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一种以MgO为缓冲层的钛酸锶钡薄膜的制备方法技术

技术编号:8018694 阅读:236 留言:0更新日期:2012-11-29 01:19
本发明专利技术属于电子材料领域,尤其涉及一种钛酸锶钡薄膜的制备方法。本发明专利技术提供一种钛酸锶钡薄膜的制备方法,包括如下步骤:a、配制MgO前驱体溶液;b、配制BaxSr1-xTiO3前驱体溶液,x=0.4~0.9;c、将基片清洗干净后烘干;d、在步骤c获得的基片上,使用MgO前驱体溶液进行一次以上的旋转涂覆,得到第一层薄膜;e、在步骤d获得的第一层薄膜上,使用BaxSr1-xTiO3前驱体溶液进行一次以上旋转涂覆;f、将步骤e得到的薄膜进行退火,即得钛酸锶钡薄膜。本发明专利技术制备的钛酸锶钡铁电薄膜具有较低的介电损耗和较高介电常数的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子材料领域,尤其涉及一种钛酸锶钡薄膜的制备方法。
技术介绍
铁电薄膜是指具有铁电性且厚度尺寸为数十纳米到数微米的薄膜材料,它具有良好的铁电性、压电性、热释电性等特性,可广泛应用于微电子学、光电子学、微电子机械系统等领域,是目前研究的热点之一。其中,钛酸锶钡(BST)基铁电材料具有较好的介电性能和随外加电场变化连续可调的介电常数,被广泛应用于电子陶瓷领域,特别是在微波器件领域有较好的发展前景。但对于微波领域中的关键器件如移相器、滤波器来说,合适的介电常数、较低的介电损耗是较为重要的材料性能参数,因此如何提高BST材料的性能以满足实际需求受到越来越多材料研究工作者的重视。 近年来,人们对BST薄膜进行掺杂以改善其介电性能,并取得了一定的进展。研究发现掺入Mg后BST薄膜的介质损耗、绝缘性都得到了改善;在BST薄膜中掺入Mn后可调性得到显著的增加;掺入Fe和Ni可以显著提高BST薄膜的介电常数。为了减小BST薄膜的损耗,提高薄膜的取向度,研究者们已经做了很多工作。WC SHIH小组利用磁控溅射的方法在Si片上制备出有MgO缓冲层的高取向钛酸钡薄膜,参阅 Japanese Journal of Applied Physics2008 年第 47 期第 7475 页;X H Wei 小组利用分子束外延的方法在Si衬底上制备了(001)取向的钛酸钡薄膜,参阅Applied SurfaceScience2005 年第 252 期第 1442 页。目前铁电薄膜的制备方法主要有溅射法、激光闪蒸法(PLD)及水热法,然而这些方法均不适宜大面积制备性能优良的铁电薄膜,这是因为溅射法和激光闪蒸法所需设备比较昂贵,而且难以大面积成膜,同时由于是在比较低的氧分压下成膜,其氧缺陷难以消除,从而影响到薄膜的性能;而水热法一般需要的压强较高,且工艺重复性较差。溶胶-凝胶方法以其化学计量比控制准确、成膜面积大且均匀、工艺过程温度低、设备简单等优势而为人们所采用。利用溶胶-凝胶方法热处理温度低的特点,每一次旋转涂覆后在较低的温度下处理,使其有机物完全分解,最后再在较高的温度下退火,形成铁电薄膜。对于用溶胶-凝胶法制备的钛酸锶钡薄膜,成分钡、锶等原料均为醋酸盐,这种原料价格较低,利于大量生产,而且用其制备出的钛酸锶钡薄膜性能较好。然而,直接在衬底上制备钛酸锶钡薄膜通常损耗较大。那么,如何找到一种新的方法来降低薄膜的损耗、提高薄膜的品质因子就具有非常重要的实际意义。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点,解决现有技术中的问题本专利技术专利技术人通过液相化学中的溶胶凝胶技术制备MgO薄膜作为缓冲层对钛酸锶钡材料进行改性,从而实现对其介电性能的优化。本专利技术第一方面提供一种钛酸锶钡薄膜的制备方法,包括如下步骤a、配制MgO前驱体溶液;b、配制 BaxSivxTiO3 前驱体溶液,χ=0· 4 O. 9 ;C、将基片清洗干净后烘干;d、在步骤c获得的基片上,使用MgO前驱体溶液进行一次以上的旋转涂覆,得到第一层薄膜;e、在步骤d获得的第一层薄膜上,使用BaxSivxTiO3前驱体溶液进行一次以上旋转涂覆;f、将步骤e得到的薄膜进行退火,即得钛酸锶钡薄膜。优选的,所述步骤a中,配制MgO前驱体溶液的方法为将乙酸镁、乙酰丙酮溶 于冰醋酸和乙二醇乙醚,配制为MgO前驱体溶液,MgO前驱体溶液中Mg离子的浓度为O.1^0. 3mol/L。