本发明专利技术公开了一种5N高纯纳米氧化铝粉的制备方法，其特点是该方法包括以下步骤:将5N异丙醇铝前驱体:去离子水:分散剂为1∶10～30∶0.5～2的摩尔比，于温度85～100℃，搅拌、回流水解反应3～5h，得到水解混合物；将上述水解混合物在温度80～100℃，蒸出水解反应生成的副产物异丙醇及其与水的共沸物溶液，产物再通过离心过滤得到水合氧化铝；再将水合氧化铝转入焙烧炉中，于温度80～110℃，干燥8～15min，在温度500～700℃焙烧25～45min，得到5N高纯γ-Al2O3粉,粒度在5～50nm，D50为25nm，然后，继续升温至1050～1200℃焙烧30～50min，得到5N高纯α-Al2O3粉,粒度在10～100nm，D50为50nm。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种5N高纯纳米氧化铝的方法，特别是涉及醇铝分散水解与微波干燥焙烧联合工艺制备5N高纯纳米氧化铝粉的方法。
技术介绍
高纯纳米氧化铝粉，不仅纯度高，而且粒度达到纳米级(I lOOnm)，粒度分布窄，分散性好。纳米粉体具有的小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，使其在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景。高纯纳米氧化铝具有优良的光学、电学性能和机械性能在现代高新技术新材料领域得到广泛应用，如用作透明陶瓷原料、荧光材料、蓝宝石晶体材料、催化剂、激光材料以及半导体基板等。近 年来，随着全世界LED产业的发展，高纯氧化铝被加工成蓝宝石，用于LED衬底材料而广受LED行业青睐，目前全球80%LED企业采用蓝宝石作为衬底材料，随着国内外淘汰白炽灯计划的实施，其需求量将不断增长。国内外生产高纯Ci-Al2O3粉的方法主要有硫酸铝铵热解法，碳酸铝铵热解法(又称为改良硫酸铝铵热解法)、醇盐水解法、胆碱水解法，高纯铝活化水解法等等，还有其它一些新开发的方法还停留在实验室阶段。其中醇铝水解法是目前生产纯度达到高纯度氧化铝的重要方法，也是行业研究热点工艺方法，该法工艺过程环保，无污染，缺点工艺成本较高、工艺过程控制较为严格。该法制备的氧化铝粉产品，其纯度能达到99. 999%，粒度细，但粒度达到纳米级需要特殊的工艺控制措施。目前，醇铝法生产纳米级氧化铝过程采用的有效控制措施主要有(I)液相反应阶段，醇铝水解过程引入高分子分散剂，在水解产物胶体表面吸附，导致颗粒间产生渗透斥力位能和混合斥力能，从而使发生团聚困难，与未加分散剂相比，产品表面规则，粒度更细，分散性好，但高分子分散剂的引入，难免会带入杂质，分散剂在焙烧阶段有灼余物残留，从而影响产品纯度。因此，选择易提纯、灼余物少、分子量小、价格便宜的分散剂是研究发展方向；(2)干燥阶段，是极易产生团聚的过程。为了减少团聚，目前行业内出现多种干燥方法，如超临界干燥法、真空冷冻干燥法、超声波空化法、微波干燥法等。与传统干燥法比较，这些均起到减少团聚，达到粉体纳米化的目的，但存在工艺控制复杂，不易产业化、连续化生产、设备投资大等问题。相比较而言，微波干燥法，虽然一次性设备投资大，但研究成果显示其存在反应快、产率高、产品质量好、后处理方便、节能环保、安全、易实现连续化生产等众多优势，是行业改革重点发展方向，具有广阔应用前景，国内外已有微波干燥制备纳米氧化铝的研究报道；(3)氧化铝焙烧转相阶段，也是极易产生团聚，导致产品变粗的过程。常规炉窑焙烧通常是通过控制升温速率和焙烧温度及时间来减少团聚，虽然能达到一定效果，但总体存在工艺过程复杂，能耗高，易污染产品、产品质量稳定性差等缺点，限制了其在高纯纳米粉体行业的应用。目前，在高温焙烧方式中，微波焙烧作为一种高效均匀化的焙烧方式，具有升温快、加热均匀、节能环保、高效安全、能有效的控制粉末粒度，不易发生团聚等优势，在国内外陶瓷行业、矿物冶金行业均已得到广泛应用，国内外也有在高纯纳米氧化锆、氧化钇、氧化锌、四氧化三钴等粉体行业成功应用的报道，是相关应用行业未来重点研究发展的方向。据检索，在醇盐法制备高纯纳米氧化铝的文献和专利中，用到分散剂的报道很多，如宁桂玲等(两步水解制取氧化铝纳米微粉的研究仪器仪表学报.1995，16 (I)314-318)、中国专利“一种纳米、亚微米级氧化铝的制备方法”(CN00125966. O)等，其中提到的分散剂主要有聚乙二醇、聚乙烯醇、醋酸、石蜡、乙酰乙酸乙酯等，这些高分子聚合物除了分子量大、灼余残留物高、不易提纯，易引入杂质影响产品纯度等缺点外，价格较贵，增加生产成本。据检索，国内外微波焙烧技术应用于高纯纳米粉体的报道较多，如曹骏等(微波煅烧制备纳米氧化锌无机盐工业.2004，36 (5):31-33)、中国专利“一种利用微波焙烧制备四氧化三钴的方法”(CN201110198914. X)等均采用微波烧结技术制备粉体材料。