一种测定硅钒铁的磷含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种测定硅钒铁的磷含量的方法，该方法主要是通过用硝酸、氢氟酸使硅钒铁分解，再用硫酸冒烟将试样中硅挥发去除并赶走氢氟酸，之后通过配制显色液，使硅钒铁试液中的磷在硫酸介质中与铋及钼酸铵形成黄色络合物铋磷钼黄，再用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于700nm处测量显色液的吸光度后，根据所绘制的工作曲线得到的磷的质量，再用公式计算磷在硅钒铁中的质量分数。本发明专利技术能够消除硅钒铁中高含量硅对磷含量测定的干扰，达到简便、快速、准确测定硅钒铁中的磷含量的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定钒合金的磷含量的方法，更具体地讲，涉及。
技术介绍
近年来，随着对含钒钢钢种的开发力度的加大,特别是含钒钢的冶炼力度的加大使冶炼含钒钢所用的钒铁的需求 量随之增加。但市场上钒铁供不应求，且价格较为昂贵。因此寻求钒铁代用品成为企业的目标，硅钒铁就是一种经济适用的钒铁代用品。硅钒铁中钒含量范围30 50%，硅含量范围10 40%，目前国内没有硅钒铁的成熟的分析方法和相应的标准物质。钒铁与硅钒铁成分差异非常大，特别是由于试样中的硅含量非常高，使试样处理困难，硅对磷的测定干扰严重，故现有钒铁中磷的分析方法不适用于硅钒铁中磷含量的分析和测定。
技术实现思路
针对现有技术中所存在的不足，提出本专利技术。本专利技术的一个目的在于提供一种测定硅钒铁中磷含量的方法，该方法可以消除硅对磷含量测定的干扰。本专利技术的另一目的在于提供一种测定硅钒铁中磷含量的方法，该方法能够快速、准确地测定硅钒铁中的磷含量。为了实现上述目的，本专利技术提供了，所述方法包括下述步骤a)在聚四氟乙烯容器中，将硅钒铁与浓度为60 68%的硝酸混合，加入浓度为35 40%的氢氟酸，加热混合物使硅钒铁溶解完全，然后在混合物中加入浓度为20 50g/L的高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现，煮沸O. 5 2分钟，再滴加浓度为10 50g/L的亚硝酸钠溶液至红色消失，其中，硝酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为40 100，氢氟酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为10 25 ；b)将浓度为46 52%的硫酸加入混合物，力口热混合物至刚冒烟，将混合物冷却后转入锥形瓶中再次继续加热混合物至冒浓白烟，之后再将混合物冷却并加入15 25mL水，加热混合物待混合物中的盐溶解后，将混合物冷却至室温并移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至容量瓶的刻度得到混合物试液，其中，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为20 50 ；c)分取两份等量的混合物试液分别置于50mL容量瓶中，分别补加浓度为46 52%的硫酸，其中，每份混合物试液与补加硫酸的体积比为9 11；d)在第一份混合物试液中先后加入浓度为4 6g/L的硫代硫酸钠溶液、浓度为4 6g/L的铋溶液及浓度为27 33g/L的钥酸铵溶液并在每次加入完成后立即混匀，最后加入浓度为15 25g/L的抗坏血酸溶液，用水稀释至容量瓶的刻度得到显色液，其中，第一份混合物试液与硫代硫酸钠溶液的体积比为I. 7 2. 5，第一份混合物试液与铋溶液的体积比为4. 5 5. 6，第一份混合物试液与钥酸铵溶液的体积比为I. 8 2. 2，第一份混合物试液与抗坏血酸溶液的体积比为I. 8 2. 