【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种,尤其涉及一种以3,3,3-三氟丙醛为原料的。
技术介绍
3,3,3-三氟丙酸可用作合成医药、农药的中间体,也可用作合成高性能材料的原料或中间体。现有技术中,3,3,3-三氟丙酸的制备方法主要以3,3,3-三氟丙醛为原料,经氧化反应得到。例如US7230147公开了一种,该方法以过硫酸氢钾的水溶液作为氧化剂,氧化3,3,3-三氟丙醛,其反应收率为73. 0%,该方法反应收率较低,且该方法所用过硫酸氢钾为化学计量量,反应结束生成的三氟丙酸水溶液浓度较低, 需经过萃取分离、精馏才能得到3,3,3_三氟丙酸纯品,同时也就产生大量含无机盐的废水。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术不足,提供一种反应收率较高,不产生含无机盐的废水,且无需进行萃取分离的绿色的。本专利技术反应路线如下CF3CH2CHO + O2 ^—- CF3CH2COOH本专利技术采用氧气作为氧化剂,在催化剂的作用下,催化氧化3,3,3-三氟丙醛制备3,3,3-三氟丙酸。氧气作为氧化剂便宜易得,无其它副产物,绿色环保。为了解决上述技术问题,本专利技术的3,3,3_三氟 ...
【技术保护点】
一种3,3,3?三氟丙酸的制备方法,该方法以3,3,3?三氟丙醛为原料,包括如下步骤:将3,3,3?三氟丙醛、三氯甲烷和V2O5/活性炭催化剂加入高压釜中,搅拌下加热升温至反应温度50℃~110℃,通入氧气至压力0.5MPa~2MPa,反应5h~30h;高压釜冷却至20℃,将高压釜中剩余的氧气排出,过滤反应液分离催化剂,真空蒸馏所得滤液,收集真空度为6kPa时70℃~75℃的馏分,得3,3,3?三氟丙酸;其中三氯甲烷与3,3,3?三氟丙醛的体积比为1.0~3.0∶1;催化剂用量为3,3,3?三氟丙醛质量的5%~20%;催化剂质量百分组成为V2O510%,活性炭90%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:马洋博,吕剑,杜咏梅,张伟,王博,亢建平,袁俊,
申请(专利权)人:西安近代化学研究所,
类型:发明
国别省市:
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