优选的,所述配制MgO前驱体溶液的方法为先将乙酸镁溶于适量的冰醋酸溶液中;将2倍于乙酸镁物质的量的乙酰丙酮和乙二醇乙醚充分混合,所述乙酰丙酮和乙二醇乙醚的固液比为g/L=l 0. 0082-0. 0247将乙酰丙酮和乙二醇乙醚混合溶液加入到乙酸镁的乙酸溶液中,乙酰丙酮和乙二醇乙醚的混合溶液中乙酰丙酮的物质的量为乙酸镁的乙酸溶液中镁物质的量的2倍;最后加入冰醋酸将最终溶液的Mg离子的浓度调整到O. Γ0. 3mol/L,搅拌后得到MgO的前驱体溶液。优选的,所述步骤b中,配制BaxSivxTiO3前驱体容易的方法为将乙酸钡、乙酸锶、钛酸四正丁酯、乙酰丙酮溶于冰醋酸,配制为BaxSivxTiO3前驱体溶液,BaxSr1^xTiO3前驱体溶液中Ti离子的浓度为O. Γ0. 3mol/L。优选的,所述配制BaxSivxTiO3前驱体溶液的方法为先将乙酸钡和乙酸锶按照BaxSivxTiO3溶于适量的冰醋酸溶液中;将摩尔比为1:2的钛酸四正丁酯和乙酰丙酮充分混合,并将此混合溶液加入到乙酸钡和乙酸锶的乙酸溶液中,其中钛的物质的量始终等于钡和锶物质的量总和;最后加入冰醋酸将最终溶液的Ti离子的浓度调整到O. Γ0. 3mol/L,搅拌后得到BaxSivxTiO3的前驱体溶液。优选的,所述步骤c中,所述基片为多晶Al2O3基片。优选的,所述步骤c中,清洗基片所用的溶剂为丙酮、去离子水和无水乙醇。所述清洗基片所用溶剂的顺序依次为丙酮、去离子水和无水乙醇。优选的,所述步骤d中,使用MgO前驱体溶液进行一次旋转涂覆的具体过程为在室温下在步骤c获得的基片上进行涂覆,旋转速度2800-3200转/分,匀胶时间为15-25秒;涂覆完成后,在150-250°C热处理2-4分钟,300-40(TC热处理2_4分钟,450_55(TC热处理4-6分钟。优选的,所述步骤e中,使用BaxSivxTiO3前驱体溶液进行一次旋转涂覆的具体过程为在室温下在步骤d获得的第一层薄膜上进行涂覆,旋转速度2800-3200转/分,匀胶时间为15-25秒;涂覆完成后,在150-250°C热处理2_4分钟,300-400°C热处理2_4分钟,450-550°C热处理4-6分钟。优选的,所述步骤d中每次旋转涂覆所增加的薄膜厚度为Γ6ηπι。优选的,所述步骤f中,退火的温度为750_850°C,时间为2. 5-3. 5小时。本专利技术第二方面提供一种钛酸锶钡薄膜的制备方法在制备钛酸锶钡铁电薄膜领域的应用。本专利技术专利技术人利用光刻技术在步骤f得到的薄膜上制备插指电极,以表征薄膜的电性能。本专利技术专利技术人通过MgO缓冲层的引入减小钛酸锶钡铁电薄膜介电损耗的方法,是一种化学制备方法,其衬底采用多晶Al2O3,其热处理工艺为一种快速热处理方法。本专利技术利用溶胶-凝胶的方法,以多晶Al2O3为衬底,通过引入MgO缓冲层的方法,制备出优良性能的钛酸锶钡铁电薄膜,本专利技术制备的钛酸锶钡铁电薄膜具有较低的介电损耗,其介电损耗接近在MgO衬底上采用同样工艺所制备的钛酸锶钡薄膜的介电损耗,但其介电常数较在MgO衬底上制备的钛酸锶钡薄膜的介电常数高。附图说明 图I是实施例2制备在多晶Al2O3衬底上的有MgO缓冲层的Baa6Sra4TiO3薄膜和没有MgO缓冲层的Baa6Sra4TiO3薄膜的X射线衍射图谱(XRD)。图2是实施例2制备在多晶Al2O3衬底上的不同厚度MgO缓冲层的Baa6Sra4TiO3薄膜和没有MgO缓冲层的Baa6Sra4TiO3薄膜的介电损耗随频率的变化曲线。图3是实施例2制备在多晶Al2O3衬底上的不同厚度MgO缓冲层的Baa6Sra4TiO3薄膜和没有MgO缓冲层的Baa6Sra4TiO3薄膜的介电常数随频率的变化曲线。图4是实施例2制备在多晶Al2O3衬底上的有MgO缓冲层本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种钛酸锶钡薄膜的制备方法,包括如下步骤:a、配制MgO前驱体溶液;b、配制BaxSr1?xTiO3前驱体溶液,x=0.4~0.9;c、将基片清洗干净后烘干;d、在步骤c获得的基片上,使用MgO前驱体溶液进行一次以上的旋转涂覆,得到第一层薄膜;e、在步骤d获得的第一层薄膜上,使用BaxSr1?xTiO3前驱体溶液进行一次以上旋转涂覆;f、将步骤e得到的薄膜进行退火,即得钛酸锶钡薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:翟继卫边延龙王辉
申请(专利权)人:同济大学
类型:发明
国别省市:

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