2 ；e)按照步骤d)同样的步骤使用所述第二份混合物试液制备参比液，其中，不加入钥酸铵溶液；f)使用磷标准溶液制备得到多个磷的浓度不同的工作曲线溶液，分别将多个工作曲线试液置于适宜的比色皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长700nm处测量各个工作曲线试液的吸光度，再将各个工作曲线试液的吸光度减去未添加磷标准溶液的工作曲线试液的吸光度得到最终各个工作曲线试液的吸光度，最后以工作曲线试液中磷的质量为横坐标、最终工作曲线试液的吸光度为纵坐标绘制工作曲线；g)将步骤d)中所获得的显色液放置5 10分钟，再将显色液移入适宜的比色皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长700nm处测量显色液的吸光度；h)以同样的步骤进行空白试验得到空白试液显色液和空白试液显色液的吸光度；i)将所述显色液的吸光度减去所述空白试液显色液的吸光度得到最终混合物试液的吸光度，并从工作曲线上查出所述最终混合物试液的吸光度所对应的磷的质量；j)按照下式计算硅钒铁的磷含量Wp ___Ι . X JI Λ .Wp =---— X100% m X Z i XlO·其中，Hi1表示由工作曲线查出的磷的质量，单位是4 8;￥1表示步骤0)中分取的每份混合物试液的体积，单位是mL ；V表示步骤b)中混合物试液的总体积,单位是mL ；m表示硅钒铁的质量，单位是g。根据本专利技术的测定硅钒铁的磷含量的方法，所述多个磷的浓度不同的工作曲线溶液是通过分取 OmL,O. 50mL、l. OOmL,2. OOmL,3. OOmL,4. OOmL,5. OOmL 的浓度为 5 μ g/mL 或10 μ g/mL的磷标准溶液分别置于50mL容量瓶中，分别加入浓度为46 52 %的硫酸I. 9 2. lmL、浓度为4 6g/L的铋溶液I. 8 2. 2mL及浓度为27 33g/L的钥酸铵溶液4. 5 5. 5mL,混匀后加入浓度为15 25g/L的抗坏血酸溶液4. 5 5. 5mL，用水稀释至50mL容量瓶的刻度得到的。根据本专利技术的测定硅钒铁的磷含量的方法，所述磷标准溶液是由浓度为IOOyg/mL的磷储备液稀释至标准体积获得，其中，将磷酸二氢钾溶于水中再加入浓度为46 52%的硫酸并稀释后配制所述磷储备液，硫酸的体积与磷酸二氢钾的克数之比为20 25。根据本专利技术的测定硅钒铁的磷含量的方法，所述铋溶液是将金属铋或硝酸铋用浓度为60 68%的硝酸溶解并稀释后配制的，硝酸的体积与金属铋或硝酸铋的克数之比为4. 6 5. 4 或 I. 9 2. 25。根据本专利技术的测定硅钒铁的磷含量的方法，所述硅钒铁包含30 50%的V、10 40%的 Si、10 60%的 Fe。本专利技术能够消除硅钒铁中高含量硅对磷含量测定的干扰，达到简便、快速、准确测定硅钒铁中的磷含量的目的。具体实施例方式在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本专利技术。根据本专利技术的测定硅钒铁的磷含量的方法包括依次执行的下述步骤a) j)。本专利技术的方法可用于测定钒含量为30 50 %、硅含量为10 40 %、铁含量为10 60 %的硅钒铁的磷含量。但是，根据本专利技术的测定硅钒铁的磷含量的方法不限于测定具有上述含量范围的硅钒铁。本文所述的含量均为重量百分比含量。步骤a)在聚四氟乙烯容器中，将硅钒铁与浓度为60 68%的硝酸混合，加入浓度为35 40%的氢氟酸，加热混合物使硅钒铁溶解完全，然后在混合物中加入浓度为20 50g/L的高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现，煮沸O. 5 2分钟，再滴加浓度为10 50g/L的亚硝酸钠溶液至红色消失，其中，硝酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为40 100，氢氟酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为10 25。在步骤a)中，由于氢氟酸会腐蚀玻璃容器，因此需要使用聚四氟乙烯容器进行试样的溶解。加入硝酸是为了溶解试样；然后将氢氟酸加入混合物是为了溶解试样同时使硅钒铁中的硅与氢氟酸反应生成具有挥发性的SiF4 ;再加入高锰酸钾溶液是为了将混合物中的磷氧化为磷酸根，因为只有磷酸根在后续的显色液配制步骤中能与铋及钥酸铵形成黄色络合物，而低价磷是不行的；加入亚硝酸钠溶液是为了还原之前加入的过量高锰酸钾，可以消除过量的高锰酸钾对之后测定的影响。