一种碳纤维表面改性的方法技术

一种碳纤维表面改性的方法，涉及一种表面改性的方法。本发明专利技术是要解决现有碳纤维表面改性的方法存在的在提高碳纤维表面能的同时也损失了碳纤维的本体强度，导致其最终的复合材料性能降低的技术问题。本发明专利技术的制备方法如下：一、对碳纤维进行表面预处理；二、将表面预处理后的碳纤维浸入亚临界水-高锰酸钾体系中进行表面氧化处理；三、对氧化后的碳纤维进行清洗干燥。本发明专利技术的碳纤维表面的含氧量最高可达22.70％，而且对碳纤维本体强度的损失控制在6％以内，适用于航天、汽车、交通、建筑、化工等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种表面改性的方法。
技术介绍
超临界流体技术近年来发展迅速，相关的研究工作已取得丰硕的成果，展现了良好的应用前景。作为一种反应介质，超临界流体具有其他介质无可比拟的性质超临界流体具有近似液体的密度，具有较强的溶解、渗透能力，对高聚物具有一定的溶胀能力；超临界流体具有气体的低粘度，容易扩散和收缩；超临界流体的溶解度和密度密切相关，可以通过控制流体的密度控制其对有机物质的溶解能力。这些特点使之成为一种材料制备和改性的理想介质，在纤维的制造与改性等方面表现出巨大的应用价值。碳纤维是一种既有结构承重作用，又具有功能性的材料。近年来已经在航天、汽车、交通、建筑、化工等领域得到广泛的应用。未经处理的碳纤维表面活性基团少，表面惰性 大，与基体复合时界面结合能力差，存在较多的界面缺陷。这些问题都极大的限制了碳纤维的高强度、高比模量等优点发挥。因此对碳纤维表面进行处理，是促进碳纤维使用发展的关键。目前，碳纤维处理方法的研究有很多，主要集中在将碳纤维表面进行处理，使其表面具有活性基团或提闻其表面粗糖度，进而提闻与基体的粘接强度。表面处理方法主要分为氧化法和非氧化法两大类。现在比较常用的方法有电化学沉积法，液相氧化法，气相氧化法，等离子法以及辐射接枝法等。这些方法在提高碳纤维的表面性能的同时也损失了碳纤维的本体强度，并且氧化不均，氧化效果不好，导致其最终的复合材料性能降低。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有碳纤维表面改性的方法存在的在提高碳纤维表面能的同时也损失了碳纤维的本体强度，导致其最终的复合材料性能降低的技术问题，从而提供了。是按以下步骤进行一、对碳纤维束进行表面预处理将碳纤维束放入抽提装置，在丙酮中于75 85°C抽提4 6h后，将碳纤维束放入超临界装置，在超临界丙酮-水体系中于360 370°C浸泡20 30min，对碳纤维束进行进一步的表面清洗，再将处理过的碳纤维束再次放入抽提装置中，在丙酮中于75 85°C抽提2 4h。二、将表面预处理后的碳纤维束浸入亚临界水-高锰酸钾体系中进行表面氧化处理在30 40ml摩尔浓度为I I. 5mol/L的硫酸中加入O. 2 O. 5g高猛酸钾配制氧化液，将经过步骤一表面预处理后的碳纤维束放入试管中，使氧化液浸没碳纤维束，再将试管放入反应釜，将反应釜放入超临界装置中，在320 330°C条件下反应20 30min后，取出反应釜，使之自然冷却至室温。三、对氧化后的碳纤维束进行清洗干燥打开反应釜，取出试管中的碳纤维束，用蒸馏水冲洗，冲洗过后，将碳纤维束放入抽提装置中，在丙酮中于75 85°C抽提2 4h，将碳纤维束放入质量浓度为36% 38%的浓盐酸中在80 90°C条件下加热回流2 4h，使碳纤维束上的高锰酸钾与质量浓度为36% 38%的浓盐酸反应生成氯气，除掉纤维上残留的高锰酸钾，然后取出碳纤维束，用蒸馏水冲洗碳纤维束直至冲洗后液体为中性后，将碳纤维束放入70 90°C烘箱中18 24h。本专利技术包括以下效果本专利技术通过碳纤维表面的预处理，亚临界水-高锰酸钾体系对碳纤维进行氧化，氧化后对碳纤维的清洗等步骤对碳纤维表面进行了改性处理，使碳纤维表面的含氧量在15. 98 % 22. 70 %，而且可以保持对碳纤维本体强度的损失控制在6 %以内，解决了现有碳纤维表面改性方法中存在的在提高碳纤维的表面性能的同时也损失了碳纤维的本体强度，导致其最终的复合材料性能降低的问题，同时，也使纤维表面氧化均匀，效果优于混酸氧化。附图说明图I为原丝的XPS全谱图；图2为试验一中O. 2g高锰酸钾氧化液氧化氧化后碳纤维的XPS全谱图；图3为试验二中O. 3g高锰酸钾氧化液氧化氧化后碳纤维的XPS全谱图；图4为试验三中O. 35g高锰酸钾氧化液氧化氧化后碳纤维的XPS全谱图；图5为试验四中O. 4g中高锰酸钾氧化液氧化氧化后碳纤维的XPS全谱图；图6为试验五中O. 5g高锰酸钾氧化液氧化氧化后碳纤维的XPS全谱图；图7是原丝的SEM图片；图8是试验一含O. 2g高锰酸钾氧化液氧化后碳纤维的SEM图片；图9是试验二含O. 3g高锰酸钾氧化液氧化后碳纤维的SEM图片；图10是试验三含O. 35g高锰酸钾氧化液氧化后碳纤维的SEM图片；图11是试验四含O. 