一种熔体近快速凝固方法及专用设备技术

本发明专利技术涉及熔体凝固技术，具体为一种熔体近快速凝固方法及专用设备。本发明专利技术方法：首先对真空室反复抽真空、充氩气，然后将母合金加热至高于熔点温度５０～２００℃，拔起柱塞杆，在熔体上方通入正压氩气，使合金熔体瞬间充入模具中快速冷却；其专用设备具有由上真空腔体和下真空腔体组成的真空室，中间为用于隔离的密封装置；所述上真空腔体内设有石英坩埚，插装于加热炉中，其底部设有导流管；所述下真空腔体内设有模具，与循环制冷装置相连。本发明专利技术提高了冷却速度，适于制备板件、棒材料和其它异形件，有利于块体非晶合金、纳米晶合金、半固态凝固材料及其复合材料的形成。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及熔体凝固技术，具体为一种熔体近快速凝固方法及专用设备。
技术介绍
块体非晶合金、纳米晶合金、半固态加工制备的材料等是当代的新型材料，由于其特殊的结构，使其具有优异的力学、物理和化学性质，在材料科学和工程领域受到密切关注，并有广阔的应用前景。在合金组元及其含量配比确定的条件下，采用合金熔体快速凝固方法制备非晶合金块体材料的关键是熔体的冷却速度、熔体中的预存晶核和冷却介质(例如坩埚、模具)引起的异质形核，目前绝大多数制备块体非晶合金的熔体冷却速度都在近快速凝固(冷却速度10k/s～103k/s)的冷却条件下进行的，由于熔体中的预存晶核和冷却介质引起的异质形核可以通过适当的工艺处理得到缓解和控制，核心问题还是冷却速度。常见熔体近快速凝固的主要方法有如下几种熔体水淬法、铜模吸铸法、压铸法、定向凝固法、深过冷法等等。其中熔体水淬法是将熔化的母合金淬入冷却介质中，方法简单，但由于冷却介质的阻力作用，其冷却速度较低；铜模吸铸法是将熔化的母合金直接铸入金属模具中，由于母合金熔体在铜模中快速凝固，样品表面收缩使其与模具内腔形成间隙，导致冷却速度下降，从而造成样品表面不够光滑；另外，压铸法技术复杂，操作难度大，成本较高；定向凝固法适合制作棒材，而不适合作异形件；深过冷法则适合制作一些尺寸较小的样品，对样品尺寸要求有一定的局限性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以喷铸和真空吸铸相结合的熔体近快速凝固方法及专用设备，制备出各种形状和尺寸的块体非晶合金、纳米晶合金、半固态凝固材料及其复合材料。本专利技术的技术方案是一种熔体近快速凝固方法，具体步骤如下1.用柱塞杆塞住石英坩埚底部的导流管(其直径为3～10mm)，将母合金加入真空室内的石英坩埚中；2.对真空室反复抽真空、充氩气2～3遍后，保持真空度为1×10-3～5×10-3帕；3.将母合金加热至高于熔点温度50～200℃；4.拔起堵塞坩埚的柱塞杆，在熔体上方通入正压氩气(其纯度为99.999％)进行喷铸，吹气压力为0.05～0.1MPa，同时合金熔体下方受到高真空吸铸，使合金熔体瞬间充入模具中快速冷却；所述母合金加热采用中频感应加热、高频感应加热或电阻加热；在合金熔化过程中，可以进行电磁搅拌。其专用设备具有由上真空腔体和下真空腔体组成的真空室，上、下真空腔体分别与真空装置相连，中间为用于隔离的密封装置；所述上真空腔体内设有盛放合金熔体的石英坩埚，插装于加热炉中，其底部设有一用柱塞杆控制开/关的导流管，柱塞杆另一端经上真空腔体至真空室外表面，充气装置上设有控制气流压力的电磁阀，充气装置的充气口分别通入石英坩埚、上真空腔体及下真空腔体内；所述下真空腔体内设有模具，位于导流管的正下方，与循环制冷装置相连；所述模具为(水冷)铜模；所述加热炉为中频感应炉、高频感应炉或电阻炉；所述石英坩埚还可以外加电磁搅拌装置。本专利技术专用设备的工作原理是其专用设备由上下两个真空腔体组成，中间用密封装置隔离密封。上腔体为中频加热熔化母合金，下腔体内放模具，上、下真空腔体处于高真空状态，在合适的温度下，坩埚熔体内上方喷吹保护气体，使熔体上方瞬间受到气体吹赶，下方受到高真空吸铸强制作用，熔体尽快的喷入(水冷)模具中。由于强制喷吹和吸铸，不仅熔体能得到较大的冷却速度，而且熔体对模具成形有较好的充填性，制备板、棒和其它异形件，均充填得完好(如图2所示)；另外，由于模具冷却效果好，样品尺寸也可做得大一些。本专利技术具有如下优点1.本专利技术由于坩埚中熔体上方瞬间受到气体压力吹赶，熔体下方瞬间受到高真空(真空度为1×10-3～5×10-3帕)吸铸，这样“上压下吸”的瞬间作用，使熔体获得很高的流动速度，从而使熔体对模具有良好的充填效果，试件表面光滑。