本发明专利技术公开了一种N-苯基马来酰亚胺的精制及成型方法。该方法是向N-苯基马来酰亚胺待精制料液中添加稳定剂，通过精馏工艺精制，精馏馏分制成片状或颗粒状固体而成型。此方法产品收率95.2%，含量99.8wt%（HPLC），成型产品便于包装储存。采用本发明专利技术的方法生产N-苯基马来酰亚胺环境友好，工艺简单，成本低。便于实现大规模化工业生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
N-苯基马来酰亚胺(N-Phenylmaleimide)是ー种重要的有机化工原料,应用范围十分广泛。作为ABS (丙烯腈、丁ニ烯和苯こ烯、PVC(聚氯こ烯)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、ΡΡ0(聚苯醚)等树脂的耐热改性剂，可制造出不同种类的超耐热树脂。应用于防污涂料、耐热塑料、粘接剂、感光树脂、橡胶硫化促进剂、绝缘漆、医药、农药杀菌剂和防霉剂等。N-苯基马来酰亚胺的合成方法主要有一歩法、醋酐法、共沸法以及酯化法等。目前国内外生产エ业化主要采用共沸法，该方法以顺丁烯ニ酸酐和苯胺为原料，反应生成N-苯基马来酰胺酸，在催化剂作用下脱水成环生成N-苯基马来酰亚胺。脱水成环反应催化剂主要有两大类，一类是强酸催化剂，另ー类是锌或锡及其化合物作为催化剂。N-苯基马来酰亚胺的品质决定其应用和推广，市场对其品质的要求很高，不仅仅含量上有严格要求，产品色泽也是ー个重要指标。目前国内エ业生产产品品质不高，或是精制成本高等，限制了 N-苯基马来酰亚胺的大規模商业化的发展。因此N-苯基马来酰亚胺的精制显得尤为重要。N-苯基马来酰亚胺反应完毕经水洗，直接蒸除溶剂得到产品，杂质多、含量低、颜色深、稳定性差。而经过重结晶得到精品，要使用有机溶剂，エ艺繁琐，安全环保得不到保障，溶剂损耗大，收率低，在产品干燥过程中产品升华挥发严重，对人体伤害较大，重结晶产品为细小粉末状，蓬松，易飘散，包装和使用不便。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供一种环境友好、收率高、品质好、产品稳定、便于包装储存的。本专利技术的技术方案 ー种，将稳定剂加入N-苯基马来酰亚胺待精制料液中，减压精馏精制，精馏馏分成型，制成片状或造粒状固体，所述的N-苯基马来酰亚胺待精制料液为含溶剂的料液、蒸除溶剂后料液或其它形式的待精制料液。按照本专利技术，所述的稳定剂为对苯ニ酚、邻苯ニ酚、对甲氧基苯酚、叔丁基邻苯ニ酚、甲氧基苯醌中的ー种。按照本专利技术，所述的稳定剂加入量为N-苯基马来酰亚胺质量的O. 01%-0. 4%。按照本专利技术，所述的减压精馏精制，其真空控制在l-15mmHg，料温控制90_200°C，采取釜式精馏、分子蒸馏或其他形式的减压精馏。按照本专利技术所述的精馏馏分成型制成片状固体，其片状大小为每片Img-IOmg(O. 001-0. Olg)厚度为O. 2-lmm。制成片状方法为切片方法或类似切片方法。按照本专利技术，所述的精馏馏分成型，制成类似圆球形、椭圆球形或液滴型颗粒状固体，颗粒大小为姆粒10mg_50mg。用本专利技术方法生产，收率95. 2%，含量99. 8% (HPLC)，产品为均匀片状或颗粒状固体，成品为亮黄色，满足客户需求。本专利技术与直接蒸除溶剂得到产物方法，或是通过重结晶精致的方法相比，环境友好’收率高，色泽好，含量高，成本低,适合于大規模化生产。具体实施例方式以下，通过实施例对本专利技术作进ー步说明，但本专利技术的范围并不限定于这些实施例。实施例I 向装有温度计、冷凝管、滴液漏斗、回流分水器的反应瓶中加入IOOOmL甲苯，215. 73g(2. 2mol)顺丁烯ニ酸酐，开动搅拌。向反应瓶中均匀滴加186. 26g (2. Omol)苯胺，于1_2小时滴加完毕，滴加完毕后加入3g抗氧剂对苯ニ酚、混合催化剂(IOg对甲苯磺酸、2g浓硫酸)，加热回流至反应完成，降温碱洗至中性，得到含N-苯基马来酰亚胺的料液有机相。所得有机相料液，加入O. 70g对苯ニ酚，搅拌O. 5h，减压脱除溶剤，回收溶剂890mL，重组分料液减压精馏，控制真空为IOmmHg,料温控制180°C，收集馏分329. 72g，收率95. 2%，含量99. 8wt% (HPLC)，精馏锅底10. Ig (占理论量2. 9wt%)。馏分为亮黄色固体。实施例2 用与实施例I相同的方法进行实验，不同的是改变稳定剂对苯ニ酚的加入量，分别加入 0g、0. lg、0. 35g、0. 7g、l. Og、l. 4g,实验结果见表 I。表I权利要求1.ー种，其特征在于将稳定剂加入N-苯基马来酰亚胺待精制料液中，减压精馏精制，精馏馏分成型，制成片状或造粒状固体，所述的N-苯基马来酰亚胺待精制料液为含溶剂的料液、蒸除溶剂后料液或其它形式的待精制料液。2.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的稳定剂为对苯ニ酚、邻苯ニ酚、对甲氧基苯酚、叔丁基邻苯ニ酚、甲氧基苯醌中的ー种。3.根据权利要求2所述的，其特征在于，所述的稳定剂加入量为N-苯基马来酰亚胺质量的0. 01%-0. 4%。4.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的减压精馏精制，其真空控制在l-15mmHg，料温控制90_200°C，采取釜式精馏、分子蒸馏或其他形式的减压精馏。5.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的精懼懼分成型制成片状固体，其片状大小为姆片Img-IOmg,厚度为0. 2-lmm。6.根据权利要求I所述的，其特征在于，所述的精馏馏分成型，制成类似圆球形、椭圆球形或液滴型颗粒状固体，颗粒大小为每粒10mg_50mgo全文摘要本专利技术公开了一种。该方法是向N-苯基马来酰亚胺待精制料液中添加稳定剂，通过精馏工艺精制，精馏馏分制成片状或颗粒状固体而成型。此方法产品收率95.2%，含量99.8wt%(HPLC)，成型产品便于包装储存。采用本专利技术的方法生产N-苯基马来酰亚胺环境友好，工艺简单，成本低。便于实现大规模化工业生产。文档编号C07D207/448GK102850253SQ20121028874公开日2013年1月2日 申请日期2012年8月15日 优先权日2012年8月15日专利技术者李翔, 刘小成, 邓嘉伦, 刘昱, 余丹, 胡雄, 张刚 申请人:华烁科技股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种N？苯基马来酰亚胺的精制及成型方法，其特征在于：将稳定剂加入N？苯基马来酰亚胺待精制料液中，减压精馏精制，精馏馏分成型，制成片状或造粒状固体，所述的N？苯基马来酰亚胺待精制料液为含溶剂的料液、蒸除溶剂后料液或其它形式的待精制料液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李翔，刘小成，邓嘉伦，刘昱，余丹，胡雄，张刚，
申请(专利权)人：华烁科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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