国标中的检测方法，可在20min内完成测试，大大缩短了检测时间，提高了工作效率。3、本方法简便易行，准确度和精密度均较高。附图说明图1氟离子和单氟磷酸根谱图。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。实施例1采用仪器型号：ICS-2000离子色谱仪(Dionex公司)，MilliporeA10超纯水仪；一种快速测定单氟磷酸钠中游离氟和单氟磷酸根的方法，它包括以下步骤：1)开机，使用KOH淋洗液，设置流速为1.00mL/min，建立方法；2)配制一系列氟离子标准溶液，氟离子浓度为0.1,0.5,1,5,10ug/ml；配制一系列单氟磷酸根标准溶液，单氟磷酸根浓度为50,100,150,200,300,400,500ug/ml；3)将标准溶液依次注入离子色谱中，进行梯度淋洗，淋洗液浓度为25，50，99,50mmol/L，其中一针样品的测试时间为20min；4)称取一定量的单氟磷酸钠样品，用纯水稀释约3000倍，进样，进行测试，其线性方程、精密度及测试结果见下表。表1.线性方程和相关系数离子线性范围/ppm线性方程相关系数F-0.25-10.0y＝0.4215x+0.93110.9999PO3F-1.0-100.0y＝0.1106x-0.18060.9991表2分析结果的精密度项目F-保留时间PO3F-保留时间F-峰面积PO3F-峰面积3.0506.1870.92203.53643.0506.1870.93523.54023.0536.1800.92653.53663.0506.1800.95523.54023.0476.1730.94103.53253.0406.180.92233.53783.0476.1770.91543.53223.0506.1730.91563.54393.0506.1800.92303.54683.0536.1730.92253.5398均值3.0496.1790.92793.5386RSD/％0.120.081.340.13表3样品检测结果由上述表格可知，离子色谱法能快速准确地同时分离定量氟和单氟磷酸根含量，其测定的准确度和精密度都较好。采用本专利技术方法，可以替代国标方法。上述的实施例仅为本专利技术的优选技术方案，而不应视为对于本专利技术的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本专利技术的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速测定单氟磷酸钠中游离氟和单氟磷酸根的方法，其特征在于，包含以下步骤：1）分别配置氟离子和单氟磷酸根的标准溶液；2）将标准溶液依次注入离子色谱，进样，进行梯度淋洗；3）待标准溶液运行完毕后，配制单氟磷酸钠样品，注入离子色谱，进样，进行梯度淋洗进样，进行测试。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定单氟磷酸钠中游离氟和单氟磷酸根的方法，其特征在于，包含以下步骤：1）分别配置氟离子和单氟磷酸根的标准溶液；2）将标准溶液依次注入离子色谱，进样，进行梯度淋洗；3）待标准溶液运行完毕后，配制单氟磷酸钠样品，注入离子色谱，进样，进行梯度淋洗进样，进行测试。2.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）中氟离子标准溶液的浓度为氟离子浓度为0.1-10ug/ml，单氟磷酸根标准浓度为10-500ug/ml。3.根据权利要求书1所述的方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李红，张小琴，杜建侠，
申请(专利权)人：湖北省兴发磷化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42