【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学，更具体地，涉及一种负载金属氧化物的有序直通孔隙结构的银复合电极材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、银复合电极是指在银电极上修饰或负载至少一种其它活性物质而制备得到的电极，负载或修饰的物质与银电极产生协同作用使得电极各项性能得以改善和增强，因此银复合电极往往具有独特的性质，在催化和检测领域具有广泛应用，例如选择性催化乙醇氧化、选择性催化葡萄糖氧化、硝酸盐，亚硝酸银和卤化物的检测等。但是，传统的银电极在微观上是无序的，所形成的孔道曲折系数较大，不利于反应物和产物的扩散，电极在电化学反应过程中电解质扩散不通畅会造成极化严重、过电势大的后果。若能制备具备有序直通孔隙结构的银电极，并基于此修饰或负载其他活性物质，不仅可以提升电解液的扩散速度，对获得高电流密度和循环性能的提升起着重要作用，而且可以进一步赋予银电极更多活性位点。
技术实现思路
1、基于以上背景，本专利技术的目的在于提供一种负载金属氧化物的有序直通孔隙银复合电极材料，该银复合电极材料表面分布有银纳米粒子组成的类柱状结构阵列，阵列结构中存在大量直通孔隙结构，该直通孔隙结构有利于电解液在银电极中的扩散，可加快银电极表面与电解液的接触速率，降低电极的极化效应和过电势，提高银电极材料的电化学性能，另外，负载在类柱状结构的顶部和/或间隙的金属氧化物，可以进一步改善电极材料的电化学反应的动力学过程，并增强上述类柱状结构阵列的热稳定性。
2、为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
3、第一
4、优选地，所述类柱状结构的横向尺寸为0.1μm～20μm，类柱状结构的高度为0.2mm～1.4mm，相邻类柱状结构之间的距离为0.01μm～10.0μm。
5、优选地，所述直通孔隙结构为直线或近似直线。
6、优选地，所述类柱状结构与银复合电极材料表面之间的夹角为45°～90°；更优选地，所述类柱状结构阵列垂直或近似垂直于银复合电极材料表面的方向。
7、优选地，所述银复合电极材料表面的孔隙率为50％～85％。
8、优选地，所述金属氧化物为一元金属氧化物和/或二元金属氧化物；所述金属氧化物中的金属元素为镍、铜、铅、银。
9、优选地，所述金属氧化物的粒径为0.1μm～0.5μm。
10、优选地，类柱状结构生长的基底上分布有银网。
11、优选地，所述银网中，每个网格的长度为2mm～4mm，宽度为1mm～2mm，银网丝直径为0.3mm～0.6mm。
12、优选地，所述银复合电极具有片状结构，片状结构的两侧表面均具有类柱状结构阵列，片状结构的厚度为0.5mm～3.0mm。
13、第二方面，本专利技术提供一种上述银复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
14、将银粉置于模具中，压制获得待氧化银电极材料；
15、待氧化银电极材料经电化学氧化过程被氧化为过氧化银(ago)电极材料；
16、将过氧化银电极材料浸没于金属盐溶液中进行吸附交换，得到负载有金属盐的过氧化银活性中间体；
17、负载有金属盐的过氧化银活性中间体经高温煅烧，获得所述银复合电极；
18、其中，所述电化学氧化过程中的电流密度为3ma/cm2～50ma/cm2。
19、优选地，所述金属盐溶液的浓度为0.01m～0.1m。
20、优选地，所述高温煅烧的温度为300℃～500℃，时间为1h～3h。
21、优选地，所述高温煅烧的升温速率为3～7℃/min。
22、优选地，所述吸附交换的时间为3h～30h。
23、优选地，所述银粉的粒径为50nm～300nm。
24、优选地，所述待氧化银电极材料的厚度为0.5mm～3.0mm，孔隙率为50％～85％。
25、优选地，压制待氧化银电极材料的过程中使用了银网，具体操作为：
26、先将一部分银粉加入至模具中，然后在银粉上铺银网，然后加入剩余银粉。
27、优选地，所述银网中每个网格的长度为2mm～4mm，宽度为1mm～2mm，银网丝直径为0.3mm～0.6mm。
