本发明专利技术涉及一种中药注射液制剂的检测方法，特别是一种冠心宁注射液的指纹图谱的检测方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；线性梯度洗脱，乙腈为流动相A，0.04%磷酸水溶液为流动相B，0min—A:B=4:96;60min—A:B=33:67;68min—A:B=33:67;72min—A:B=2:98；检测波长276nm；柱温：25℃～30℃；流速：0.7ml/min～0.8ml/min。且供试品指纹图谱与质量标准所附的对照指纹图谱的相似度不低于0.9；剔除溶剂峰，校正色谱峰后，相似度不低于0.90。
【技术实现步骤摘要】
专利
本专利技术涉及一种中药注射液制剂的检测方法，特别是一种。
技术介绍
中药特征指纹图谱，是指中药材经过适当处理后，采用一定的分析手段和仪器检测得到，能够识别其中各个组分群体特征的共有峰的图谱。它是一种综合的，可量化的手段，可用于鉴别中药材的真伪，评价中药质量的均一性和稳定性。中药指纹图谱可教全面的反映中药所含化学成分的种类与数量，进而反映中药的质量和中医所用药所体现的整体疗效，有效的表征中药质量；尤其在现阶段中药的有效成分大多尚未明确，中药指纹图的整体性和模糊性正好符合中药质控的要求，较之单一成分或指标成分的质控方法，更具有科学 性和全面性，更加客观地从整体上评价中药的内在质量。目前已有一些药剂使用这种方法作为质量检测的手段，例如现有专利技术中200710098981. 8 一种双黄连注射液的制备方法及其成分检测方法；申请号200610065282. 9，一种黄芪皂苷注射液指纹图谱的质量检测方法；200910186698. X 一种醒脑静注射液的检测方法；200910244324. 9 一种复方苦参注射液的检测方法等等。冠心宁注射液记载于卫生部药品标准中药成方制剂第十七册。冠心宁注射液由丹参、川芎加工制成，具有活血化瘀，通脉养心的功效，用于治疗冠心病心绞痛。临川效果显著，近年销售不断提高。现有技术中，公开了一些丹参、j 11芎的鉴别方法，但这些方法对于检测冠心宁注射液的质量专属性、特征性不够强，尤其是注射液，更应该有严格的检测方法控制产品质量，故待完善药品质量标准，提高质量可控性，确保用药安全。
技术实现思路
本专利技术目的在于解决冠心宁注射液的质量标准的检测，公开一种。本专利技术是通过如下技术方案实现的一种，对照指纹图谱有10个特征峰，以6号峰位参照；相对保留时间I号峰10. 536±0. 04 ；2号峰11. 145±0. 02 ；3 号峰15. 678±0. 02 ；4 号峰17. 071±0· 5 ;5 号峰23. 019±0· 04 ；6号峰 34. 2826±0. 02 ；7 号峰46. 426±0. 08 ；8 号峰50. 879+0. 06 ；9 号峰 53. 936±0. 03 ；10号峰57. 239±0. 04 ;且供试品指纹图谱与质量标准所附的对照指纹图谱的相似度不低于O. 9 ;剔除溶剂峰，校正色谱峰后，相似度不低于O. 90。如图I所示意，为冠心宁注射液的对照指纹图谱。本专利技术冠心宁注射液的指纹图谱检测方法包括如下步骤 照高效液相色谱法(《中国药典》2010版一部附录)，结合指纹图谱要求测定，参照物溶液的制备取经五氧化二磷真空干燥24h的阿魏酸对照品适量，精密称定，加10%甲醇溶液制成每ml含O. 25mg的溶液，即得。供试品溶液的制备精密量取冠心宁注射液O. 8 I. Iml.置于5ml量瓶中，10%的甲醇(O. 2%冰乙酸)稀释至刻度，摇匀，用O. 45 μ m的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得； 测定方法分别精密量取参照物溶液和供试品溶液各5 μ 1，注入液相色谱仪，记录85min图谱即得。如图2、3、4、5所示意,分别为不同流动相下冠心宁注射液指纹图谱；如图6所示意，为不同流速下冠心宁注射液指纹图谱，如图7所示意，为不同柱温冠心宁注射液指纹图谱，如图8所示意，不同批号冠心宁注射液指纹图谱。根据上述结果分析可以得知，色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；线性梯度洗脱，乙腈为流动相A，0. 04%磷酸水溶液为流动相B，Omin—A: B=4:96; 60min—A: B=33:67; 68min—A: B=33:67; 72min—A: B=2:98 ；检测波长 276nm ；柱 温25°C 30°C ;流速0. 7ml/min O. 8ml/min。 本专利技术采用高效液相色谱方法建立冠心宁注射液的指纹图谱，应用关于冠心宁注射液生产质量检测；采用药典会发布的相似度软件，将冠心宁注射液指纹图谱相似度阈值定为不低于O. 9.，经实验证明方法准确，可靠，可以最大限度的体现各主要成分的特征峰。附图说明图I为冠心宁注射液的对照指纹图谱 图2为甲醇-O. 1%TFA流动相下冠心宁注射液指纹图谱 图3为甲醇-O. 5%H3P04流动相下冠心宁注射液指纹图谱 图4为乙腈-O. 5%H3P04流动相下冠心宁注射液指纹图谱 图5为乙腈-O. 04%H3P04流动相下冠心宁注射液指纹图谱 图6为不同流速下冠心宁注射液指纹图谱 图7为不同柱温冠心宁注射液指纹图谱 图8为不同批号冠心宁注射液指纹图谱。