本发明专利技术公开了用于垂直分割后氧化反应器的氧供应的工艺和设备。还公开了在中层入口将反应介质供应到后氧化反应器的工艺和设备。这类设备和工艺可以帮助减少整个后氧化反应器的氧匮乏。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术一般地涉及多元羧酸组合物的生产方法。本专利技术的一个方面涉及使二烃基芳族化合物(如对二甲苯)部分氧化以生产粗芳族二羧酸(如粗对苯二甲酸)，其随后可进行提纯和分离。本专利技术的另一方面涉及改进的提供更有效和经济的氧化过程的反应器系统。2.相关技术的说明 液相氧化反应应用在各种现有的工业化生产过程中。例如，液相氧化目前用于将醛氧化成酸(如丙醛至丙酸)，将环己烷氧化成己二酸，以及将烷基芳烃氧化成醇、酸或二元酸。后一类(烷基芳烃氧化)中特别重要的工业氧化过程是对二甲苯到对苯二甲酸的液相催化部分氧化。对苯二甲酸是具有众多应用的重要化合物。对苯二甲酸的主要用途是作为生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)的原料。PET是一种公知的塑料，它在全世界大量使用用于制造产品如瓶子、纤维和包装。在典型的液相氧化工艺中，包括对二甲苯到对苯二甲酸的部分氧化中，液相原料流和气相氧化剂流被引入到反应器中，并在反应器中形成多相反应介质。引入反应器中的液相原料流包含至少一种可氧化的有机化合物(如对二甲苯)，而气相氧化剂流包含分子氧。以气体形式引入反应器中的分子氧的至少一部分溶解到反应介质的液相中，以为液相反应提供氧可得性。如果多相反应介质的液相包含的分子氧浓度不足(即，反应介质的某些部分是“氧-缺乏的”)，那么不希望的副反应会产生杂质，并且/或者预想的反应在速率上会延缓。如果反应介质的液相包含太少的可氧化化合物，那么反应速率可能会不希望地缓慢。此外，如果反应介质的液相包含过高浓度的可氧化化合物，那么附加的不希望的副反应会产生杂质。常规的液相氧化反应器装配有用于混合其内包含的多相反应介质的搅拌装置。提供反应介质的搅拌是为了促进分子氧溶解到反应介质的液相中，在反应介质的液相中维持相对均匀的溶解氧浓度、并且在反应介质的液相中维持相对均匀的可氧化有机化合物的浓度。发生液相氧化的反应介质的搅拌通常是通过容器中的机械搅拌装置提供的，例如连续搅拌釜式反应器(“CSTRs”)。虽然CSTRs可提供反应介质的充分混合，但是CSTRs具有许多缺陷。例如，CSTRs具有比较高的造价，因为它们需要昂贵的马达、液体-密封的轴承和传动轴，和/或复杂的搅拌机构。并且，常规CSTRs的旋转和/或振动机械部件需要定期维护。这种维护所关联的人工和停工时间增加了 CSTRs的操作费用。然而，即使定期维护，CSTRs采用的机械搅拌系统也容易发生机械故障，并且在较短的时间内就需要更换。泡罩塔反应器提供了 CSTRs及其它机械搅拌式氧化反应器的有吸引力的替代装置。泡罩塔反应器无需昂贵的和不可靠的机械设备即可提供反应介质的搅拌。泡罩塔反应器通常包括内部包含反应介质的长形垂直反应区。反应区内的反应介质的搅拌主要由上升通过反应介质液相的气泡的自然浮力提供。相对于机械搅拌式反应器，泡罩塔反应器中提供的这种自然浮力搅拌降低了造价和维护费用。并且，泡罩塔反应器基本上不存在移动的机械部件，因而提供了相比机械搅拌式反应器更不容易发生机械故障的氧化系统。当在常规氧化反应器(CSTR或泡罩塔)中进行对二甲苯的液相部分氧化时，从反应器排出的产物通常为包括粗对苯二甲酸(“CTA”)和母液的浆料。CTA包含较高水平的杂质(如4-对羧基苯甲醛、对甲苯甲酸、芴酮及其它发色体)，这些杂质使得它不适合作为PET的生产原料。因此，在常规氧化反应器中生产的CTA通常要经历提纯过程，该过程使CTA转变为适用于制造PET的纯化的对苯二甲酸(“PTA”)。 虽然在液相氧化反应领域中已经取得了进步，但是仍然需要改进。
技术实现思路