但其在醇铝水解法生产高纯纳米氧化铝粉体行业的应用尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供一种5N高纯纳米氧化铝粉体的制备方法，其特点是在分散剂存在下，将5N异丙醇铝前驱体回流水解反应后制得水解混合物；离心过滤得到水合氧化铝，经焙烧炉中干燥、焙烧得到5N高纯Y -Al2O3粉，然后，继续升温焙烧得到5N高纯Ci-Al2O3粉，具有简单易行、节约成本、节能环保的优点。本专利技术的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为摩尔份数。 5N高纯纳米氧化铝粉的制备方法包括以下步骤(I)将5N异丙醇铝前驱体去离子水分散剂为I : 10 30 O. 5 2的摩尔t匕，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，于温度85 100°C，搅拌、回流水解反应3 5h，得到水解混合物；(2)将上述水解混合物先在温度为80 100°C，时间O. 5 3h蒸馏出水解反应生成的副产物异丙醇及其与水的共沸物溶液，溶液经脱水分离得到异丙醇可直接用于高纯异丙醇铝合成的原料；产物再通过离心过滤得到水合氧化铝，滤液为分散剂水溶液，返回步骤(I)循环使用，离心过滤时间为15 30min ；(3)将步骤(2)得到的水合氧化铝转入焙烧炉中，于温度80 110°C，干燥8 15min，在温度500 700°C焙烧25 45min，得到5N高纯Y -Al2O3粉，粒度在5 50nm，D50为25nm，然后，继续升温至1050 1200°C焙烧30 50min，得到5N高纯a -Al2O3粉，粒度在 10 lOOnm, D50 为 50nm。所述分散剂为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖中的至少一种。所述焙烧炉为微波焙烧炉。性能测试I.晶型检测X射线衍射仪器D/Max_3B ；2.粒度检测粒度分析仪BI-XDC ；3.比表面积检测BET全自动比表面(积)测试仪F-Sorb 2400 ；4.纯度检测微波消解熔样，ICP-OES检测。测试结果详见表I所示。本专利技术具有如下优点(I)在醇铝分散水解过程中引入葡萄糖、蔗糖、麦芽糖中的至少一种作为分散剂，该类分散剂纯度高、分子量小、灼余物量少，价格便宜，分散性能好，有利于降低产品生产成本，提高产品纯度，获得的产品粒度细，分布窄，分散性好，形状规则。(2)在高纯纳米氧化铝转相焙烧过程，采用微波焙烧技术，能有效控制产品粒度，不易发生团聚，使得产品粒度达到纳米级，且分布窄，分散性好，另外还具有节能环保、高效安全的优势。两种工艺的联合使用，不仅能获得5N纯度高氧化铝粉体，而且产品粒度达到纳米级，得到5N高纯Y-Al2O3粉，粒度在5 50nm，D50(25nm)，得到5N高纯a-Al2O3粉，粒度在 10 lOOnm, D50 (50nm)。具体实施方式 以下通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本专利技术的内容作出的一些非本质的改进和调整。实施例I将4. 5L去离子水中加入到带搅拌、温度计和回流器的反应釜中，然后将2. 25Kg葡萄糖溶解在去离子水中，搅拌均匀后，升温至85°C，再加入5N异丙醇铝5. IKg,本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种5N高纯纳米氧化铝粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将5N异丙醇铝前驱体:去离子水:分散剂为1∶10～30∶0.5～2的摩尔比，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，于温度85～100℃，搅拌、回流水解反应3～5h，得到水解混合物；（2）将上述水解混合物先在温度为80～100℃，时间0.5～3h蒸馏出水解反应生成的副产物异丙醇及其与水的共沸物溶液，溶液经脱水分离得到异丙醇可直接用于高纯异丙醇铝合成的原料；产物再通过离心过滤得到水合氧化铝，滤液为分散剂水溶液，返回步骤（1）循环使用，离心过滤时间为15～30min；（3）将步骤（2）得到的水合氧化铝转入焙烧炉中，于温度80～110℃，干燥8～15min，在温度500～700℃焙烧25～45min，得到5N高纯γ？Al2O3粉,粒度在5～50nm，D50为25nm，然后，继续升温至1050～1200℃焙烧30～50min，得到5N高纯α？Al2O3粉,粒度在10～100nm，D50为50nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：侯仁义，产小华，贾鹏飞，侯龙超，
申请(专利权)人：四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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