本发明专利技术公开了一种硼纳米颗粒的制备方法，向等离子体腔中通入含有惰性气体及含硼气源的混合气体，使用射频源激发该混合气体，使所述的含硼气源发生分解反应，生成硼纳米颗粒，所述的硼纳米颗粒由气流携带出等离子体腔进行分离收集。本发明专利技术利用等离子体技术制备硼纳米颗粒的方法，具有以下有益效果：(1)尺寸在1到100纳米范围内可调，且尺寸分布的标准偏差小于其平均尺寸的30％；(2)颗粒表面为氢钝化，硼纳米颗粒的纯度≥99.99wt％；(3)生产工艺简单，便于实现规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新材料领域，具体涉及硼纳米颗粒的等离子体气相合成与制备。
技术介绍
在所有的化学元素中，硼具有最高的体积燃烧热(140kJ -cm-3)和第三高的质量燃烧热(59 α·Ρ，仅次于氢和铍)，分别是碳氢燃料的3倍和1.4倍。但是，由于硼单质耐火点过高(2800Κ)引起的燃烧不充分和低效率等问题，很大程度地制约着硼在含能材料方面的应用。解决这一问题的途径之一就是大幅提高材料的比表面积，为此，人们试图制备小尺寸的硼颗粒。硼颗粒由于具有很高的比表面积和燃烧值，并且不会对环境造成污染，携带方便， 被认为可以用作富硼型固体燃料(固体火箭技术，2011,34(2) :220-224)，在高能燃料和火箭推进剂等领域具有十分广阔的应用前景。此外，硼颗粒还能应用于汽车安全气囊引燃剂、核反应堆的中子吸收剂(BARC Newsletter, 2010, 313 (3) :14-22)、生物医药(AnticancerRes. ,2008, 28 (2A) :571-576)等领域。目前已有的硼颗粒的制备方法有金属镁热还原法(中国有色金属学报2007，17(12) :2034-2039)、自蔓延高温冶金法(中国有色金属学报，2004，14 (12) :2137-2143)、熔盐电解法(稀有金属，2010，34 (2) =264-270)等。人们还采用高能球磨法(J. Mater.Res.，2009，24 (11) :3462-3464)、热分解法(Chem. Commun. , 2009 (22) :3214-3215)、湿化学法(Chem. Commun. ,2007(6) =580-582)来制备纳米级的硼颗粒。这些方法除了生产设备和工艺复杂外，对硼颗粒的纯度和尺寸分布也难以进行很好地控制。这些缺点在硼纳米颗粒的制备上体现得尤为明显。公开号为CN 10155946A的中国专利公开了一种利用等离子体制备硅纳米颗粒的装置，该装置包括管状的等离子体腔，等离子体腔的一端连通进气管道，另一端连通收集器，收集器连通真空泵，该等离子体腔外套有用于向等离子体腔内进行加热的加热套，加热套外设有用于激发等离子体的激发装置，但是目前尚未见到使用等离子体法制备硼纳米颗粒的报道。
技术实现思路
本专利技术提供了，该方法制备硼纳米颗粒时，操作简单，制得的硼纳米颗粒纯度高，尺寸分布均匀。—种硼纳米颗粒的制备方法，包括向等离子体腔中通入含有惰性气体及含硼气源的混合气体，使用射频源激发该混合气体，使所述的含硼气源发生分解反应，生成硼纳米颗粒，所述的硼纳米颗粒由气流携带出等离子体腔进行分离收集。本专利技术中，所述的含硼气源和所述的惰性气体的通入方式为连续通入，所述的硼纳米颗粒连续地生成，被气流带出进行分离收集。所述的含硼气源在等离子体的作用下，获得较高的温度和很高的反应活性，发生分解反应产生硼原子，得到的硼原子相互聚集，形成硼纳米颗粒。使用该方法制备硼纳米颗粒的时候，反应在惰性气体氛围中进行，避免了其它的杂质的引入，形成的硼纳米颗粒具有很高的纯度，同时通过控制惰性气体与含硼气源的比例，真空泵调节反应腔体中气压，就可以控制得到的硼纳米颗粒的尺寸。在50°C以下为气态的含硼化合物都能作为本专利技术中的含硼气源，由于硼烷便宜易得，成本较低，所述的含硼气源优选为硼烷，进一步优选为在室温下为气体的乙硼烷(B2H6)和丁硼烷(B4H10)。本专利技术得到的硼纳米颗粒的尺寸为1-100纳米。所述的含硼气源连续通入等离子体腔中进行反应，以体积流量计，所述含硼气源的流量为I 5000sccm(sccm表示在0°C和I个标准大气压条件下的I立方厘米每分钟)，增加含硼气源的流量，可以提高单位时间硼纳米颗粒的收率，但是流量过高，需要显著增加等离子体的功率。 