本发明专利技术属于金属纳米粒子与导电聚合物复合材料领域，特别涉及以三维（3D）聚（3，4-二氧乙基）噻吩（PEDOT）单元为基础，在醇分散体系中，原位还原生成Au纳米粒子，制备粒径小于10nm的Au纳米粒子高度均匀分散在PEDOT基质中的复合材料的方法。本发明专利技术的方法简单、易行，且同样适合于其它导电聚合物与金纳米粒子复合材料的制备。本发明专利技术所得复合材料具有较大比表面积和良好的生物亲和性，因此在生物、催化及传感领域具有很好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属纳米粒子与导电聚合物复合材料领域，涉及金(Au)纳米粒子与聚噻吩类导电聚合物复合材料的制备方法，特别涉及以三维(3D)聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)单元为基础,原位还原生成Au纳米粒子,制备粒径小于IOnm的Au纳米粒子高度分散在PEDOT基质中的复合材料的方法。
技术介绍
无机纳米单元与导电聚合物复合材料具有特殊的物理化学性质以及重要的应用价值，这种复合材料不仅具有无机材料的光、电、热及优良的机械性能，而且具有导电聚合物的电性能和可加工性。因此，它的出现开辟了一个崭新的研究领域，受到科学家的广泛关注。金纳米单元具有易制备、重复性好、尺寸可控等特点；还具有独特的物理性质、化学键合、生物特性、催化性等优异的性能。因此，金纳米单元是一种功能性极强的增强材料。导电聚合物具有结构多样、比重小等特点，还具有金属和半导体等特性。特别是三维纳微米导电聚合物在传感器、高密度能量存储、催化剂、晶体管等领域具有独特的应用价值。将金纳米单元与导电聚合物复合，既改善了导电聚合物不溶不熔、难加工的特点，也赋予导电聚合物金纳米单元的光、电、热、生物亲和、催化活性等特殊性能，因此在催化、传感领域具有巨大应用潜力。在金纳米单元/导电聚合物复合材料领域，Au纳米单元与PEDOT复合难度比与聚吡咯(PPy)、聚苯胺(PANI)复合更大，所以，有关Au纳米单元与PEDOT复合的报道尚不多见。KanalaLakshminarasimhaPhani 等(Langmuir. , 2007, 23, 3401-3408)通过一步法以3，4-二氧乙基噻吩(EDOT)为还原剂，聚对苯乙烯磺酸(PSS)为掺杂剂和稳定剂合成了高度稳定的Au纳米粒子/PED0T:PSS复合材料，其中Au纳米粒子的粒径约为20 50nm。V. Yegnaraman 等(Nanoscale. Res. Lett. , 2007, 2, 546-549)利用反相乳液聚合法合成 Au纳米粒子/PEDOT复合材料，其中Au纳米粒子的粒径为50 lOOnm。本案专利技术人在CN201110281612. 9中公开了一种以水为分散体系的Au纳米粒子与3D “菊花状”PEDOT复合材料的制备方法，该材料中金纳米粒子能够修饰在基体材料上，粒径尺寸为20 50nm。目前关于PEDOT与Au的复合材料中，金纳米粒子尺寸较大且分布宽、在基体材料中分布不均匀，降低了 Au纳米单元的表面活性能、与检测物之间的相互作用，不利于发挥Au纳米单元的功能特性。通过减小Au纳米单元的尺寸、增加Au纳米单元在基体材料中的分散性,可以使材料的活性增加，使其在催化、传感等多领域有更大的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高分散性、小粒径的金(Au)纳米粒子/聚(3，4_ 二氧乙基)噻吩(PEDOT)复合材料的制备方法。本专利技术的高分散性、小粒径的金(Au)纳米粒子/聚(3，4_ 二氧乙基)噻吩(PEDOT)复合材料的制备方法包括以下步骤a)依据中国专利技术专利201010243098. 5的方法，采用有机溶剂对二甲苯、表面活性剂琥珀酸酯磺酸钠(AOT)和水三相体系制备三维(3D)菊花状的聚(3，4_ 二氧乙基)噻吩(PEDOT)的纳米结构材料；b)将氯金酸(HAuCl4)溶于去离子水中，得到浓度为10mmol/L的氯金酸(HAuCl4)水溶液；c)将表面活性剂溶于醇中，持续搅拌使表面活性剂溶解，得到含有质量浓度为O 50g/L表面活性剂的醇溶液；d)在搅拌条件下，将步骤a)得到的三维(3D)菊花状的聚(3，4_ 二氧乙基)噻吩(PEDOT)的纳米结构材料的粉末加入到步骤c)配制的含有表面活性剂的醇溶液中，超声使三维菊花状的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩的纳米结构材料的粉末在含有表面活性剂的醇溶液 中均匀分散，得到分散体系，其中三维菊花状的聚(3，4_ 二氧乙基)噻吩的纳米结构材料在含有表面活性剂的醇溶液中的质量浓度为10 1000mg/L ；e)将步骤b)得到的氯金酸(HAuCl4)水溶液加入到步骤d)所得到的分散体系中，使得氯金酸(HAuCl4)在分散体系中的浓度为IX 10_5 5X 10_4mol/L，在室温下持续搅拌反应(一般搅拌反应的时间为6 24小时)，得到含有Au纳米粒子与聚(3，4_ 二氧乙基)噻吩(PEDOT)复合材料的混合液；f)将步骤e)所得混合液经过滤(优选使用Gl号漏斗过滤)，得到蓝黑色沉淀物，再经过乙醇与水的混合溶剂(体积比1:1)洗涤、离心，以去除未反应物；真空干燥(优选在60°C下真空干燥24小时)，得到高分散性、小粒径的Au纳米粒子/聚(3，4_ 二氧乙基)噻吩(PEDOT)复合材料的粉末。