介孔-大孔多级有序单分散微米球及其制备方法技术

本发明专利技术属于材料技术领域，具体为一种介孔-大孔多级有序的单分散微米球及制备方法。本发明专利技术应用水热合成的纳米级介孔分子筛为多级结构的构筑单元，通过聚合诱导胶体凝聚法（即PICA法）制得二氧化硅/脲醛树脂复合微球，进行共沸除水后，再经过高温煅烧除去脲醛树脂，制备得介孔-大孔多级有序的单分散二氧化硅微米球。通过调节尿素、甲醛的用量和比例，以及溶液的pH等可以调节所得微米球的尺寸。通过该方法制备的多级有序微米球大小尺寸均匀，在吸附、分离等方面具有较为广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属 于材料
，具体为一种介孔-大孔多级有序的单分散微米球及制备方法。
技术介绍
介孔材料由于其具有较大的比表面积和孔体积、均一的孔径、规则有序的孔道结构、可控的形貌以及表面可功能化等优点，因此自1992年报道以来介孔材料一直是非常活跃的研究领域，在分离科学、催化、环境保护、纳米材料的合成等方面具有广阔的应用前景。纳米介孔材料是将所得介孔材料的宏观尺寸控制在〈100 nm的一类材料，纳米介孔材料在近几年来受到越来越多的关注，已应用于细胞膜内外蛋白传输的载体、气敏布拉格镜子、组装多级有序材料等方面。具有介孔-大孔多级有序的材料最近收到人们的广泛关注。由于该类材料不仅具有大孔易于分子扩散，同时具有介孔使得比表面积较大，因此在吸附、分离、催化等领域具有广阔的应用前景。早期人们在制备多级有序材料时多侧重于微观结构的控制，而忽略了宏观形貌的控制。在实际应用中，人们对材料的宏观形貌有一定的要求，其中膜材料在分离和催化反应中被广泛应用，薄片材料则在光学上具有特殊的用途，尺寸均一的球形材料常用做色谱填料。2003 年，Linden M 等(A. Lind, C. du Fresne 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介孔？大孔多级有序的单分散微米球的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）纳米介孔分子筛的制备：将40？80？mL蒸馏水、8？12？mL无水乙醇以及8？12？mL？25wt%十六烷基三甲基氯化铵水溶液在室温下混合均匀；然后在该溶液中加入3？5？mL三乙醇胺，进一步搅拌至三乙醇胺溶解；取20？mL储备液，30？80℃油浴加热，边搅拌边向该溶液中滴加1？2？mL的硅源，滴加时间控制在2？3？min，滴加完毕后再继续搅拌10？60？min；（2）模板脱除：上述制得的样品在4000？rpm下离心分离，弃去上清液，沉淀随即分散于蒸馏水中，超声处理1？10？min，重复清洗2？3遍；取0.1？1？g样品...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张祥民，雷杰，李伟红，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：