一种介孔A型分子筛的合成方法技术

技术编号:8209976 阅读:168 留言:0更新日期:2013-01-17 02:01
一种介孔A型分子筛的合成方法是将模板剂表面的多壁碳纳米管用硅烷偶联剂溶液搅拌浸渍;将经硅烷偶联剂处理的多壁碳纳米管加入到硅源中,同时加入另一种硅烷偶联剂,在加热条件下处理混合物使其发生反应;完成后将其转移到铝源中,搅拌、晶化、抽滤洗涤和干燥后,经高温煅烧除去模板剂即得介孔A型分子筛。本发明专利技术具有多壁碳纳米管处理方法新颖,硅烷偶联剂种类丰富,并且得到的介孔A型分子筛具有高热稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种介孔A型分子筛的合成方法,尤其是一种高水热稳定性的介孔A型分子筛的合成方法。
技术介绍
现有的A型分子筛是一种微孔分子筛,它具有良好的吸附和离子交换性能,并且具有高热稳定性及催化性能。然而,现有的A型分子筛的孔径只有大约4. 2埃,比大多数烃类的分子直径都要小。但通常情况下,反应产物通常比分子筛的微孔孔径要大,所以生成的产物分子扩散不出来,容易结焦,从而使分子筛失活。不仅如此,即便是能生成产物,但A型分子筛的孔道尺寸严重影响了产物在分子筛中传质速率,也无法达到加速反应的目的。而具有介孔的A型分子筛可以极大的加快反应物和产物的吸附扩散中的传质速率,使得反应 速率大大加快。目前,研究人员已经采用表面活性剂和炭气凝胶等多种模板剂合成了介孔A型分子筛,并且合成的样品具有很大的BET比表面积。比如,Tao等利用间苯二酚-甲醛制备出具有高介孔孔隙率的炭化高聚物气凝胶模板,用此模板合成的介孔A型分子筛的BET比表面积达到了 4721112/^4,孔径分布在15nm左右(Langmuir, 2005, 504)。而Huang等用三嵌段共聚物P123及糠醇制备出介孔碳,并以此为模板剂合成NaA型分子筛,其BET比表面积由emVg—1提高到24. toVg—1,相对于以炭气凝胶为模板合成的介孔A型分子筛,其BET比表面积要小得多(Microporous and Mesoporous Materials, 2009, 117, 490),但是仍不失为一种合成介孔A型分子筛的方法。
技术实现思路
为解决现有A型分子筛在吸附分离及催化过程中的传质速率低的问题,本专利技术提供一种结晶度高、稳定性好、具有较高BET比表面积的介孔A型分子筛的合成方法。一种介孔A型分子筛的合成方法,其所述方法是采用多壁碳纳米管和硅烷偶联剂桥联为模板剂,其合成步骤如下 (1)将Ig表面有-OH的多壁碳纳米管加入到20ml质量分数为5 50%的Y-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(权利要求1.一种介孔A型分子筛的合成方法,其所述方法是采用多壁碳纳米管和硅烷偶联剂桥联为模板剂,其合成步骤如下 (I)将Ig表面有-OH的多壁碳纳米管加入到20ml质量分数为5 50%的Y -(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(2.根据权利要求I所述的制备方法,其所述的硅源是九水硅酸钠(Na2SiO3· H2O)或是正硅酸乙酯(TEOS)。3.根据权利要求I所述的制备方法,其所述硅烷偶联剂是KH-560和KH-660中的一种。4.根据权利要求I所述的制备方法,其所述合成的介孔A型分子筛的BET比表面积为20-90m2/g,孔径分布为:10-30nm。全文摘要一种介孔A型分子筛的合成方法是将模板剂表面的多壁碳纳米管用硅烷偶联剂溶液搅拌浸渍;将经硅烷偶联剂处理的多壁碳纳米管加入到硅源中,同时加入另一种硅烷偶联剂,在加热条件下处理混合物使其发生反应;完成后将其转移到铝源中,搅拌、晶化、抽滤洗涤和干燥后,经高温煅烧除去模板剂即得介孔A型分子筛。本专利技术具有多壁碳纳米管处理方法新颖,硅烷偶联剂种类丰富,并且得到的介孔A型分子筛具有高热稳定性。文档编号C01B39/14GK102874836SQ201210338638公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日专利技术者李福祥, 袁景彬, 于锋, 薛建伟, 吕志平 申请人:太原理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介孔A型分子筛的合成方法,其所述方法是采用多壁碳纳米管和硅烷偶联剂桥联为模板剂,其合成步骤如下:(1)将1g表面有?OH的多壁碳纳米管加入到20ml质量分数为5~50%的γ?(2,3?环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(????????????????????????????????????????????????,KH?560)溶液中,搅拌浸渍0.5?2小时,抽滤后在100℃干燥10min,得到经过处理的多壁碳纳米管M1;(2)将0.1?0.3g?多壁碳纳米管M1加入到硅源中,并向混合物中加入0.1?0.5g?γ?氨丙基甲基二甲氧基硅烷(NH2(CH2)3(CH3)Si(OCH3)2,KH?660),在70℃下搅拌3小时后得到黑色固液混合物;(3)将上述步骤(2)所得的黑色固液混合物转移至3ml质量分数为11%的铝酸钠溶液中,搅拌0.5~24小时,得到的黑色凝胶转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中,并在100℃恒温箱中晶化15?20小时;(4)由上述步骤(3)得到的混合物经抽滤洗涤,并在100℃干燥后,放入马弗炉中,在550℃条件下煅烧15小时,即得介孔A型分子筛;其中,1Al2O3:(1?1.2)SiO2:(4?4.4)Na2O:200H2O:(1.8?5.4)M1的原料比是摩尔配比。155608dest_path_image001.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李福祥袁景彬于锋薛建伟吕志平
申请(专利权)人:太原理工大学
类型:发明
国别省市:

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