本发明专利技术公开了一种3，3，3-三氟丙酸的制备方法，是为了解决反应收率较低的问题。该方法是以3，3，3-三氟丙醛为原料，包括如下步骤：将3，3，3-三氟丙醛、三氯甲烷和V2O5/活性炭催化剂加入高压釜中，搅拌下加热升温至反应温度50℃～110℃，通入氧气至压力0.5MPa～2MPa，反应5h～30h；高压釜冷却至20℃，将高压釜中剩余的氧气排出，过滤反应液分离催化剂，真空蒸馏所得滤液，收集真空度为6kPa时70℃～75℃的馏分，得3，3，3-三氟丙酸。其中三氯甲烷与3，3，3-三氟丙醛的体积比为1.0～3.0∶1；催化剂用量为3，3，3-三氟丙醛质量的5％～20％；催化剂质量百分组成为V2O510％，活性炭90％。本发明专利技术主要用于制备3，3，3-三氟丙酸。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，尤其涉及一种以3，3，3-三氟丙醛为原料的。
技术介绍
3，3，3-三氟丙酸可用作合成医药、农药的中间体，也可用作合成高性能材料的原料或中间体。现有技术中，3,3,3-三氟丙酸的制备方法主要以3，3，3-三氟丙醛为原料，经氧化反应得到。例如US7230147公开了一种，该方法以过硫酸氢钾的水溶液作为氧化剂，氧化3，3，3-三氟丙醛，其反应收率为73. 0%，该方法反应收率较低，且该方法所用过硫酸氢钾为化学计量量，反应结束生成的三氟丙酸水溶液浓度较低， 需经过萃取分离、精馏才能得到3，3，3_三氟丙酸纯品，同时也就产生大量含无机盐的废水。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术不足，提供一种反应收率较高，不产生含无机盐的废水，且无需进行萃取分离的绿色的。本专利技术反应路线如下CF3CH2CHO + O2 ^—- CF3CH2COOH本专利技术采用氧气作为氧化剂，在催化剂的作用下，催化氧化3，3，3-三氟丙醛制备3,3,3-三氟丙酸。氧气作为氧化剂便宜易得，无其它副产物，绿色环保。为了解决上述技术问题，本专利技术的3，3，3_三氟丙酸的制备方法，以3，3，3_三氟丙醛为原料，包括如下步骤将3，3，3-三氟丙醛、三氯甲烷和V2O5/活性炭催化剂加入高压釜中，搅拌下加热升温至反应温度50°C 110°C，通入氧气至压力O. 5MPa 2MPa，反应5h 30h ;高压釜冷却至20°C，将高压釜中剩余的氧气排出，过滤反应液分离催化剂，真空蒸馏所得滤液，收集真空度在6kPa时70°C 75°C的馏分，得3，3，3-三氟丙酸；其中三氯甲烷与3，3，3-三氟丙醛的体积比为I. O 3. O I ;催化剂用量为3，3，3-三氟丙醛质量的5% 20% ;催化剂质量百分组成为V2O5IO %，活性炭90%。本专利技术优选的3，3，3_三氟丙酸的制备方法，包括如下步骤将IOOml 3，3，3_三氟丙醛、200ml三氯甲烷和12. SgV2O5/活性炭催化剂加入IL高压釜中，搅拌下加热升温至反应温度60°C，通入氧气至压力I. 3MPa，反应IOh ;高压釜冷却至20°C，将高压釜中剩余的氧气排出，过滤反应液分离催化剂，真空蒸馏所得滤液，收集真空度在6kPa时70°C 75°C的馏分，得3，3，3-三氟丙酸。本专利技术有益效果本专利技术的反应收率较高，其反应收率可达92.0%，而对比文献中的方法反应收率为73.0% ;本专利技术是一种绿色环保的3，3，3-三氟丙酸制备方法，本专利技术的以氧气为氧化剂，不产生含无机盐的废水；并且氧气成本低廉，绿色环保，环境友好；整个反应过程没有水的加入，反应结束后无需用萃取剂进行萃取，只需进行蒸馏即可得到高纯度的3，3，3-三氟丙酸，所用三氯甲烷可回收使用；而对比文献中的方法则产生大量含无机盐的废水，而且需经过萃取分离、精馏步骤才能得到3，3，3-三氟丙酸。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。分析仪器海欣GC-930型气相色谱仪，安捷伦公司30m DB-I (50mX0. 32mm)毛细 管色谱柱。分析条件柱炉初始温度50°C，IO0C /min程序升温至250°C，汽化室温度为280°C和检测器温度为250°C。实施例I将IOOml 3,3, 3_三氟丙醛、200ml三氯甲烷和25. 6gV205/活性炭催化剂加入IL高压釜中，开启搅拌，加热升温至70°C，通入氧气至I. 3MPa，在温度70°C 73°C反应8h后，高压釜冷却至20°C，将高压釜中剩余的氧气缓慢排出，打开高压釜，倒出反应液，反应液过滤分离催化剂，蒸馏滤液，收集真空度在6kPa时70°C 75°C的馏分，得到无色液体3，3，3-三氟丙酸140. 