28、第三方面，本专利技术提供一种应用，将上述银复合电极材料用于电化学催化或电化学检测领域。
29、另需注意的是，如果没有特别说明，本专利技术所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。本专利技术中制备方法如无特殊说明则均为常规方法，所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得或根据现有技术制得，所述溶液若无特殊说明均为水溶液，所述试剂若无特殊说明均为分析纯。
30、本专利技术的有益效果
31、1、本专利技术提供的银复合电极材料表面分布有银纳米粒子组成的类柱状结构阵列，类柱状结构之间具有直通孔隙结构，该直通孔隙结构有利于电解液在银电极材料中的扩散，能加快银电极表面与电解液的接触速率，进而降低电极的极化效应和过电势，提高银电极材料的电化学性能。此外，上述类柱状结构表面及其直通孔隙之间还负载有金属氧化物，金属氧化物可以为电极材料提供更多的电化学活性位点，改善电化学反应的动力学过程，并增强类柱状结构阵列的热稳定性。
32、2、本专利技术提供的银复合电极材料电化学性能优异，以电催化析氢反应过程为例，该银复合电极材料相较于传统电极材料具有更低的析氢过电势、更低的塔菲尔斜率、更多的电化学活性位点和更加稳定的电化学性能。
33、3、本专利技术提供的银复合电极材料制备过程简单，容易操作，不需要模板等特殊工艺，而且可通过调整工艺参数制备得到结构尺寸不同的银电极材料，工艺制备过程更加灵活，制备效率更高。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种负载金属氧化物的有序直通孔隙结构的银复合电极材料，其特征在于，所述银复合电极材料的表面分布有银纳米粒子组成的类柱状结构阵列，类柱状结构之间的间隙为直通孔隙结构，所述金属氧化物负载于所述类柱状结构的表面和/或所述直通孔隙结构之间。
2.根据权利要求1所述的银复合电极材料，其特征在于，所述类柱状结构的横向尺寸为0.1μm～20μm，类柱状结构的高度为0.2mm～1.4mm，相邻类柱状结构之间的距离为0.01μm～10.0μm；
3.根据权利要求1所述的银复合电极材料，其特征在于，所述金属氧化物为一元金属氧化物和/或二元金属氧化物；所述金属氧化物中的金属元素为镍、铜、铅、银；
4.根据权利要求1所述的银复合电极材料，其特征在于，类柱状结构生长的基底上分布有银网；
5.根据权利要求1所述的银复合电极材料，其特征在于，所述银复合电极具有片状结构，片状结构的两侧表面均具有类柱状结构阵列，片状结构的厚度为0.5mm～3.0mm。
6.如权利要求1～5任一所述的银复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述银粉的粒径为50nm～300nm；
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，压制待氧化银电极材料的过程中使用了银网，具体操作为：
10.如权利要求1～5任一所述的银复合电极材料或如权利要求6～9任一所述的制备方法制得的银复合电极材料用于电化学催化或电化学检测领域。
...【技术特征摘要】
1.一种负载金属氧化物的有序直通孔隙结构的银复合电极材料，其特征在于，所述银复合电极材料的表面分布有银纳米粒子组成的类柱状结构阵列，类柱状结构之间的间隙为直通孔隙结构，所述金属氧化物负载于所述类柱状结构的表面和/或所述直通孔隙结构之间。
2.根据权利要求1所述的银复合电极材料，其特征在于，所述类柱状结构的横向尺寸为0.1μm～20μm，类柱状结构的高度为0.2mm～1.4mm，相邻类柱状结构之间的距离为0.01μm～10.0μm；
3.根据权利要求1所述的银复合电极材料，其特征在于，所述金属氧化物为一元金属氧化物和/或二元金属氧化物；所述金属氧化物中的金属元素为镍、铜、铅、银；
4.根据权利要求1所述的银复合电极材料，其特征在于，类柱状结构生长的基底上分布有银网；
【专利技术属性】
技术研发人员：张志颖，霍昊，聂士东，田华，何秋云，刘春艳，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。