4g高锰酸钾氧化液氧化后碳纤维的SEM图片；图12是试验五含O. 5g高锰酸钾氧化液氧化后碳纤维的SEM图片；图13是试验五中O. 5g高锰酸钾氧化液氧化后碳纤维的Cl s谱分峰。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式中是按以下步骤进行的一、对碳纤维束进行表面预处理将碳纤维束放入抽提装置，在丙酮中于75 85°C抽提4 6h后，将碳纤维束放入超临界装置，在超临界丙酮-水体系中于360 370°C浸泡20 30min，对碳纤维束进行进一步的表面清洗，再将处理过的碳纤维束再次放入抽提装置中，在丙酮中于75 85°C抽提2 4h。二、将表面预处理后的碳纤维束浸入亚临界水-高锰酸钾体系中进行表面氧化处理在30 40ml摩尔浓度为I I. 5mol/L的硫酸中加入O. 2 O. 5g高猛酸钾配制氧化液，将经过步骤一表面预处理后的碳纤维束放入试管中，使氧化液浸没碳纤维束，再将试管放入反应釜，将反应釜放入超临界装置中，在320 330°C条件下反应20 30min后，取出反应釜，使之自然冷却至室温。三、对氧化后的碳纤维束进行清洗干燥打开反应釜，取出试管中的碳纤维束，用蒸馏水冲洗，冲洗过后，将碳纤维束放入抽提装置中，在丙酮中于75 85°C抽提2 4h，将碳纤维束放入质量浓度为36% 38%的浓盐酸中在80 90°C条件下加热回流2 4h，使碳纤维束上的高锰酸钾与质量浓度为36% 38%的浓盐酸反应生成氯气，除掉纤维上残留的高锰酸钾，然后取出碳纤维束，用蒸馏水冲洗碳纤维束直至冲洗后液体为中性后，将碳纤维束放入70 90°C烘箱中18 24h。本实施方式包括以下效果本实施方式通过碳纤维表面的预处理，亚临界水-高锰酸钾体系对碳纤维进行氧化，氧化后对碳纤维的清洗等步骤对碳纤维表面进行了改性处理，使碳纤维表面的含氧量最高可达22. 70%，而且可以保持对碳纤维本体强度的损失控制在6%以内，解决了现有碳纤维表面改性方法中存在的在提高碳纤维的表面性能的同时也损失了碳纤维的本体强度， 导致其最终的复合材料性能降低的问题，同时，也使纤维表面氧化均匀，效果优于混酸氧化。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中在超临界丙酮-水体系中于360°C浸泡20min。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中在320°C条件下反应20min。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中将碳纤维束放入抽提装置中，在丙酮中于80°C抽提2h。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中将碳纤维束放入质量浓度为36% 38%的浓盐酸中在80°C条件下加热回流2h。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中将纤维束放入80°C烘箱中烘干24h。其它与具体实施方式一至五本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纤维表面改性的方法，其特征在于碳纤维表面改性的方法是按以下步骤进行的：一、对碳纤维束进行表面预处理：将碳纤维束放入抽提装置，在丙酮中于75～85℃抽提4～6h后，将碳纤维束放入超临界装置，在超临界丙酮？水体系中于360～370℃浸泡20～30min，对碳纤维束进行进一步的表面清洗，再将处理过的碳纤维束再次放入抽提装置中，在丙酮中于75～85℃抽提2～4h。二、将表面预处理后的碳纤维束浸入亚临界水？高锰酸钾体系中进行表面氧化处理：在30～40ml摩尔浓度为1～1.5mol/L的硫酸中加入0.2～0.5g高锰酸钾配制氧化液，将经过步骤一表面预处理后的碳纤维束放入试管中，使氧化液浸没碳纤维束，再将试管放入反应釜，将反应釜放入超临界装置中，在320～330℃条件下反应20～30min后，取出反应釜，使之自然冷却至室温。三、对氧化后的碳纤维束进行清洗干燥：打开反应釜，取出试管中的碳纤维束，用蒸馏水冲洗，冲洗过后，将碳纤维束放入抽提装置中，在丙酮中于75～85℃抽提2～4h，将碳纤维束放入质量浓度为36％～38％的浓盐酸中在80～90℃条件下加热回流2～4h，使碳纤维束上的高锰酸钾与质量浓度为36％～38％的浓盐酸反应生成氯气，除掉纤维上残留的高锰酸钾，然后取出碳纤维束，用蒸馏水冲洗碳纤维束直至冲洗后液体为中性后，将碳纤维束放入70～90℃烘箱中18～24h。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孟令辉，于佳立，范大鹏，张春华，林媛媛，戚美微，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：