一种螯合树脂的设计制备及其针对大米中镉离子的研究应用制造技术

技术编号:13190953 阅读:79 留言:0更新日期:2016-05-11 18:57
本发明专利技术提供一种螯合树脂及其吸附镉离子的方法,该螯合树脂的制备方法包括:1)、将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N—二甲基甲酰胺中,直至氯球充分溶胀;2)、在步骤1)的所得物中加入作为配体的2‑巯基噻唑啉以及作为催化剂的钠,在氮气保护的条件下于110℃下搅拌反应12小时;所述2‑巯基噻唑啉与氯球中的‑CH2Cl的物质的量之比为3:1;3)、过滤步骤2)的所得物,得滤饼;先将滤饼用反应溶剂浸泡洗涤至洗涤液为无色,然后用蒸馏水洗涤,再依次用无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤数次,50℃真空干燥,得到螯合树脂。本发明专利技术提供的螯合树脂具有对水溶液中镉离子选择性吸附、吸附性能好、可重复利用等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种新型功能馨合树脂的合成方法W及性能研究与具体应用,具体设 及一种对水溶液中的儒离子吸附性能好,具有选择性吸附,可重复利用的新型功能馨合树 月旨,对其的制备方法W及在实际中的应用。
技术介绍
作业场所儒污染主要是由于生产过程中使用的儒及其化合物造成,如电锻、电池 生产过程等。环境中儒的主要污染来源是:铅锋矿的开采、选矿和冶炼过程中产生的废水和 废气;合金钢的生产和加工过程;电锻儒的生产废水,染料、农药、油漆、玻璃、陶瓷、照像材 料等生产和加工过程。植物吸收富集于±壤中的儒,可使农作物中儒含量增高。水生动物吸 收富集于水中的儒,可使动物体中儒含量升高。儒的毒性比较大,受儒污染后的空气和食物 对人体的危害非常严重。儒是能在人体和环境中长期蓄积的有毒重金属物质,对人体肾脏、 骨骼、生殖系统、呼吸系统、屯、血管系统、免疫系统等均可产生毒害。肾脏是儒最重要的蓄积 部位和祀器官,严重时甚至可W导致肾衰竭。此外,由于儒在人体内的蓄积,干扰了巧的吸 收和代谢过程,造成人体骨骼巧化不良和巧流失,最终导致骨质疏松和软化等综合体征和 症状的发生。此外,慢性儒中毒对人体生育能力也有所影响,它会严重损伤Y因子,便出生的 婴儿多为女性。 如今处理含儒溶液的传统方法有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、吸附法等。 但是化学沉淀法和离子交换法主要适合于儒离子浓度较高的水体中儒的去除,且由于废水 成分都比较复杂,若用沉淀法,有些共存的离子会影响到儒离子的沉淀,甚至会与儒离子发 生络合离反应,使儒离子很难得到去除,而回收的儒也不能被回收利用,沉渣还可能会造成 二次污染。而膜分离法和吸附法设备投资高,且膜分离法的膜孔易堵塞,因此都难W普及, 限制了大规模应用。而树脂吸附法作为新型吸附方法,吸附性能好,对儒可有高效的吸附选 择性,还能重复利用,成本较低,合成方法和操作方法比较简便,对环境污染较小,因此有很 好地发展前景。 馨合树脂是一类能与金属离子形成多配位络合物的交联功能高分子材料,是由母 体和馨合功能基W化学键的形式相结合。吸附金属离子的机理是树脂上的功能原子与金属 离子发生配位反应,形成类似小分子馨合物相似的稳定结构。馨合树脂的制备一般利用天 然或人工合成的母体,通过化学反应将具有馨合功能的侧基引入其中。相比于将含馨合功 能基的单体经过加工聚合制取的萃取剂,运种方法制得的馨合树脂具有经济性、高选择性 等方面的优点,因此更具应用前景。现有对儒的吸附剂有壳聚糖、改性甲壳素等,但吸附性 能与选择性并没有很理想。
技术实现思路
为了解决上述技术问题,本专利技术提供一种新型馨合树脂、其制备方法及其应用,具 有对水溶液中儒离子选择性吸附、吸附性能好、可重复利用等特点。 为了达到上述技术目的,本专利技术提供一种新型馨合树脂的制备方法,W氯甲基聚 苯乙締(氯球)为母体,2-琉基嚷挫嘟为配体,具体包括W下步骤: 1)、将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N-二甲基甲酯胺中,直至氯球充分溶胀; 2)、在步骤1)的所得物中加入作为配体的2-琉基嚷挫嘟W及作为催化剂的钢,在 氮气保护的条件下于110°c下揽拌反应12小时;所述2-琉基嚷挫嘟与氯球中的-C此C1的物 质的量之比为3:1; 3)、过滤步骤2)的所得物,得滤饼;先将滤饼用反应溶剂浸泡洗涂至洗涂液为无 色,然后用蒸馈水洗涂,再依次用无水乙醇、丙酬、乙酸洗涂数次,50°C真空干燥,得到新型 馨合树脂。 