本发明专利技术公开了一种绝热二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料及其制备方法，其特点是将二氧化硅气凝胶为基体50～80重量份，羟基化玻璃纤维毡作为增强体70～120重量份。并按以下方法制备：将无水乙醇、去离子水、六甲基二硅氧烷等原料在酸性催化环境条件下，制备具有MQ结构(M为(CH3)3SiO1/2，Q为SiO4/2)的硅溶胶体系，然后添加凝胶催化剂，并将预处理后的玻璃纤维毡浸没其中，形成湿凝胶与纤维毡的复合材料，陈化处理12～24h后，再用正己烷浸泡以除去体系中的水，最后在温度为50～120℃，压力为0.01Pa～5Pa，时间为1～5h；进行干燥处理，获得二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料。
【技术实现步骤摘要】
一种绝热二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种绝热二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料及其制备方法，属于气凝胶复合材料制备
技术背景二氧化硅气凝胶是一种高比表面积、低密度且具有三维纳米孔结构的超轻多孔材料，有独特的光学、声学、电学、热学优良性能，在航空、航天、冶金、石油化工以及节能建材领域有着广泛的应用前景。目前，国内外学者及企业对气凝胶的制备及应用进行了广泛的研究，采用有机硅作为硅源，利用溶融—凝胶工艺，经过干燥处理后，即可形成二氧化硅气凝胶。但是，因为密度极低(约为空气密度的1/6～1/3)，比表面积极高，孔隙率高达99％，导致机械强度特低、大块状气凝胶成型困难，极大地限制了该材料的应用，因此，必须对二氧化硅气凝胶进行增强增韧的改进以便满足各种形式的隔热需要，并实现气凝胶产业化应用。常用的干燥工艺多为临界、或超临界干燥，此工艺伴随着高温高压环境，在反应釜中长时间进行干燥处理，在此苛刻条件下进行工业化生产，具有一定的危险性，因而致力于常压干燥气凝胶工艺，将有利于气凝胶的工业化生产。气凝胶因自身的特殊结构，决定了强度极低，从而难于进行大块状、板状等各型材的生产，根据某些特殊应用领域的要求，需对气凝胶进行复合化处理，要求在既保证气凝胶性能的同时，提高材料整体的机械强度，和复合材料的加工性能。中国专利CN1592651A提供了一种气凝胶绝热复合材料的制备方法，该工艺制备的气凝胶复合材料性能较好，相对成本较高，主要采用超临界干燥工艺，在工业化生产中具有一定的危险性，不利于工业化大规模生产。中国专利CN103342537A提供了一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法，此工艺制备的气凝胶强度高，块状大，表现出了较大的市场开发前景，但是因为需要超临界设备，同时需要经过高温高压处理，因而，对于商业化生产还有一定的局限性。中国专利CN102351506A提供了一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料的制备方法，该气凝胶耐高温性能差和强度不易成型的缺点，制备的气凝胶可以在1000℃以上高温长时间使用，具有低密度、大比表面积、大孔容、高强度、耐高温特性。该材料的最大优点是耐1000℃的高温，但其材料的柔韧性和使用寿命有限。不利于大规模生产。
技术实现思路
：本专利技术的目的是针对现有技术的不足提供一种绝热二氧化硅气凝胶/玻璃纤维毡复合材料及其制备方法，其特点是以二氧化硅气凝胶为基体，强度高达132KPa，密度在200～250mg/cm3，导热系数(25℃)不大于0.025W/m·K，燃烧性能等级高，与羟基化玻璃纤维毡为增强体(质量分数占比5％～60％)，制备二氧化硅气凝胶/玻璃纤维毡复合材料，该复合材料具有高强度、低密度、高柔韧性及低导热率的优良综合性能。本专利技术的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数，除特殊说明外均为重量份数。绝热二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料的起始原料由以下组分制成：二氧化硅气凝胶为基体，50～80份羟基化玻璃纤维毡作为增强体70～120份。绝热二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法包括以下步骤：1)将去离子水、无水乙醇、六甲基二硅氧烷按重量计为：18～36︰230～460︰0.8～2.4，在温度30～78℃，加入摩尔浓度为0.5～1mol/L的水解催化剂0.1～0.3份后，滴加正硅酸乙酯208份，反应0.5～2h，制得具有MQ结构的硅溶胶体系，溶胶体系中M基团为(CH3)3SiO1/2，Q基团为SiO4/2，M与Q结构的摩尔比1︰30～100，并经过充分搅拌2～10h，制得具有MQ结构的硅溶胶体系；2)对玻璃纤维毡进行羟基化处理，将玻璃纤维毡在浓度为30％-40％的丙酮溶液中浸泡30min后，用去离子水冲洗，氮气吹干，以除去表面吸附的杂质。