步骤b) 将浓度为46 52%的硫酸加入混合物，加热混合物至刚冒烟，将混合物冷却后转入锥形瓶中再次继续加热混合物至冒浓白烟，之后再将混合物冷却并加入15 25mL水，力口热混合物待混合物中的盐溶解后，将混合物冷却至室温并移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至容量瓶的刻度得到混合物试液，其中，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为20 50。在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定硅钒铁的磷含量的方法，所述方法包括下述步骤：a)在聚四氟乙烯容器中，将硅钒铁与浓度为60～68％的硝酸混合，加入浓度为35～40％的氢氟酸，加热混合物使硅钒铁溶解完全，然后在混合物中加入浓度为20～50g/L的高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现，煮沸0.5～2分钟，再滴加浓度为10～50g/L的亚硝酸钠溶液至红色消失，其中，硝酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为40～100，氢氟酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为10～25；b)将浓度为46～52％的硫酸加入混合物，加热混合物至刚冒烟，将混合物冷却后转入锥形瓶中再次加热混合物至冒浓白烟，之后再将混合物冷却并加入15～25mL水，加热混合物待混合物中的盐溶解后，将混合物冷却至室温并移入100mL容量瓶中，用水稀释至容量瓶的刻度得到混合物试液，其中，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为20～50；c)分取两份等量的混合物试液分别置于50mL容量瓶中，分别补加浓度为46～52％的硫酸，其中，每份混合物试液与补加硫酸的体积比为9～11；d)在第一份混合物试液中先后加入浓度为4～6g/L的硫代硫酸钠溶液、浓度为4～6g/L的铋溶液及浓度为27～33g/L的钼酸铵溶液并在每次加入完成后立即混匀，最后加入浓度为15～25g/L的抗坏血酸溶液，用水稀释至容量瓶的刻度得到显色液，其中，第一份混合物试液与硫代硫酸钠溶液的体积比为1.7～2.5，第一份混合物试液与铋溶液的体积比为4.5～5.6，第一份混合物试液与钼酸铵溶液的体积比为1.8～2.2，第一份混合物试液与抗坏血酸溶液的体积比为1.8～2.2；e)按照步骤d)同样的步骤使用所述第二份混合物试液制备参比液，其中，不加入钼酸铵溶液；f)使用磷标准溶液制备得到多个磷的浓度不同的工作曲线溶液，分别将多个工作曲线试液置于适宜的比色皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长700nm处测量各个工作曲线试液的吸光度，再将各个工作曲线试液的吸光度减去未添加磷标准溶液的工作曲线试液的吸光度得到最终各个工作曲线试液的吸光度，最后以工作曲线试液中磷的质量为横坐标、最终工作曲线试液的吸光度为纵坐标绘制工作曲线；g)将步骤d)中所获得的显色液放置5～10分钟，再将显色液移入适宜的比色皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长700nm处测量显色液的吸光度；h)以同样的步骤进行空白试验得到空白试液显色液和空白试液显色液的吸光度；i)将所述显色液的吸光度减去所述空白试液显色液的吸光度得到最终混合物试液的吸光度，并从工作曲线上查出所述最终混合物试液的吸光度所对应的磷的质量；j)按照下式计算硅钒铁的磷含量WP：WP=m1×Vm×V1×106×100%其中，m1表示由工作曲线查出的磷的质量，单位是μg，V1表示步骤c)中分取的每份混合物试液的体积，单位是mL，V表示步骤b)中混合物试液的总体积，单位是mL，m表示硅钒铁的质量，单位是g。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐世禄，
申请(专利权)人：攀钢集团江油长城特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：