本发明专利技术涉及优化的液相氧化。本发明专利技术公开了用于更有效和更经济地进行可氧化化合物的液相氧化的优化方法和装置。该液相氧化在鼓泡塔反应器中进行，该反应器在相对低的温度下提供了高效的反应。当氧化的化合物为对-二甲苯且氧化反应的产物为粗制对苯二甲酸(CTA)时，该CTA产物可以通过相对于如果采用常规高温氧化方法来形成CTA时可以采用的技术更经济的技术来纯化和分离。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术一般地涉及一种芳族化合物的液相催化氧化方法。本专利技术的一方面涉及二烷基芳族化合物(例如对-二甲苯)的部分氧化来制备粗制芳族二羧酸(例如粗制对苯二甲酸)，粗制芳族二羧酸随后可以进行纯化和分离。本专利技术的另一方面涉及提供更有效和更经济的液相氧化方法的改进型鼓泡塔反应器。
技术介绍
各种现有商业方法中采用液相氧化反应。例如，液相氧化目前经常用于醛氧化为酸(例如丙醛氧化为丙酸)，环己烷氧化为己二酸，和烷基芳烃氧化为醇、酸或二酸。在后一类(烷基芳烃的氧化)中特别重要的商业氧化工艺为对-二甲苯液相催化部分氧化为对苯二甲酸。对苯二甲酸是一种具有多种应用的重要化合物。对苯二甲酸的主要用途为生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的进料。PET为一种在全球范围内大量用于生产诸如瓶子、纤维和包装的产品的公知塑料。在典型的液相氧化方法中，包括对-二甲苯部分氧化为对苯二甲酸，将液相进料物流和气相氧化剂物流引入反应器并且在反应器中形成多相反应介质。引入反应器的液相进料物流含有至少一种可氧化的有机化合物(例如对-二甲苯)，同时气相氧化剂物流含有分子氧。至少一部分引入反应器的分子氧作为气体溶解到反应介质的液相中，由此提供液相反应可获得的氧。如果多相反应介质的液相含有不足浓度的分子氧(例如，如果一部分反应介质为“缺氧的”)时，不期望的副反应可以产生杂质和/或预期的反应的速率方面可被延迟。如果反应介质的液相含有太少可氧化的化合物时，反应速率可能慢得不合需要。 另外，如果反应介质的液相含有过高浓度的可氧化的化合物时，额外的不期望的副反应可以产生杂质。传统的液相氧化反应器装配有用于混合其中所含的多相反应介质的搅拌设备。提供反应介质的搅拌是为了促进分子氧溶解到反应介质的液相中，在反应介质的液相中保持浓度相对均匀的溶解氧，和在反应介质的液相中保持浓度相对均匀的可氧化的有机化合物。进行液相氧化的反应介质的搅拌经常通过容器中的机械搅拌设备来提供，例如连续搅拌槽反应器(CSTR)。虽然CSTR可提供反应介质的彻底搅拌，但是CSTR存在许多缺陷。 例如，CSTR由于它们需要昂贵的电动机、流体密封型轴承和传动轴、和/或复杂的搅拌机理而具有相对高的投资成本。另外，传统CSTR的旋转和/或摆动机械元件需要定期维护。 与该维护相关联的劳动力和停车时间增加了 CSTR的操作成本。但是，即使进行定期维护， CSTR中采用的机械搅拌系统也容易出现机械故障，并且经过相对短的时间可能需要更换。鼓泡塔反应器提供了 CSTR和其它机械搅拌型氧化反应器的一种有吸引力的替换方式。鼓泡塔反应器提供了反应介质的搅拌，不需要昂贵和不可靠的机械设备。鼓泡塔反应器通常包括其中含有反应介质的伸长的立式反应区。反应区中反应介质的搅拌主要通过上升穿过反应介质液相的气泡本身的浮力来提供。相对于机械搅拌型反应器来说，这种在鼓泡塔反应器中提供的自身浮力搅拌降低了投资和维护成本。另外，与鼓泡塔反应器相关的，基本上不存在移动的机械部件提供了相对于机械搅拌型反应器更加不容易出现机械故障的氧化系统。当在传统氧化反应器(CSTR或鼓泡塔)中进行对-二甲苯的液相部分氧化时，从反应器中排出的产物通常为含有粗制对苯二甲酸(CTA)和母液的浆料。CTA含有相对高浓度的杂质(例如4-羧基苯甲醛、对-甲苯甲酸、芴酮、和其它发色体)，使得其不适宜作为生产PET的进料。由此，通常将传统氧化反应器中生成的CTA进行纯化工艺，将CTA转化为适用于生产PET的纯化对苯二甲酸(PTA)。一种用于将CTA转化为PTA的典型纯化方法，包括下列步骤(I)用水置换含有 CTA的浆料的母液，(2)加热CTA/水浆料，以将CTA溶解于水中，(3)催化氢化CTA/水溶液， 由此将杂质转化为更期望的和/或容易分离的化合物，(4)通过多级结晶步骤从氢化的溶液中沉淀获得的PTAJP (5)从剩余液体中分离结晶的PTA。虽然有效，但是这类传统纯化方法可能是非常昂贵的。导致传统CTA纯化方法的高成本的各种因素包括例如，促进CTA 溶解于水所需的热能，氢化所需的催化剂，氢化所需的氢气流，由于一些对苯二甲酸的氢化而导致的产率(yield)损失，和多级结晶所需的多个容器。由此，期望提供可以无需热量促进的溶解于水、氢化和/或多级结晶就可以纯化的CTA产物
