本发明专利技术公开了一种纯化9β-羟基银胶菊内酯的方法，该方法包括以下步骤：以安维菊为原料，粉碎20-80目，采用超临界CO2萃取得到安维菊挥发油，再将安维菊挥发油经大孔吸附树脂柱层析富集得到安维菊总倍半萜内酯提取物，经硅胶中压柱层析，薄层层析检测，收集含9β-羟基银胶菊内酯的组分，低温干燥即得产品。本发明专利技术制备方法简便、得率高、适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药化学领域，涉及一种纯化9 β -羟基银胶菊内酯的方法。
技术介绍
9β -轻基银胶菊内酯(9β -HydroxyparthenoIide)分子式为C15H2tlO4,分子量为264. 32,来源于菊科植物安维菊garcini (Burm.) (S.)DC.地上部分。药理研究表明，9 β -羟基银胶菊内酯具有细胞毒活性，体外对CCRF-CEM、M0LT-4、HOP-92、NCI-H522、HCT-116, SW-620、SF-268、SNB-75等人型肿瘤细胞株呈中等到显著的细胞毒活性。经文献检索，尚未发现9 β -羟基银胶菊内酯的工业制备方法的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种纯化9 β -羟基银胶菊内酯的方法，该方法得率高、适合工业化生产。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案 一种纯化9 β -羟基银胶菊内酯的方法，其特征在于包括以下步骤 以安维菊为原料，粉碎20-80目，采用超临界CO2萃取得到安维菊挥发油，再将安维菊挥发油经大孔吸附树脂柱层析富集得到安维菊总倍半萜内酯提取物，经硅胶中压柱层析，薄层层析检测，收集含9 β -羟基银胶菊内酯的组分，低温干燥即得产品。所述超临界CO2萃取条件为萃取压力为22_34MPa，萃取温度为33_55°C，CO2流速为18-20L/h，提取时间为l-4h。所述超临界CO2萃取中以甲醇为夹带剂。所述大孔树脂吸附柱层析，采用乙醇水溶液梯度洗脱，依次采用体积百分比浓度为15-20%和60-85%乙醇水溶液进行梯度洗脱。所述硅胶柱层析中吸附剂为100-200目的硅胶，洗脱剂以正己烷-乙醚(3:2)的混合溶剂进行洗脱。本专利技术制备方法简单，得率高，为大规模工业自动化生产提供了可能，具有细胞毒活性，可用于制备相关抗肿瘤作用的各种药物或保健品。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 将2kg安维菊地上部分粉碎，过60目筛，置于超临界CO2萃取器中，萃取压力为22. 7MPa、萃取温度为33°C、C02流速为18L/h、提取时间为lh，得到安维菊挥发油78. 6g。将安维菊挥发油加入DlOl大孔吸附树脂柱中，先用体积百分比15%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为65%的乙醇溶液洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥得到安维菊总倍半萜内酯提取物。泵入中压硅胶柱(硅胶100-200目，柱内径为60mm，柱径高比为1:15)，用正己烷-乙醚(3:2)的混合溶剂洗脱，控制柱压为lObar，高效液相跟踪监测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得9 β-羟基银胶菊内酯纯品254mg，含量为95. 4%。实施例2: 将2kg安维菊地上部分粉碎，过80目筛，置于超临界C02萃取器中，萃取压力为32. 6MPa、萃取温度为35°C、C02流速为20L/h、提取时间为3h，得到安维菊挥发油79. lg。将安维菊挥发油加入DlOl大孔吸附树脂柱中，先用体积百分比20%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为85%的乙醇溶液洗脱，收集85%乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥得到安维菊总倍半萜内酯提取物。泵入中压硅胶柱(硅胶100-200目，柱内径为60mm，柱径高比为1:15)，用正己烷-乙醚(3:2)的混合溶剂洗脱，控制柱压为7bar，高效液相跟踪监测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得9 β-羟基银胶菊内酯纯品232mg，含量为96. 6%。实施例3 将2kg安维菊地上部分粉碎，过20目筛，置于超临界C02萃取器中，萃取压力为25. 4MPa、萃取温度为45°C、C02流速为19L/h、提取时间为4h，得到安维菊挥发油75. 4g。将安维菊挥发油加入DlOl大孔吸附树脂柱中，先用体积百分比15%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为60%的乙醇溶液洗脱，收集60%乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥得到安维菊总倍半萜内酯提取物。泵入中压硅胶柱(硅胶100-200目，柱内径为60mm，柱径高比为1:15)，用正己烷-乙醚(3:2)的混合溶剂洗脱，控制柱压为8bar，高效液相跟踪监测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得9 β-羟基银胶菊内酯纯品246mg，含量为96. 2%。实施例4: 将2kg安维菊地上部分粉碎，过50目筛，置于超临界CO2萃取器中，萃取压力为27. IMPa、萃取温度为55°C、C02流速为18L/h、提取时间为2h，得到安维菊挥发油77. 2g。将安维菊挥发油加入DlOl大孔吸附树脂柱中，先用体积百分比20%的乙醇洗脱至流出液无色，再用体积百分比为75%的乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，减压浓缩，干燥得到安维菊总倍半萜内酯提取物。泵入中压硅胶柱(硅胶100-200目，柱内径为60mm，柱径高比为1:15)，用正己烷-乙醚(3:2)的混合溶剂洗脱，控制柱压为6bar，高效液相跟踪监测，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得9 β -羟基银胶菊内酯纯品237mg，含量为95. 8%。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤以安维菊为原料，粉碎20-80目，采用超临界CO2萃取得到安维菊挥发油，再将安维菊挥发油经大孔吸附树脂柱层析富集得到安维菊总倍半萜内酯提取物，经硅胶中压柱层析，薄层层析检测，收集含9 β -羟基银胶菊内酯的组分，低温干燥即得产品。2.如权利要求I所述的一种纯化9β -羟基银胶菊内酯的方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为萃取压力为22-34MPa，萃取温度为33_55°C，CO2流速为18_20L/h，提取时间为l_4h。3.如权利要求I所述的，其特征在于所述超临界CO2萃取中以甲醇为夹带剂。4.如权利要求I所述的，其特征在于所述大孔树脂吸附柱层析，采用乙醇水溶液梯度洗脱，依次采用体积百分比浓度为15-20%和60-85%乙醇水溶液进行梯度洗脱。5.如权利要求I所述的，其特征在于所述硅胶柱层析中吸附剂为100-200目的硅胶，洗脱剂以正己烷-乙醚(3:2)的混合溶剂进行洗脱。全文摘要本专利技术公开了，该方法包括以下步骤以安维菊为原料，粉碎20-80目，采用超临界CO2萃取得到安维菊挥发油，再将安维菊挥发油经大孔吸附树脂柱层析富集得到安维菊总倍半萜内酯提取物，经硅胶中压柱层析，薄层层析检测，收集含9β-羟基银胶菊内酯的组分，低温干燥即得产品。本专利技术制备方法简便、得率高、适合工业化生产。文档编号C07D493/04GK102850368SQ201210357528公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日专利技术者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纯化9β？羟基银胶菊内酯的方法，其特征在于包括以下步骤：以安维菊为原料，粉碎20？80目，采用超临界CO2萃取得到安维菊挥发油，再将安维菊挥发油经大孔吸附树脂柱层析富集得到安维菊总倍半萜内酯提取物，经硅胶中压柱层析，薄层层析检测，收集含9β？羟基银胶菊内酯的组分，低温干燥即得产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：
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