一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，包括三步：1、顺酐和苯胺在溶剂中酰化成N-苯基马来酰胺酸；2、N-苯基马来酰胺酸在对苯二酚、附有磷酸的分子筛的溶剂中脱水生成粗品；3、粗品在溶剂中加入活性白土和敷酸剂中精制成产品。采用本工艺，环境友好，工艺简单、成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及N-苯基马来酰亚胺的合成方法，具体是一种采用酰化得到N-苯基马来酰亚胺的合成方法。
技术介绍
N-苯基马来酰亚胺是近年来发展良好的一种耐热有机单体，将其嵌入高分子中，可以增强高分子之间的内旋阻力，主要用于ABS，PVC等中。目前N-苯基马来酰亚胺的制取主要采用酰化，但是存在步骤复杂、产品纯度低的缺点。
技术实现思路
本专利技术提供了一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，具体是一种脱水催化剂和精制方法设备简单、过程简单、产品纯度高的N-苯基马来酰亚胺的合成方法。为了解决以上技术问题，本专利技术的一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，主要由顺酐与苯胺在溶剂中，在2(T50°C下反应2飞小时，得到N-苯基马来酰胺酸；其特征在于向上述反应好的体系中加入对苯二酚、附有磷酸的分子筛，升温至12(T150°C，脱水成环，于6^10小时后降温至_5、°C，抽滤得到粗品N-苯基马来酰亚胺；将粗品于精制溶剂中，加入白土、敷酸剂，升温溶解至透明，过滤、冷却结晶，干燥，得到产品N-苯基马来酰亚胺。进一步地，所述顺酐与苯胺的摩尔比为1:广1.4，顺酐与溶剂的重量比为1:6 10。进一步地，所述对苯二酚与顺酐的重量比为I :5(T100，附有磷酸的分子筛与顺酐的重量比为1:5 10。进一步地，所述附有磷酸的分子筛的制备方法为将5A分子筛浸泡在工业磷酸中24小时，充分吸收磷酸后，取出，于12(Tl50°C下干燥6 10小时。进一步地，所述活性白土与粗品N-苯基马来酰亚胺的重量比为I :3(T40，敷酸剂与粗品N-苯基马来酰亚胺的重量比为f 2(T25，粗品N-苯基马来酰亚胺与溶剂的重量比为:I 3 5。进一步地，所述溶剂包括甲苯、二甲苯。进一步地，所述精制溶剂包括二甲苯、环己烷、50%的甲醇溶液。进一步地，所述敷酸剂包括碳酸氢钠、磷酸氢二钠。本专利技术的优点在于该产品与原有的酰化技术相比，大体过程都很类似，不同之处在于脱水、精制方法。采用上述方法，过程简单、产品纯度高。具体实施例方式实施例I : 将IOOKg顺酐溶解在700Kg 二甲苯中，搅拌至基本溶解后，滴加IOOKg苯胺，控制滴加速度，保证反应温度不超过35°C，滴加完毕后，继续搅拌I小时，得到酰化产品。将上述反应体系转移至另一釜中，加入I. 5Kg对苯二酚、20Kg经磷酸浸泡处理好的分子筛，升温至回流，脱水至无水出现。降温至6(T70°C，趁热将分子筛抽滤掉，降温至(TC左右，保持0°C 2^3小时，抽滤，得到粗品。 将粗品、二甲苯投入反应釜中，升温搅拌至溶解，加入白土、碳酸氢钠，粗品、二甲苯、白土、碳酸氢钠重量比按照1:5:0. 05:0. 05投入，白土、碳酸氢钠投入后，搅拌I小时后，抽滤，再精滤，将母液降温至(TC，保持2小时以上，抽滤，用环己烷浸泡后，再抽滤，干燥，得到产品，产量为158Kg，产品纯度99. 12%。例2 将IOOKg顺酐溶解在700Kg 二甲苯中，搅拌至基本溶解后，滴加IOOKg苯胺，控制滴加速度，保证反应温度不超过35°C，滴加完毕后，继续搅拌I小时，得到酰化产品。将上述反应体系转移至另一釜中，加入I. 5Kg对苯二酚、20Kg经磷酸浸泡处理好的分子筛，升温至回流，脱水至无水出现。降温至6(T70°C，趁热将分子筛抽滤掉，降温至(TC左右，保持0°C 2^3小时，抽滤，得到粗品。将粗品、环己烷投入反应釜中，升温搅拌至溶解，加入白土、磷酸氢二钠，粗品、二甲苯、白土、碳酸氢钠重量比按照1:7:0. 05:0. 05投入，白土、碳酸氢钠投入后，搅拌I小时后，抽滤，再精滤，将母液降温至(TC，保持2小时以上，抽滤，干燥，得到产品，产量为156Kg，产品纯度99. 18%。权利要求1.一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，主要由顺酐与苯胺在溶剂中，在2(T50°C下反应2飞小时，得到N-苯基马来酰胺酸；其特征在于向上述反应好的体系中加入对苯二酚、附有磷酸的分子筛，升温至12(T150°C，脱水成环，于6 10小时后降温至_5、°C，抽滤得到粗品N-苯基马来酰亚胺；将粗品于精制溶剂中，加入白土、敷酸剂，溶解至透明，过滤、冷却结晶，干燥，得到产品N-苯基马来酰亚胺。2.根据权利要求I所述的一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，其特征在于所述顺酐与苯胺的摩尔比为1:广1.4，顺酐与溶剂的重量比为1:6 10。3.根据权利要求I所述的一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，其特征在于所述对苯二酚与顺酐的重量比为I :5(Γ100，附有磷酸的分子筛与顺酐的重量比为1:5 10。4.根据权利要求I或3所述的一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，其特征在于所述附有磷酸的分子筛的制备方法为将5Α分子筛浸泡在工业磷酸中24小时，充分吸收磷酸后，取出，于12(Tl50°C下干燥6 10小时。5.根据权利要求I所述的一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，其特征在于所述活性白土与粗品N-苯基马来酰亚胺的重量比为I :3(Γ40，敷酸剂与粗品N-苯基马来酰亚胺的重量比为1 2(Γ25，粗品N-苯基马来酰亚胺与溶剂的重量比为广3飞。6.根据权利要求I所述的一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，其特征在于所述溶剂包括甲苯、二甲苯。7.根据权利要求I所述的一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，其特征在于所述精制溶剂包括二甲苯、环己烧、50%的甲醇溶液。8.根据权利要求I所述的一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，其特征在于所述敷酸剂包括碳酸氢钠、磷酸氢二钠。全文摘要本专利技术公开了一种N-苯基马来酰亚胺的合成方法，包括三步1、顺酐和苯胺在溶剂中酰化成N-苯基马来酰胺酸；2、N-苯基马来酰胺酸在对苯二酚、附有磷酸的分子筛的溶剂中脱水生成粗品；3、粗品在溶剂中加入活性白土和敷酸剂中精制成产品。采用本工艺，环境友好，工艺简单、成本低。文档编号C07D207/448GK102633706SQ20111008371公开日2012年8月15日 申请日期2011年4月2日 优先权日2011年4月2日专利技术者刘宏, 石建国 申请人:如皋市油脂化工有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石建国，刘宏，
申请(专利权)人：如皋市油脂化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：