本发明专利技术公开了一种中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体及其制备方法，通过相转化纺织技术制备中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生胚，烧结后得到具有一定孔径并相当机械强度的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体，此支撑体可以用于分子筛膜的二次生长。本发明专利技术所制备的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体具有较高的机械强度，避免了不必要的机械破损，而且易组装成大规模单元，可以用于制备分子筛膜，是未来工业应用中最具潜力和前景的一种膜形态。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体及制备方法。
技术介绍
近20多年以来，无机膜的制备和渗透汽化分离过程的开发是国内外膜科学家和工程技术人员的研究热点。由于分子筛膜具有优良的择形分离与催化性能，且具有耐高温、抗化学侵蚀强等特点，具有广阔的应用前景。但由于目前常见的分子筛膜为了具有一定的机械强度，制备过程中所得的膜厚度较大，导致其分离效率达不到理想状态，如何在降低分子筛膜厚度提高其分离效率的前提下同时具有一定的机械强度成为当下研究的热点之一。在具有一定孔洞结构的支撑体上生长出一个分子筛膜薄层，不仅可以通过降低膜厚度以提高其分离效率，同时也可以具备较 好的机械强度。目前常见的分子筛膜支撑体一般都是平板式，但其有效膜面积十分有限，面积体积比很小，并且密封问题也使得其难以满足工业化应用的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供上述方法制备的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体，该支撑体具有较高的机械强度和较大的面积体积比，因此，该支撑体可以用于制备分子筛膜。本专利技术目的通过如下技术方案来实现一种中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体的制备方法，包括如下步骤(I)采用相转化纺织技术制备中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体将聚乙烯吡咯烷酮分散剂溶解在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，再加入聚醚砜聚合物，搅拌使其完全溶解后，加入Al2O3粉体，搅拌5-24小时，得到混合均匀的铸膜液，然后将铸膜液注入纺织设备的料罐中，真空脱气1-5小时后，在压强为O-SOOKPa N2驱动下，通过喷丝头进入凝胶槽中，将水作为凝胶液促进其凝胶，所得到的中空纤维膜生肝在水中放置2-10天以保证其结构稳定性；所述聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和聚醚砜聚合物重量比为I : (30-40): (5-15)，所述Al2O3粉体与以上三者之和的重量比为I :(0. 5-2);(2)将步骤(I)所制备的中空纤维膜剪切后，放在空气中使其自然干燥，成为两头相通的中空纤维膜生肝;(3)将中空纤维膜生肝于1000-1400° C烧结5-24小时，同时通入10-100ml/min的空气，使其一步烧结得到多孔的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体。优选地,步骤(I)所述Al2O3粉体为a -Al2O3粉体。优选地，步骤(I)所述凝胶液分为内凝胶液和外凝胶液，内凝胶液为去离子水，夕卜凝胶液为自来水。优选地，步骤(2)所述剪切的长度为3_70cm。优选地，步骤(3)所述烧结是指将中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝悬挂于管式炉中进行烧结。本专利技术与现有技术相比，其优点为本专利技术所制备的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体具有较大的单位体积面积比和较高的机械强度，避免了不必要的机械破损，而且易组装成大规模单元，可以用于二次生长制备分子筛膜，是未来工业应用中最具潜力和前景的一种膜形态。附图说明图I是实施例I制得的烧结前的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体外观形貌照片；图2是实施例I制得的烧结前中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体扫描电镜分析得到的微观形貌；图3是实施例I制备中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体的操作过程示意图。 具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步具体详细描述，但本专利技术的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。实施例I(I)采用相转化纺织技术制备中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体将聚乙烯吡咯烷酮分散剂溶解在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，再加入聚醚砜聚合物，搅拌使其完全溶解后，加入Al2O3粉体，搅拌5小时，得到混合均匀的铸膜液，然后将铸膜液注入纺织设备的料罐中，真空脱气I小时后，在压强为OKPa的N2驱动下，通过喷丝头进入凝胶槽中，将水作为内、外凝胶液促进其凝胶，所得到的中空纤维膜生肝在水中放置2天以保证其结构稳定性；所述聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和聚醚砜聚合物重量比为I :30 :5，加入Al2O3粉体与以上三者之和的重量比为I :2 ；(2)将步骤(I)所制备的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝以3cm剪切，放在空气中使其自然干燥，成为两头相通的中空纤维膜生肝;(3)将中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝在管式炉中于1200° C烧结5小时，同时通入10ml/min的空气，使其一步烧结成多孔的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体。