一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特点是将纯度为3N、4N的二氧化碲粉末与1,2‑丙二醇混合，用对甲苯磺酸为催化剂催化二氧化碲与1,2‑丙二醇合成1,2‑丙二醇碲，反应完全后过滤出1,2‑丙二醇碲溶液，往溶液中加入沉淀剂A沉淀出1,2‑丙二醇碲，过滤后用纯水充分洗涤沉淀，再将1,2‑丙二醇碲沉淀置于70℃以上的纯水中水解，水解完全后过滤出二氧化碲沉淀，并用纯水充分洗涤，最后置于450‑550℃马弗炉中煅烧1‑2h制得5N二氧化碲粉末。制备的二氧化碲纯度高，颜色纯白，且工艺流程短，引入试剂少，产品回收率高，成本低，显著的改善生产工人的工作环境。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法。属于高纯二氧化碲的制备领域，技术背景：高纯二氧化碲广泛应用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料、电子元件材料等，属于重要的化工原料。中国专利201210412763.8公开了一种二氧化碲提纯的方法，包括碱浸、中和、水洗、烘干等步骤，在碱浸和中和的过程中加入除杂剂去除杂质元素，最终获得纯度为99.9％的二氧化碲。中国专利201310264501.6公开了一种二氧化碲粉体的制备方法，包括用浓硝酸或含有浓硝酸的混合酸氧化单质碲，然后用浓盐酸将其转化为四氯化碲，过滤掉未反应的杂质后再用碱中和沉淀出二氧化碲，再经过滤洗涤烘干得到二氧化碲粉末，最后将二氧化碲煅烧去除低熔点杂质得到的二氧化碲粉体等步骤。中国专利201410046634.0公布了一种高纯二氧化碲制备的方法，包括将碲粉研磨至粒度≤150μm，用浓硝酸加热氧化成二氧化碲粉，用去离子水清理沉淀物，并调节pH值，经高温脱水后煅烧得到二氧化碲，将二氧化碲装入磨粉机中磨粉，用200目不锈钢震动筛进行筛分，得到粒径在75～150μm的3N、4N二氧化碲粉体。中国专利200910167643.4还公布了一种以粗碲为原料制备二氧化碲的方法，包括将单质碲用双氧水氧化后，再盐酸还原，最后碱中和生成二氧化碲。传统的二氧化碲的制备方法，大多数是由单质碲经硝酸或双氧水氧化后制备的，普遍存在单质碲氧化不完全的情况，制备出的二氧化碲中通常还包裹着单质碲，由于在氧化单质碲和后续的工艺中使用了大量酸碱等其他试剂，会引入新的杂质元素，制备出的二氧化碲纯度一般为3N、4N(99.9-99.99％)，很难制备出更高纯度的产品，并且强酸强碱对设备腐蚀严重，对环境有较大的污染。
技术实现思路
：本专利技术的目的针对现有技术的不足而提供了一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特点是直接将纯度较低的二氧化碲制备成纯度更高的二氧化碲，制备出的二氧化碲具备纯度高，颜色纯白等特性，生产工艺流程短，解决了目前高纯二氧化碲生产工艺复杂，酸碱消耗大，产品纯度不高，对环境污染较大。本专利技术的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。5N高纯二氧化碲粉末的制备方法包括以下步骤：(1)合成将99.9～99.99％的二氧化碲粉末与1,2-丙二醇按照摩尔比1:2.5-1:12混合，按二氧化碲摩尔数的0.5％-8％加入对甲苯磺酸作为催化剂，于温度120-200℃，真空度0.06-0.1MPa下搅拌反应1-3h至反应完全：(2)除杂待步骤(1)中反应完全后，过滤出1,2-丙二醇碲溶液，按1,2-丙二醇碲溶液体积的5％-20％加入除杂剂A，在温度100-150℃下搅拌保温10-60min后过滤，将滤液与纯水按体积比1:3-1:8混合，搅拌至1,2-丙二醇碲全部析出，过滤出1,2-丙二醇碲沉淀，用纯水洗涤1,2-丙二醇碲沉淀3～5次：(3)水解将步骤(2)中制得的1,2-丙二醇碲沉淀置于温度为50-100℃的纯水中，搅拌水解10-60min，然后过滤出沉淀，并用纯水洗涤沉淀3～5次：(4)烘干将步骤(3)中水解生成的沉淀置于温度105-180℃的干燥箱中恒温干燥2-4h：(5)煅烧将步骤(4)中烘干的沉淀置于温度350-650℃的马弗炉中煅烧1-3h，即得纯度为5N的二氧化碲粉末。沉淀剂A为硫化钠、乙二胺四乙酸、羟乙基乙二胺三乙酸、柠檬酸中的至少一种。5N高纯二氧化碲粉末的制备方法制备得到产品为5N高纯二氧化碲粉末。性能检测：1、经X射线衍射方法检测，产品物相为纯净的TeO2。2、采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测产品中的杂质Pb、Se、Bi，其余杂质元素用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测，检测结果详见表1，结果显示产品TeO2的纯度达到5N(99.999％)，各杂质总含量＜10ppm。本专利技术具有以下优点：1、本专利技术采用二氧化碲与1,2丙二醇在对甲苯磺酸的催化作用下合成1,2丙二醇碲，在经沉淀、水解、烘干、煅烧制备出纯度为5N的二氧化碲，区别于传统的硝酸、双氧水氧化等制备二氧化碲的工艺，为制备高纯二氧化碲提供了新的方法。