具体实施例方式实施例1，取丹参IOOOg川芎1200g 冠心宁注射液的制备方法包括如下步骤 将两味原料药加水煎煮三次，第一次I. 5小时，第二次、三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度I. 12 I. 28的浸膏，加乙醇至含醇量71%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，再加乙醇至含醇量82%，冷藏，滤过，滤液用39%的氢氧化钠调节PH值至7. I 7. 4，冷藏，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，稀释至1000ml,冷藏,滤过,滤液浓缩至350 400ml。用9%的盐酸溶液调节PH值至2. 3 2. 8，冷藏，滤过，滤液以36% 39%的氢氧化钠调PH值至6. 3 6. 8，加热煮沸40分钟，加O. 2%的活性炭，稍冷，滤过，冷藏，加注射用水250ml，加硫酸氢钠O. 3 O. 6g,滤过，滤液加注射用水至1000ml，滤过，灌封，灭菌，即得。实施例2，取丹参1200g川芎IOOOg 冠心宁注射液的制备方法包括如下步骤 将两味原料药加水煎煮三次，第一次2小时，第二次、三次各I小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度I. 12 I. 28的浸膏，加乙醇至含醇量76%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，在加乙醇至含醇量88%，冷藏，滤过，滤液用36%的氢氧化钠调节PH值至7. I 7. 4，冷藏，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，稀释至IOOOml,冷藏,滤过,滤液浓缩至350 400ml。用8. 5%的盐酸溶液调节PH值至2. 3，冷藏，滤过，滤液以39%的氢氧化钠调PH值至6. 8，加热煮沸40分钟，加O. 1%的活性炭，稍冷，滤过，冷藏,加注射用水250ml，加硫酸氢钠O. 3g,滤过，滤液加注射用水至IOOOml，滤过，灌封，灭菌，即得。实施例3，取丹参IlOOg川弯IlOOg 冠心宁注射液的制备方法包括如下步骤 将两味原料药加水煎煮三次，第一次I. 8小时，第二次、三次各I. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度I. 12 I. 28的浸膏，加乙醇至含醇量73%，冷藏，滤过，滤液回收乙醇，在加乙醇至含醇量84%，冷藏，滤过，滤液用37%的氢氧化钠调节PH值至7. I 7. 4，冷藏，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，稀释至1000ml,冷藏,滤过,滤液浓缩至350 400ml。 用8. 7%的盐酸溶液调节PH值至2. 3 2. 8，冷藏，滤过，滤液以38%的氢氧化钠调PH值至6.3 6. 8，加热煮沸30分钟，加O. 15%的活性炭，稍冷，滤过，冷藏，加注射液水250ml，加硫酸氢钠O. 5g,滤过，滤液加注射用水至IOOOml，滤过，灌封，灭菌，即得。取081219本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种冠心宁注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于该方法中指纹图谱为：供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不低于0.9；剔除溶剂峰，校正色谱峰后，相似度不低于0.90；指纹图谱应有10个特征峰，以6号峰位参照，相对保留时间1号峰：10.536±0.04；2号峰：11.145±0.02；3号峰：15.678±0.02；4号峰：17.071±0.5；5号峰：23.019±0.04；6号峰34.2826±0.02；7号峰：46.426±0.08；8号峰：50.879+0.06；9号峰53.936±0.03；10号峰57.239±0.04如权利要求1所述的冠心宁注射液的指纹图谱检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；线性梯度洗脱，乙腈为流动相A，0.04%，磷酸水溶液为流动相B，0min—A:B=4:96;60min—A:B=33:67;68min—A:B=33:67;72min—A:B=2:98；检测波长276nm；柱温：？30℃；流速：0.8ml/min，参照物溶液的制备：取经五氧化二磷真空干燥24h的阿魏酸对照品适量，精密称定，加10%甲醇溶液制成每ml含0.25mg的溶液，即得，供试品溶液的制备：精密量取冠心宁注射液0.8～1.1ml.置于5ml量瓶中，10%的甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；测定方法：分别精密量取参照物溶液饿供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，记录85min图谱即得。...
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘近荣，高治华，赵东洋，
申请(专利权)人：山西振东泰盛制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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