2.本专利技术由于熔体充型时具有高的速率，使熔体与模具壁有良好的接触，从而可以提高熔体的冷却速度，有利于块体非晶合金、纳米晶合金、半固态凝固材料及其复合材料的形成，并具有高的密度值。3.本专利技术专用设备的下腔体为真空室，避免了母合金熔体的氧化；另外，不同形状和尺寸的模具可以随意更换，操作简便，适于制备板件、棒材料和其它异形件。4.本专利技术由于母合金熔体采用石英或其它耐火材料制成的导流管铸入模具中，不但造成射流集中、稳定，而且减小了熔体浇铸时的喷射阻力，提高了冷却速度。附图说明图1是本专利技术专用设备结构示意图。图2是本专利技术实施例形成Zr-Cu-Ni-Al非晶合金板状件和异形件实物图。具体实施例方式下面结合实施例和附图进一步详述本专利技术。实施例1Zr-Cu-Ni-Al母合金成分及原子百分比为Zr55Cu30Ni5Al10，在真空条件下用中频感应炉加热，具体步骤如下1.用柱塞杆塞住导流管，将母合金加入真空室内的石英坩埚中；2.启动真空装置和充气装置，对上、下真空腔体反复抽真空、充氩气二遍，保持真空度为5×10-3帕；3.启动中频感应炉，将母合金加热至高于熔点温度100～120℃；4.拔起堵塞坩埚的柱塞杆，在熔体上方通入正压氩气(其纯度为99.999％)进行喷铸，吹气压力为0.1MPa，同时合金熔体下方受到高真空吸铸，使合金熔体通过导流管(直径为5mm)瞬间充入下真空腔体模具中快速冷却，根据模具的不同直径可以制备出Φ3-l0(mm)的不同尺寸完全非晶的棒材。如图1所示其专用设备具有由上真空腔体5和下真空腔体9组成的真空室，上、下真空腔体5、9分别与真空装置10相连，中间为用于隔离的密封装置6；所述上真空腔体5内设有盛放合金熔体3的石英坩埚2，插装于加热炉1中，其底部设有一用柱塞杆4控制开/关的导流管7，柱塞杆4另一端经上真空腔体5至真空室外表面，充气装置11上设有控制气流压力的电磁阀，充气装置11的充气口分别通入石英坩埚2、上真空腔体5及下真空腔体9内；所述下真空腔体9内设有模具8，本实施例为水冷铜模，位于导流管7的正下方，与循环制冷装置12相连。实施例2 与实施例1不同之处在于Zr-Cu-Ni-Al母合金在真空条件下用中频感应炉加热，真空度为1×10-3帕，在高于合金熔点50～80℃时，拔起柱塞，吹气压力为0.05MPa，操作同实施例1，制备出非晶基体中有纳米晶析出相的非晶/纳米晶复合材料。实施例3与实施例1不同之处在于操作条件同实施例1，根据模具的形状，制备出30×4×100(mm)的大型板件和高尔夫球拍头部镶嵌非晶合金异形件，如图2所示。实施例4与实施例1不同之处在于母合金采用FC20，在熔体喷铸与真空吸铸相结合的设备中，加入电磁搅拌装置，在合金熔化过程中进行电磁搅拌，将母合金加热至高于熔点温度50～60℃，然后进行喷铸操作，制备出高熔点铁基半固态FC20合金，冷却速度越快，固相粒子尺寸越小，粒子圆整度越大，性能得到提高。实施例5与实施例4不同之处在于操作条件同实施例4，在合金添加Zr、Ti、B元素，使半固态FC20合金的硬度和耐磨性有很大提高，硬度值可达到55～60HRC。权利要求1.一种熔体近快速凝固方法，其特征在于具体步骤如下1)用柱塞杆塞住石英坩埚底部的导流管，将母合金加入真空室内的石英坩埚中；2)对真空室反复抽真空、充氩气2～3遍后，保持真空度为1×10-3～5×10-3帕；3)将母合金加热至高于熔点温度50～200℃；4)拔起堵塞坩埚的柱塞杆，在熔体上方通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种熔体近快速凝固方法，其特征在于具体步骤如下：１）用柱塞杆塞住石英坩埚底部的导流管，将母合金加入真空室内的石英坩埚中；２）对真空室反复抽真空、充氩气２～３遍后，保持真空度为：１×１０↑［－３］～５×１０↑［－３］帕；３）将母合 金加热至高于熔点温度５０～２００℃；４）拔起堵塞坩埚的柱塞杆，在熔体上方通入正压氩气进行喷铸，氩气纯度为９９．９９９％，吹气压力为：０．０５～０．１ＭＰａ，同时合金熔体下方受到高真空吸铸，使合金熔体瞬间充入模具中快速冷却；所述导流管 直径为：３～１０ｍｍ。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：张海峰，丁炳哲，王爱民，李宏，胡壮麒，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]