2、本专利技术直接将3N、4N二氧化碲与1,2丙二醇反应生成1,2丙二醇碲，解决了由单质碲生产的二氧化碲中存在包裹单质碲的问题，且工艺流程短，试剂消耗少，工艺操作简单，设备要求低，生产成本低，整个工艺流程中未使用硝酸、双氧水、强碱等腐蚀性、氧化性强、易挥发的试剂，对设备腐蚀小，合成反应的主要副产物是水，对人体和环境无害。3、本专利技术制备高纯二氧化碲的回收率可达到≥95％，二氧化碲纯度达到5N(99.999％)，回收率高，产品纯度高，颜色纯白。附图说明：图1为制备5N高纯二氧化碲的工艺流程图。1、1,2-丙二醇，2、TeO2，3、对甲苯磺酸，4、合成工序，5、沉淀剂A，6、1,2-丙二醇碲溶液，7、反应残渣，8、除杂工序，9、滤液，10、1,2-丙二醇碲，11、纯水，12、水解，13、滤液，14、TeO2，15、烘干工序，16、煅烧工序，17、5NTeO2。具体实施方式：以下通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本专利技术的内容作出的一些非本质的改进和调整。实施例1：按照摩尔比1:2.5的比例将25kg二氧化碲和28.5L 1,2丙二醇加入到50L玻璃反应釜中，按照二氧化碲摩尔数的8％加入2383.7g对甲苯磺酸，原料二氧化碲的纯度为3N、4N(99.9％-99.99％)。装料完毕后连接好真空蒸馏设备，保持玻璃反应釜中的真空度为0.1MPa，反应温度为200℃恒温搅拌蒸馏3h得到无色透明澄清的1,2丙二醇碲溶液，过滤出未反应的杂质，按1,2丙二醇碲溶液体积的20％加入5.5L除杂剂A硫化钠、于温度100℃搅拌保温60min后过滤，将滤液倒入272L纯水中(滤液与纯水体积比为1:8)，搅拌至1,2-丙二醇碲全部析出，然后过滤出1,2-丙二醇碲沉淀，用125L纯水洗涤1,2-丙二醇碲沉淀，将1,2丙二醇碲沉淀加入到35L的纯水中，于温度50℃的纯水中搅拌水解60min，过滤出沉淀，用60L纯水洗涤沉淀，再将沉淀置于180℃干燥箱中恒温干燥2h，在温度350℃马弗炉中煅烧3h，得到高纯二氧化碲粉末，纯度为5N(99.999％)，颜色纯白。实施例2：按照摩尔比1:4的比例将20kg二氧化碲和36.7L 1,2丙二醇加入到50L玻璃反应釜中，按照二氧化碲摩尔数的6％加入1430.3g对甲苯磺酸，原料二氧化碲的纯度为3N、4N(99.9％-99.99％)。装料完毕后连接好真空蒸馏设备，保持玻璃反应釜中的真空度为0.09MPa，反应温度为180℃恒温搅拌蒸馏2.5小时得到无色透明澄清的1,2丙二醇碲溶液，反应完毕后过滤出未反应的杂质，按1,2丙二醇碲溶液体积的16％加入5.8L除杂剂A乙二胺四乙酸，于温度120℃搅拌保温40min后过滤，将滤液倒入255L纯水中(滤液与纯水体积比为1:6)，搅拌至1,2-丙二醇碲全部析出，然后过滤出1,2-丙二醇碲沉淀，用100L纯水洗涤1,2丙二醇碲沉淀，然后将1,2丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)合成将99.9～99.99％的二氧化碲粉末与1,2‑丙二醇按照摩尔比1:2.5～1:12混合，按二氧化碲摩尔数的0.5％～8％加入对甲苯磺酸作为催化剂，于温度120～200℃，真空度0.06‑0.1MPa下搅拌反应1‑3h至反应完全：(2)除杂待步骤(1)中反应完全后，过滤出1,2‑丙二醇碲溶液，按1,2‑丙二醇碲溶液体积的5％‑20％加入除杂剂A，在温度100～150℃下搅拌保温10～60min后过滤，将滤液与纯水按体积比1:3～1:8混合，搅拌至1,2‑丙二醇碲全部析出，过滤出1,2‑丙二醇碲沉淀，用纯水洗涤1,2‑丙二醇碲沉淀3～5次：(3)水解将步骤(2)中制得的1,2‑丙二醇碲沉淀置于温度为50～100℃的纯水中，搅拌水解10～60min，然后过滤出沉淀，并用纯水洗涤沉淀3～5次：(4)烘干将步骤(3)中水解生成的沉淀置于温度105～180℃的干燥箱中恒温干燥2‑4h：(5)煅烧将步骤(4)中烘干的沉淀置于温度350～650℃的马弗炉中煅烧1～3h，即得纯度为5N的二氧化碲粉末。

【技术特征摘要】
1.一种5N高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)合成将99.9～99.99％的二氧化碲粉末与1,2-丙二醇按照摩尔比1:2.5～1:12混合，按二氧化碲摩尔数的0.5％～8％加入对甲苯磺酸作为催化剂，于温度120～200℃，真空度0.06-0.1MPa下搅拌反应1-3h至反应完全：(2)除杂待步骤(1)中反应完全后，过滤出1,2-丙二醇碲溶液，按1,2-丙二醇碲溶液体积的5％-20％加入除杂剂A，在温度100～150℃下搅拌保温10～60min后过滤，将滤液与纯水按体积比1:3～1:8混合，搅拌至1,2-丙二醇碲全部析出，过滤出1,2-丙二醇碲沉淀，用纯水洗涤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢潇，侯仁义，产小华，
申请(专利权)人：四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51