本专利技术的一个实施方式涉及通过使浆料与气相氧化剂接触来生产多元羧酸的系统。该实施方式的系统包括初级氧化反应器和次级氧化反应器，初级氧化反应器包括第一浆料出口，次级氧化反应器包括浆料入口、第二浆料出口、通常下部的氧化剂入口和通常上部的氧化剂入口。在该实施方式中，衆料入口与第一衆料出口下游侧流体流连通，次级氧化反应器在其内限定了具有最大长度Ls的次级反应区，通常下部的氧化剂入口距次级反应区底部小于O. 5LS，且通常上部的氧化剂入口距次级反应区底部至少O. 5LS。本专利技术的另一实施方式涉及制造多元羧酸组合物的方法。该实施方式的方法包括(a)使包含可氧化化合物的第一多相反应介质在初级氧化反应器内限定的初级反应区中氧化，从而产生第一浆料；和(b)使第一浆料的至少一部分在次级氧化反应器内限定的次级反应区中与气相氧化剂接触，从而产生第二浆料。在该实施方式中，次级反应区具有最大长度Ls，气相氧化剂的第一部分在距次级反应区底部至少O. 5LS的第一氧化剂入口区域引入次级反应区内，其中气相氧化剂的第一部分占引入次级反应区的气相氧化剂总体积的约5%至约49%。附图说明以下参照附图对本专利技术的实施方式进行详细说明，其中 图I是根据本专利技术一实施方式构建的氧化反应器的侧视图，特别图示了原料、氧化剂和回流物流到反应器内的进给，多相反应介质在反应器内的存在，和气体及浆料从反应器顶部和底部的分别排出； 图2是配备有外部次级氧化反应器的泡罩塔反应器的侧视图，该次级氧化反应器接收来自初级氧化反应器的侧线采出的浆料； 图3是沿图2中的3-3线截取的侧线采出反应器的放大的截面仰视图，特别图示了用于向反应器内引入至少一部分氧化剂流的上部氧化剂喷洒器的位置和构造； 图4是包含多相反应介质的泡罩塔反应器的侧视图，特别图示了为量化反应介质中的某些梯度而在理论上分割为30个等体积的水平分层的反应介质； 图5是包含多相反应介质的泡罩塔反应器的侧视图，特别图示了第一和第二分离的20%连续体积的反应介质，它们具有差别很大的氧浓度和/或耗氧率；和图6是本专利技术实施方式的PTA制备方法的简化工艺流程图。详细说明 本专利技术的各种实施方式涉及可氧化化合物的液相部分氧化。这类氧化可以在包含在一个或多个搅拌式反应器内的多相反应介质的液相中进行。适合的搅拌式反应器包括，例如气泡-搅拌式反应器(如泡罩塔反应器)、机械搅拌式反应器(如连续搅拌釜式反应器)和流动搅拌式反应器(如射流反应器)。在一种或多种实施方式中，液相氧化可使用至少一个泡罩塔反应器来进行。 在本文中使用时，术语“泡罩塔反应器”表示用于促进多相反应介质中的化学反应的反应器，其中反应介质的搅拌主要是由气泡穿过反应介质的向上运动提供的。在本文中使用时，术语“搅拌”表示散逸到反应介质中引起流体流动和/或混合的操作。在本文中使用时，术语“多数”、“主要”和“大部分”表示超过50%。在本文中使用时，术语“机械搅拌”表示反应介质的搅拌是由抵靠反应介质或者位于反应介质内部的刚性或挠性元件的机械运动引起的。例如，机械搅拌可由位于反应介质中的内置搅拌器、桨叶、振动器或声学振动膜的旋转、振荡和/或振动提供。在本文中使用时，术语“流动搅拌”表示反应介质的搅拌是由一种或多种流体在反应介质中的高速喷射和/或环流引起的。例如，流动搅拌可由喷嘴、射流器和/或喷射器提供。在各种实施方式中，氧化期间在泡罩塔反应器中由机械和/或流动搅拌提供的反应介质的搅拌部分可小于约40%，小于约20%，或者小于5%。此外，氧化期间给予多相反应介质的机械和/或流动搅拌量可小于约3千瓦每立方米反应介质，小于约2千瓦每立方米，或者小于I千瓦本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：A谢克，D朗格，
申请(专利权)人：奇派特石化有限公司，
类型：发明
国别省市：
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