所述的惰性气体为在射频源的激发下能产生等离子体，而且不与硼纳米颗粒发生反应的气体，例如氦气(He)、氖气(Ne)或氩气(Ar)等气体。所述的惰性气体优选为氦气(He)或氩气(Ar)，以体积流量计，所述的惰性气体的流量为I 20000sCCm，所述的惰性气体的流量会影响所述的硼纳米颗粒的尺寸，控制惰性气体与含硼气源的流量，可以改变反应区域中原料或产物的浓度分布，最终控制所述的硼纳米颗粒的性能。所述的等离子体腔的腔内气压与气体流量和系统抽速有关，硼纳米颗粒的生成反应时间可由所述的腔内气压来调节，所述的腔内气压优选为100-5000Pa。提高射频源的功率，可以提高所述分解反应的速率，使得所述的硼纳米颗粒的产量增加，但是功率的增加对设备的要求更加苛刻，所述的射频源的功率优选为1-1000W，此时，等离子体腔内径大小为5 60mm,壁厚1-2. 5mm。为了工艺的需要，作为优选，在通入含硼气源时，向等离子体腔中通入氢气来增强对硼纳米颗粒的尺寸和表面的调控。以体积流量计，所述的氢气的流量优选为5 2000sccmo本专利技术中，所述的等离子体腔的腔内体积大小对得到的硼纳米颗粒的性质无明显的影响，同时，为了提高产物的纯度，在制备硼纳米颗粒时使用的各种气体的纯度都至少为99. 99wt % ο与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在(I)硼颗粒尺寸更小，可到IOOnm以下，是目前已有的制备方法中可以制得的最小尺寸的硼颗粒；尺寸分布更均匀，尺寸的标准偏差小于其平均尺寸的30% ；(2)颗粒表面为氢钝化，硼纳米颗粒的纯度至少为99. 99wt% ；(3)生产工艺简单，产量高。附图说明图I为实施例I制备的B纳米颗粒的透射电子显微(TEM)图片和衍射图片。具体实施例方式本专利技术中用于制备硼纳米颗粒的装置与中国专利CN 10155946A公开的用于制备硅纳米颗粒的装置相同，该装置包括管状的等离子体腔，等离子体腔的一端连通进气管道，另一端连通收集器，收集器连通真空泵，该等离子体腔外套有用于向等离子体腔内进行加热的加热套，加热套外设有用于激发等离子体的激发装置，其中，所述的等离子体腔为石英管，进气管道由内管和外管同轴嵌套构成，外管的内径D2与内管的内径D1之比为10 I。实施例I开启真空泵，用氮气吹扫等离子体腔和气路，抽真空使等离子体系统中气压降至约IPa。先以500sccm(sccm表示在0°C和I个标准大气压条件下的I立方厘米每分钟)的流量从进气管道的外管向等离子体腔体中通入的氩气(Ar)。开启射频源，将功率调至200W，产生氩等离子体；然后再以12. 5sccm的流量从进气管道的内管向等离子体腔体中通入的乙硼烷(B2H6)气体，将等离子体腔中气压控制在500Pa，调节射频源匹配箱，使负载功率和加载功率完全匹配。制备的硼纳米颗粒由滤袋收集。图I为收集到的硼纳米粉体的透射电子显微(TEM)照片和衍射图片，结果显示硼纳米颗粒的平均尺寸为llnm，尺寸分布的标准偏差为其平均尺寸的10%，衍射花样说明制 得的是无定形硼纳米颗粒。对上述颗粒进行X射线光电子能谱(XPS)分析，可确定制得的纳米颗粒是硼。等离子体质谱(ICP-MS)的测试结果说明硼纳米颗粒中金属杂质浓度都在ppm量级或以下，颗粒纯度为99. 999wt%。实施例2开启真空泵，用氮气吹扫等离子体腔和气路，抽真空使等离子体系统中气压降至约IPa。先以lOOsccm的流量从进气管道的外管向等离子体腔体中通入的氦本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硼纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：向等离子体腔中通入含有惰性气体及含硼气源的混合气体，使用射频源激发该混合气体，使所述的含硼气源发生分解反应，生成硼纳米颗粒，所述的硼纳米颗粒由气流携带出等离子体腔进行分离收集。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：皮孝东，周述，杨德仁，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。