技术实现思路
由此，本专利技术的目的是，提供一种更有效的和更经济的液相氧化反应器和方法。本专利技术的另一目的是，提供一种用于对-二甲苯液相催化部分氧化为对苯二甲酸的、更有效的和更经济的反应器和方法。本专利技术的仍另一目的是，提供一种鼓泡塔反应器，其促进形成较少杂质的改进的液相氧化反应。本专利技术的仍另一目的是，提供一种用于制备纯对苯二甲酸(PTA)的、更有效的和更经济的系统，其通过液相氧化对-二甲苯制得粗制对苯二甲酸(CTA)并且随后将CTA纯化为PTA。本专利技术的另一目的是，提供一种用于氧化对-二甲苯和生产CTA产品的鼓泡塔反应器，其能够无需加热促进CTA溶解于水、氢化溶解的CTAJP /或多步结晶氢化的PTA来进行纯化。应当指出的是，如所附权利要求所限定的本专利技术的范围，并非局限于能够实现所有上述目的的方法或设备。而是，所要求的本专利技术的范围可以包含未实现全部或任意上述目的的多种系统。在阅读下列详细说明和附图的基础上，本专利技术的其它目的和优点对于本领域技术人员来说将是容易显而易见的。专利技术概要本专利技术的一个实施方案涉及包括以下步骤的工艺(a)将含有分子氧的氧化剂物流引入鼓泡塔反应器的反应区内；(b)将含有可氧化化合物的进料物流引入反应区内，其中该进料物流引入反应区的方式使得当该反应区在理论上被一对交叉垂直平面分隔为4 个相等体积的垂直象限时，不超过约80重量％的可氧化化合物进入共同一个垂直象限中的反应区；和(c)氧化含于该反应区中多相反应介质的液相中的至少一部分可氧化化合物。本专利技术的另一个实施方案涉及包括以下步骤的工艺(a)将含有对二甲苯的氧化剂物流引入鼓泡塔反应器的反应区内；(b)通过多个进料开口将含有可氧化化合物的进料物流引入反应区内，其中该反应区具有最大直径(D)，其中至少两个进料开口彼此间隔至少约O. 5D ;和(c)氧化含于该反应区中多相反应介质的液相中的至少一部分可氧化化合物从而形成粗制对苯二甲酸颗粒。本专利技术的另一个实施方案涉及包括以下步骤的对苯二甲酸生产工艺(a)将含有分子氧的氧化剂物流引入鼓泡塔反应器的反应区内；(b)将含有对二甲苯的进料物流引入反应区内，其中该对二甲苯引入反应区的方式使得当该反应区在理论上被一对交叉垂直平面分隔为4个相等体积的垂直象限时，不超过约80重量％的对二甲苯进入单独一个垂直象限中的反应区；和(c)氧化含于该反应区中反应介质的液相中的至少一部分对二甲苯；和 (d)在次级氧化反应器中氧化至少一部分粗制对苯二甲酸从而形成更纯的对苯二甲酸。本专利技术的另一实施方案涉及用于主要为液相的物流和主要为气相的物流进行反应的鼓泡塔反应器。 该鼓泡塔反应器包括容器壳体、一个或多个气体开口、和一个或多个液体开口。该容器壳体限定了沿常规直立的中心壳体轴延伸的细长的(elongated)反应区。 该反应区呈现出由轴向间隔的常规(normally)下端和常规上端。该一个或多个气体开口将气相物流排放入反应区。该一个或本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
2004.09.02 US 60/606,736;2004.09.02 US 60/606,787;1.ー种方法，其包括 (a)将含有分子氧的氧化剂物流引入鼓泡塔反应器的反应区内； (b)将含有可氧化化合物的进料物流引入所述反应区内，其中至少一部分所述反应区由所述反应器的ー个或多个直立侧壁限定，其中至少约25重量％的所述可氧化化合物在从所述直立侧壁向内间隔至少O. 05D的ー个或多个位置进入所述反应区，其中所述反应区具有最大直径⑶；和 (C)氧化含于所述反应区中多相反应介质的液相中的至少一部分所述可氧化化合物。2.权利要求I的方法,其中至少约50重量％的所述可氧化化合物在从所述直立侧壁向内间隔至少O. 05D的ー个或多个位置进入所述反应区。3.权利要求I的方法，其中所述反应介质具有最大宽度(W)，其中至少约50重量％的所述可氧化化合物在所述分子氧进入所述反应区的最低位置处的约2. 5W内进入所述反应区。4.权利要求I的方法，其中所述可氧化化合物是芳族化合物。5.权利要求I的方法，其中所述可氧化化合物是对ニ甲苯。6.权利要求I的方法，其中所述氧化引起至少约10重量％...
【专利技术属性】
技术研发人员：A·G·万德斯，L·R·帕丁，W·S·施特拉泽，M·德弗里德，P·古普塔，H·W·小詹金斯，
申请(专利权)人：奇派特石化有限公司，
类型：发明
国别省市：
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