螯合吸附功能树脂的制备方法技术

技术编号:8185521 阅读:215 留言:0更新日期:2013-01-09 21:27
本发明专利技术公开了一种螯合吸附功能树脂的制备方法,以氯球为母体,吗啡啉为配体,对氯球上的苄基进行改性,氯球为大孔型氯甲基化交联聚苯乙烯微球;包括以下步骤:1)、将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N—二甲基酰胺中,直至氯球充分溶胀;2)、在步骤1)的所得物中加入吗啡啉,在氮气保护的条件下于100~120℃下搅拌反应;?3)、过滤步骤2)的所得物,得滤饼;将滤饼用N,N—二甲基酰胺浸泡洗涤,然后依次用蒸馏水、丙酮、乙醚、无水乙醇洗涤;40~60℃真空干燥至恒重,得螯合吸附功能树脂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种,具体涉及一种对水溶液中重金属离子具有选择性吸附、吸附性能好、可重复利用的改性螯合功能吸附树脂的制备方法。
技术介绍
水中重金属的分离富集方法有许多种如膜分离法、溶剂萃取法、电化学还原法、化学沉降法、离子交换树脂法、螯合吸附材料富集法等。膜分离法使用的材料费用较高 ’溶剂萃取法的操作过程极为繁琐,有机溶剂的易挥发性、毒性及高成本也使其实际应用受到限制;电化学还原法的能耗过高;化学沉降法较为常见,但其所用沉淀剂往往价格昂贵,且在处理较低浓度的金属离子时效果不佳;离子交换树脂处理法操作简单,成本较低但选择性较差;螯合吸附功能材料因具有吸附容量大、富集倍数高、选择性好、操作简便、树脂易再生以及耐酸碱等优点而广泛地应用于选择性分离富集水溶液中的痕量金属离子。 螯合吸附功能材料是指以交联的聚合物为骨架(或称母体),通过连接特殊的功能基从而具有对一些特定的化学物质有选择性吸附作用的一类功能高分子。由于具有疏水性的骨架和亲水性的功能基,螯合吸附功能材料利用静电作用、立体效应、协同效应,可以选择性的与液体中特定的金属离子通过一定的作用力进行螯合,形成稳定的多元环状络合物;在一定的条件下又可以将金属离子释放,从而实现金属离子的分离富集。另外,由于螯合吸附功能材料不溶于酸、碱、水、有机溶剂等,它的分离更为容易,使用范围也更加广泛。与离子交换树脂相较,螯合材料具有选择性高,结合力强,吸附容量大,干扰因素少等优点。利用螯合材料处理被重金属污染的水体,不仅可以净化水质,又可以实现重金属的回收利用,在环保、经济及维护公共卫生安全方面都有重要意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉的,采用该方法制备而得的螯合吸附功能树脂对铬(VI)离子有较高的选择性吸附。为了解决上述技术问题,本专利技术提供一种,以氯球为母体,吗啡啉(MPL)为配体,对氯球上的苄基进行改性,氯球为大孔型氯甲基化交联聚苯乙烯微球;包括以下步骤I)、将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N—二甲基酰胺(DMF)中,直至氯球充分溶胀;2)、在步骤I)的所得物中加入作为配体的吗啡啉(MPL),在氮气保护的条件下于10(Tl20°C下搅拌反应1(Γ12小时;吗啡啉(MPL)与氯球中的-CH2Cl的物质的量之比为3.8 4. 2:1;3)、过滤步骤2)的所得物,得滤饼;将滤饼用作为反应溶剂的N,N—二甲基酰胺(DMF)浸泡洗涤3 4次,然后依次用蒸馏水、丙酮、乙醚、无水乙醇洗涤;4(T60°C真空干燥至恒重,得螯合吸附功能树脂。作为本专利技术的的改进步骤I)中氯球与N,N—二甲基酰胺的用量比为lmg氯球/f2ml的N,N—二甲基酰胺,浸泡时间为22 26小时。在本专利技术的中,大孔型氯甲基化交联聚苯乙烯微球(亦名大孔型氯甲基化交联聚苯乙烯,PS-CH2Cl,以下简称为氯球)属于现有技术,例如可购自南开大学化工厂等,交联度8%。步骤2)中的搅拌反应的最佳转速为10(Tl20r/min。