所述的Au纳米粒子/聚(3,4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)复合材料中的Au纳米粒子是高度均匀分散在PEDOT中。所述的Au纳米粒子的粒径为2 10nm。所述的表面活性剂是TritonXlOO、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十二烷基硫酸钠(SDS)等非离子、阳离子和阴离子表面活性剂。上述三维菊花状的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩(PEDOT)的纳米结构材料可按照中国专利技术专利201010243098. 5公开的方法进行制备得到。所述的醇是碳数目不大于8的单取代醇，如无水甲醇、无水乙醇、正辛醇、异丙醇或异丁醇；所述的醇也可是乙二醇。本专利技术的方法简单、易行，且同样适合于其它导电聚合物与Au纳米粒子复合材料的制备。本专利技术所得复合材料中的金纳米粒子的粒径小，在PEDOT基质中高度均匀分散，并具有较大比表面积和良好的生物亲和性，在生物、催化及传感领域具有很好的应用前景。附图说明图I.本专利技术实施例I的高分散性、小粒径的Au纳米粒子/PEDOT复合材料的透射电镜照片。具体实施例方式实施例I.a)依据CN201010243098. 5的方法，制备三维菊花状的聚(3，4_ 二氧乙基)噻吩的纳米结构材料将琥珀酸酯磺酸钠(AOT)置于对二甲苯溶剂中，超声并且持续搅拌使AOT溶解，得到AOT浓度为I. 5mol/L的溶液；将FeCl3置于去离子水中，搅拌使FeCl3溶解，得到浓度为7mol/L的FeCl3水溶液；在搅拌条件下，将上述得到的浓度为7mol/L的FeCl3水溶液加入到AOT浓度为I. 5mol/L的溶液中，其中浓度为7mol/ L的FeCl3水溶液中的水的摩尔量是AOT摩尔量的15倍，充分搅拌使两溶液混合均匀；加入O. 4mL单体(3，4-二氧乙基)噻吩(EDOT)，在室温下继续搅拌反应24小时后，得到含有三维菊花状的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩的纳米结构材料的黑色混合液；离心分离，先将上层混合溶液离心除去，得到黑色固体沉淀物；将此黑色固体沉淀物先用无水乙醇洗涤并离心分离，然后再用体积比为1:1的水和乙醇的混合溶剂进行洗涤，直到上清液为无色，最后再用去离子水洗涤；将得到的黑色固体沉淀物在60°C下真空干燥，得到黑色固体，即得到三维菊花状的聚(3，4- 二氧乙基)噻吩的纳米结构材料；b)将HAuCl4溶于去离子水中，得到浓度为10mmol/L的HAuCl4水溶液；c)称取IOOOmg TritonXlOO溶于IOOmL无水甲醇中，持续搅拌使其溶解，得到含有质量浓度为10本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种金纳米粒子/聚（3，4？二氧乙基）噻吩复合材料的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：a）将氯金酸溶于去离子水中，得到浓度为10mmol/L的氯金酸水溶液；b）将表面活性剂溶于醇中，持续搅拌使表面活性剂溶解，得到含有质量浓度为0～50g/L表面活性剂的醇溶液；c）在搅拌条件下，将三维菊花状的聚（3，4？二氧乙基）噻吩的纳米结构材料的粉末加入到步骤b）配制的含有表面活性剂的醇溶液中，超声使三维菊花状的聚（3，4？二氧乙基）噻吩的纳米结构材料的粉末在含有表面活性剂的醇溶液中均匀分散，得到分散体系，其中三维菊花状的聚（3，4？二氧乙基）噻吩的纳米结构材料在含有表面活性剂的醇溶液中的质量浓度为10～1000mg/L；d）将步骤a）得到的氯金酸水溶液加入到步骤c）所得到的分散体系中，使得氯金酸在分散体系中的浓度为1×10？5～5×10？4mol/L，在室温下持续搅拌反应，得到含有Au纳米粒子与聚（3，4？二氧乙基）噻吩复合材料的混合液；e）将步骤d）所得混合液经过滤得到蓝黑色沉淀物，再经过乙醇与水的混合溶剂洗涤、离心，以去除未反应物；真空干燥，得到Au纳米粒子/聚（3，4？二氧乙基）噻吩复合材料的粉末。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：胡秀杰，孙兴明，周树云，孙承华，严峻，白晓霞，肖时卓，陈萍，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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