7g，收率为90.2%,纯度为98. 5%0结构鉴定MS :m/z 128(M+)，64(100)。IR(KBr), u/cm—1 :3094,1737，1433，1273，1238，1125。13CNMR(D2O)，δ /ppm 168. 38 (C，Cl)，123. 57 (CF3, C3)，38. 19 (CH2, C2)。1HNMr(CDCI3)，δ /ppm :3. 24(m，2H)，(s, 1Η)。上述结构鉴定数据证实本专利技术的方法所得物质确实是3，3，3_三氟丙酸。实施例2将IOOml 3，3，3_三氟丙醛、IOOml三氯甲烷和IOg V2O5/活性炭催化剂加入IL高压釜中，开启搅拌，加热升温至100°C，通入氧气至O. 5MPa，在温度100°C 105°C反应IOh后，高压釜冷却至20°C，将高压釜中剩余的氧气缓慢排出，打开高压釜，倒出反应液，反应液减压过滤分离催化剂，蒸馏滤液，收集真空度在6kPa时70°C 75°C的馏分，得到无色液体3,3,3-三氟丙酸126. 5g，收率为8L 1%，纯度为98. 7 %。实施例3将IOOml 3,3, 3_三氟丙醛、150ml三氯甲烷和IOgV2O5/活性炭催化剂加入IL高压釜中，开启搅拌，加热升温至50°C，通入氧气至I. 5MPa，在50°C 52°C反应IOh后，高压釜冷却至20°C，将高压釜中剩余的氧气缓慢排出，打开高压釜，倒出反应液，反应液减压过滤分离催化剂，蒸馏滤液，收集真空度在6kPa时70°C 75°C的馏分，得到无色液体3，3，3-三氟丙酸132. 8g，收率为85. 1%，纯度为98. 8%。实施例4将IOOml 3，3，3_三氟丙醛、200ml三氯甲烷和12. 8gV205/活性炭催化剂加入IL高压釜中，开启搅拌，加热升温至60°C，通入氧气至I. 3MPa，在60°C 63°C反应IOh后，高压釜冷却至20°C，将高压釜中剩余的氧气缓慢排出，打开高压釜，倒出反应液，反应液减压过滤分离催化剂，蒸馏滤液，收集真空度在6kPa时70°C 75°C的馏分，得到无色液体3，3，3-三氟丙酸143. 5g，收率为92. 0%，纯度为99. 0%。实施例5将IOOml 3，3，3_三氟丙醛、300ml三氯甲烷和6. 4gV205/活性炭催化剂加入IL高压釜中，开启搅拌，加热升温至90°C，通入氧气至I. 2MPa，在90°C 94°C反应12h后，高压釜冷却至20°C，将高压釜中剩余的氧气缓慢排出，打开高压釜，倒出反应液，反应液减压过滤分离催化剂，蒸馏滤液，收集真空度在6kPa时70°C 75°C的馏分，得到无色液体3，3，3-三氟丙酸134. 3g，收率为86. 1%,纯度为98. 6%0实施例6将IOOml 3,3, 3_三氟丙醛、200ml三氯甲烷和IOgV2O5/活性炭催化剂加入IL高压釜中，开启搅拌，加热升温至80°C，通入氧气至I. 2MPa，在80°C 83 V反应30h后，高压釜冷却至20°C，将高压釜中剩余的氧气缓慢排出，打开高压釜，倒出反应液，反应液减压过滤分离催化剂，蒸馏滤液，收集真空度在6kPa时70°C 75°C的馏分，得到无色液体3，3，3-三氟丙酸139. 2g，收率为89. 2%，纯度为98. 7%。实施例7将IOOml 3,3,3-三氟丙醛、200ml三氯甲烷和15gV205/活性炭催化剂加入IL高压釜中，开启搅拌，加热本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3，3，3？三氟丙酸的制备方法，该方法以3，3，3？三氟丙醛为原料，包括如下步骤：将3，3，3？三氟丙醛、三氯甲烷和V2O5/活性炭催化剂加入高压釜中，搅拌下加热升温至反应温度50℃～110℃，通入氧气至压力0.5MPa～2MPa，反应5h～30h；高压釜冷却至20℃，将高压釜中剩余的氧气排出，过滤反应液分离催化剂，真空蒸馏所得滤液，收集真空度为6kPa时70℃～75℃的馏分，得3，3，3？三氟丙酸；其中三氯甲烷与3，3，3？三氟丙醛的体积比为1.0～3.0∶1；催化剂用量为3，3，3？三氟丙醛质量的5％～20％；催化剂质量百分组成为V2O510％，活性炭90％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马洋博，吕剑，杜咏梅，张伟，王博，亢建平，袁俊，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。