备注说明步骤3)中的“依次用蒸馏水、丙酮、乙醚、无水乙醇洗涤”为常规操作方式。采用本专利技术方法制备而得的螯合吸附功能树脂(以下简称为MPLR),进行如下的实验一、重金属离子吸附实验吸附实验在恒温振荡器中进行,准确称取一定量(例如为15. O mg)的MPLR至IOOml碘量瓶中,分别加入一定体积25ml、一定pH值(例如为pH值为4. O)的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(以下简称为HAc-NaAc缓冲溶液)浸泡24h,然后分别加入一定量(例如为5 ml)的配制好的重金属离子标准液,在搅拌下进行吸附操作。每隔一定时间测定分析水相中残余金属离子浓度,直至平衡。用下式计算吸附量(Q6)及分配比(D)权利要求1.,其特征是以氯球为母体,吗啡啉为配体,对氯球上的苄基进行改性,所述氯球为大孔型氯甲基化交联聚苯乙烯微球;包括以下步骤 1)、将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N—二甲基酰胺中,直至氯球充分溶胀; 2)、在步骤I)的所得物中加入作为配体的吗啡啉,在氮气保护的条件下于10(Tl2(TC下搅拌反应1(Γ12小时;所述吗啡啉与氯球中的-CH2Cl的物质的量之比为3. 8^4. 2:1; 3 )、过滤步骤2 )的所得物,得滤饼;将滤饼用作为反应溶剂的N,N—二甲基酰胺浸泡洗涤3 4次,然后依次用蒸馏水、丙酮、乙醚、无水乙醇洗涤;4(T60°C真空干燥至恒重,得螯合吸附功能树脂。2.根据权利要求I所述的,其特征是 所述步骤I)中氯球与N,N—二甲基酰胺的用量比为lmg氯球/f 2ml的N,N—二甲基酰胺,浸泡时间为22 26小时。全文摘要本专利技术公开了一种,以氯球为母体,吗啡啉为配体,对氯球上的苄基进行改性,氯球为大孔型氯甲基化交联聚苯乙烯微球;包括以下步骤1)、将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N—二甲基酰胺中,直至氯球充分溶胀;2)、在步骤1)的所得物中加入吗啡啉,在氮气保护的条件下于100~120℃下搅拌反应; 3)、过滤步骤2)的所得物,得滤饼;将滤饼用N,N—二甲基酰胺浸泡洗涤,然后依次用蒸馏水、丙酮、乙醚、无水乙醇洗涤;40~60℃真空干燥至恒重,得螯合吸附功能树脂。文档编号B01J20/30GK102861556SQ201210329680公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月8日 优先权日2012年9月8日专利技术者熊春华, 张 浩, 姚彩萍, 朱山 申请人:浙江工商大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
螯合吸附功能树脂的制备方法,其特征是:以氯球为母体,吗啡啉为配体,对氯球上的苄基进行改性,所述氯球为大孔型氯甲基化交联聚苯乙烯微球;包括以下步骤:1)、将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N—二甲基酰胺中,直至氯球充分溶胀;2)、在步骤1)的所得物中加入作为配体的吗啡啉,在氮气保护的条件下于100~120℃下搅拌反应10~12小时;所述吗啡啉与氯球中的?CH2Cl的物质的量之比为3.8~4.2:1;3)、过滤步骤2)的所得物,得滤饼;将滤饼用作为反应溶剂的N,N—二甲基酰胺浸泡洗涤3~4次,然后依次用蒸馏水、丙酮、乙醚、无水乙醇洗涤;40~60℃真空干燥至恒重,得螯合吸附功能树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:熊春华张浩姚彩萍朱山
申请(专利权)人:浙江工商大学
类型:发明
国别省市:

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