图I为烧结前的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体照片。图2为烧结前中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝扫描电镜分析得到的微观形貌，从照片可以看出中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝的膜壁具有指纹状和海绵状的非对称孔结构。图3是制备中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体的操作过程示意图。实施例2(I)采用相转化纺织技术制备中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体将聚乙烯吡咯烷酮分散剂溶解在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，再加入聚醚砜聚合物，搅拌使其完全溶解后，加入Al2O3粉体，搅拌24小时，得到混合均匀的铸膜液，然后将铸膜液注入纺织设备的料罐中，真空脱气5小时后，在压强为SOOKPa N2驱动下，通过喷丝头进入凝胶槽中，将水作为凝胶液促进其凝胶，所得到的中空纤维膜生肝在水中放置10天以保证其结构稳定性；所述聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和聚醚砜聚合物重量比为I :40 :15，加入Al2O3粉体与以上三者之和的重量比为2:1;(2)将步骤(I)所制备的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝以70cm剪切，放在空气中使其自然干燥，成为两头相通的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝；(3)将中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝在管式炉中于1200° C烧结24小时，同时通入100ml/min的空气，使其一步烧结成多孔的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体。 实施例3(I)采用相转化纺织技术制备中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体将聚乙烯吡咯烷酮分散剂溶解在N-甲基吡咯烷酮溶剂中，再加入聚醚砜聚合物，搅拌使其完全溶解后，加入Al2O3粉体，搅拌10小时，得到混合均匀的铸膜液，然后将铸膜液注入纺织设备的料罐中，真空脱气2小时后，在压强为400KPa N2驱动下，通过喷丝头进入凝胶槽中，将水作为凝胶液促进其凝胶，所得到的中空纤维膜生肝在水中放置5天以保证其结构稳定性；所述聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和聚醚砜聚合物重量比为I :35 :10，加入Al2O3粉体与以上三者之和的重量比为1:1;(2)将步骤(I)所制备的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝以30cm剪切，放在空气中使其自然干燥，成为两头相通的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝；(3)将中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肝在管式炉中于1200° C (或1000° C或1400° C)烧结10小时，同时通入50ml/min的空气，使其一步烧结成多孔的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体。表I实施例f 3制得中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体的孔径和抗弯强度对比 实施例I实施例2实施例3(1200° C) Al2O3 质量分数33%67%50% 孑L径I. 2 μ mO. 9 μ mI μ m 抗弯强度43MPa58MPa50MPa表2实施例3制得的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体的孔径和抗弯强度对比烧结温度~1000。C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）采用相转化纺织技术制备中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体：将聚乙烯吡咯烷酮分散剂溶解在N？甲基吡咯烷酮溶剂中，再加入聚醚砜聚合物，搅拌使其完全溶解后，加入Al2O3粉体，搅拌5？24小时，得到混合均匀的铸膜液，然后将铸膜液注入纺织设备的料罐中，真空脱气1？5小时后，在压强为0？800KPa？N2驱动下，通过喷丝头进入凝胶槽中，将水作为凝胶液促进其凝胶，所得到的中空纤维膜生肧在水中放置2？10天；所述聚乙烯吡咯烷酮、N？甲基吡咯烷酮和聚醚砜聚合物重量比为1：（30？40）：（5？15），所述Al2O3粉体与以上三者之和的重量比为1：（0.5？2）；（2）将步骤（1）所制备的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肧剪切后，放在空气中使其自然干燥，成为两头相通的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肧；（3）将中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体生肧于1000？1400°C烧结5？24小时，同时通入10？100ml/min的空气，使其一步烧结得到多孔的中空纤维分子筛膜Al2O3支撑体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王海辉，魏嫣莹，陈旭波，黄司平，
申请(专利权)人：华南理工大学，广东光华科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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