将清洁过的玻璃纤维毡置于98％浓硫酸与30％双氧水的混合溶液，体积比为3︰1中，于温度105℃反应30min，冷后取出，去离子水冲洗，氮气吹干，制得羟基化玻璃纤维毡；3)在步骤1)得到的硅溶胶体系中，加入摩尔浓度为0.5～1mol/L凝胶催化剂20～60份，将步骤2)得到的羟基化玻璃纤维毡浸没到所得硅溶胶体系中，在温度20～80℃凝胶化，然后陈化处理12～24h，即制得玻璃纤维毡—二氧化硅湿凝胶复合材料；4)将步骤3)中的玻璃纤维毡与二氧化硅湿凝胶复合材料用正己烷500份，在温度20～40℃浸泡处理2～10h后弃去浸泡液，反复处理3次；5)对步骤4)中浸泡后的玻璃纤维毡与二氧化硅湿凝胶预制板，在温度为50～120℃，压力为0.01pa～5pa，时间为1～5h；进行干燥处理，获得绝热二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料。所述玻璃纤维毡为无碱玻璃纤维，堆积密度为0.1～0.15g/cm3，纤维平均直径为1～10μm，长径比平均值为10～1000。所述水解催化剂为盐酸。所述凝胶催化剂为氨水。结构表征与性能测试：1、采用GB/T10294-2008测试导热系数；详见表1所示。结果表明：本方法所制备的复合材料导热系数低，达到业内同类材料领先水平。2、采用GB/T8624-2006测试燃烧性能；详见表1所示。结果表明：均达到国家A1级标准。本专利技术具有以下优点：采用六甲基二硅氧烷为硅源，并经过正硅酸乙酯，形成具有一定比例的具有MQ结构(配比1：30～100)的硅溶胶体系，实现了气凝胶体系整体结构的改性，使其具备疏水基团，为基体的疏水性提供了一定的保证。对玻璃纤维毡进行羟基化预处理，在复合材料复合过程中，实现使硅溶胶中的羟基和玻璃纤维毡中的羟基发生缩合脱水反应，最终实现复合材料界面的化学键结合，从而增加了复合界面的结合强度，为复合材料的性能稳定性奠定了基础。采用负压干燥处理工艺，其工艺简单、成本低、过程安全可控，从而获得产品性能稳定性好、综合性能优良的二氧化硅气凝胶绝热复合材料。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，但不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本专利技术的内容对本专利技术作出一些非本质性的改进和调整。实施例1绝热二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料的起始原料由以下组分制成：二氧化硅气凝胶为基体，50份羟基化玻璃纤维毡作为增强体70份。绝热二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法包括以下步骤：1)将去离子水、无水乙醇、六甲基二硅氧烷按质量计为：18︰230︰0.8，在温度30℃，加入摩尔浓度为0.5mol/L的水解催化剂盐酸0.1份后，滴加正硅酸乙酯208份，反应0.5h，以控制溶胶体系中M基团为(CH3)3SiO1/2，Q基团为SiO4/2，M与Q结构的摩尔比1︰30，并经过充分搅拌2h，制得具有MQ结构的硅溶胶体系；2)对玻璃纤维毡进行羟基化处理，将玻璃纤维毡在浓度为30％的丙酮溶液中浸泡30min后，用去离子水冲洗，氮气吹干，以除去表面吸附的杂质。将清洁过的玻璃纤维毡置于98％浓硫酸与30％双氧水的混合溶液(体积比为3︰1)中，于温度105℃反应30min，冷后取出，去离子水冲洗，氮气吹干，制得羟基化玻璃纤维毡；3)在步骤1)得到的硅溶胶体系中，加入摩尔浓度为0.5mol/L凝胶催化剂氨水20份，将步骤2)得到的羟基化玻璃纤维毡本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种绝热二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料，其特征在于该复合材料的起始原料由以下组分制成，按重量计为：二氧化硅气凝胶为基体， 50～80份羟基化玻璃纤维毡作为增强体 70～120份。
【技术特征摘要】
1.一种绝热二氧化硅气凝胶/羟基化玻璃纤维毡复合材料的制备方法，其特征在于其制备方法包括以下步骤：1)将去离子水、无水乙醇、六甲基二硅氧烷按质量计为：18～36︰230～460︰0.8～2.4，在温度30～78℃，加入摩尔浓度为0.5～1mol/L的水解催化剂0.1～0.3份后，滴加正硅酸乙酯208份，反应0.5～2h，以控制溶胶体系中M基团为(CH3)3SiO1/2，Q基团为SiO4/2，M与Q结构的摩尔比1︰30～100，并经过充分搅拌2～10h，制得具有MQ结构的硅溶胶体系；2)对玻璃纤维毡进行羟基化处理，将玻璃纤维毡在浓度为30％-40％的丙酮溶液中浸泡30min后，用去离子水冲洗，氮气吹干，以除去表面吸附的杂质；将清洁过的玻璃纤维毡置于98％浓硫酸与30％双氧水的混合溶液，体积比为3︰1中，于温度105℃反应30min，冷后取出，去离子水冲洗，氮气吹干，制得羟基化玻璃纤维毡；3)在步骤1)得到的硅溶胶体系中，加入摩尔浓度为0.5～1mol/L凝胶催化剂20～60份，将步骤2)得到的羟基化玻璃纤维毡浸没到所得硅溶胶体系中，在温度20～80℃凝胶化，然后陈化处理12～24h，即制得玻璃纤维毡—二氧化硅...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯仁义，张灼燃，产小华，李逢政，
申请(专利权)人：四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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