进一步地,所述步骤1)中:氯球与N,N-二甲基甲酯胺的用量比为:60mg氯球/ 0.4ml的N,N-二甲基甲酯胺,浸泡时间为12小时。 本专利技术还提供一种由上述方法制备的新型馨合树脂。 本专利技术还提供一种上述新型馨合树脂的应用,包括:[001引(1)将所述新型馨合树脂置入抑=5.5的缓冲溶液中浸泡12小时; (2)在步骤(1)的所得物中加入儒离子标准溶液,于溫度为35°C、转速为15化/min 的恒溫振荡器中振荡;新型馨合树脂与儒离子标准溶液的用量比为:15mg馨合树脂/25ml儒 离子标准溶液; (3)待吸附平衡后测定新型馨合树脂对儒离子的饱和吸附容量。 本专利技术还提供一种新型馨合树脂吸附儒离子的方法,包括W下步骤: (1)待测样品前处理:待测样品经预处理、微波消解、7令却后,得到含二价儒的待测 溶液; (2)新型馨合树脂的分离预富集:将待测溶液调节至抑=5.5后置于上述新型馨合 树脂的动态吸附柱中,控制流速为1.0ml/min通过,动态吸附结束后,加入解吸剂,W0.5ml/ min的流速通过所述动态吸附柱进行解吸,并检测流出溶液浓度。 进一步地,于所述步骤(2)中的解吸剂为30mL 2.5%硫脈-0.5M盐酸的混合液。 进一步地,所述待测样品为大米。 采用本专利技术方法制备而得的新型馨合树脂可进行如下实验: 1、儒离子吸附实验 称取一定量的树脂置于舰量瓶中,加入不同抑的缓冲溶液浸泡24h,然后加入重金 属离子标准液,在恒溫振荡器中恒溫振摇,用ICP每隔一定时间测定分析水相中残余金属离 子浓度,直至平衡。用下式计算吸附量(qe)及分配比(D):式中Qe为树脂的平衡吸附量(mg/g);C。和Ce分别为水相中金属离子的初始浓度 (mg/mL)和平衡浓度(mg/mL) ;m为树脂质量(g) ;V〇为金属离子溶液体积(mL)。 2、解吸实验 将吸附平衡后的树脂用去离子水洗涂多次,惊干后加入一定量的解吸剂,恒溫振 荡至平衡后测定溶液中儒离子的浓度。解吸率E( % )按下式计算: 式中Cd为解吸液中金属离子的平衡浓度(mg/mU ;Vd为解吸液体积(mU DC〇、Ce和Vo 同上。解吸后的树脂重新用于重金属吸附,每种树脂进行5次吸附一解吸循环过程。本专利技术相对于现有技术,有W下优点: 1、本专利技术制得的新型馨合树脂的原料氯球具有较高的机械强度和物理稳定性,并 且来源广泛,价格低廉,生产成本低,具有明显的经济效益。 2、本专利技术制得的新型馨合树脂对儒(Cd)具有较高的吸附选择性,且吸附速率快, 吸附平衡时间短。 3、本专利技术制得的新型馨合树脂化学稳定性好,具有良好的解吸性能且重复利用率 高,具有明显的环保、经济效益。 4、本专利技术的新型馨合树脂的制备方法操作简便,产率高。【附图说明】 下面结合附图和【具体实施方式】对本专利技术作进一步详细的说明。 图1是本专利技术的反应原理图; 图2是反应摩尔比对氯球功能基转化率的影响; 图3是反应溫度对氯球功能基转化率的影响; 图4是不同pH值下新型馨合树脂对金属离子Ag(I)的吸附容量的影响。【具体实施方式】 下面结合具体实施例和对比例来进一步描绘本专利技术,但本专利技术的内容并不限于 此。 实施例1: 一种可吸附溶液中儒离子的馨合树脂 1)、准确称取eO.Omg氯球,移入lOOmL的Ξ颈瓶中,加入40mL N,N-二甲基甲酯胺 (DM巧浸泡过夜,直至氯球溶胀。 2)、在步骤1)的所得物中加入作为配体的2-琉基嚷挫嘟,在氮气的保护条件下加 入钢作为催化剂并保持ll〇°C的反应溫度揽拌(转速为15化/min)反应10小时,其中,2-琉基 嚷挫嘟与氯球上-C出C1的物质的量之比为3:1; 3)、反应结束后将步骤2)的所得物进行过滤得到滤饼,所得的滤饼用N,N-二甲基 甲酯胺(DMF)浸泡洗涂本文档来自技高网
...

【技术保护点】
一种新型螯合树脂的制备方法,其特征在于,以氯球为母体,2‑巯基噻唑啉为配体,对氯球上的‑CH2Cl进行改性,包括以下步骤:(1)将氯球浸泡在作为反应溶剂的N,N—二甲基甲酰胺中,直至氯球充分溶胀;(2)在步骤(1)的所得物中加入配体2‑巯基噻唑啉,在氮气保护的条件下,加入催化剂,保持110℃的反应温度搅拌反应12小时;所述2‑巯基噻唑啉与氯球中‑CH2Cl的物质的量之比为3:1;(3)过滤步骤(2)的所得物,得滤饼,所得滤饼经反应溶剂浸泡洗涤至无色后,50℃真空干燥至恒重,得2‑巯基噻唑啉‑改性氯球螯合树脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:熊春华杨奕闵敏金姣姣夏海娜厉炯慧
申请(专利权)人:浙江工商大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1