本发明专利技术涉及一种低温烧结高调谐率钛酸锶钡材料的制备方法。以BaCO3、TiO2、SrCO3为原料，采用固相反应法合成BaTiO3、Sr3Ti2O7粉料，然后按重量比BaTiO3∶Sr3Ti2O7=80∶20的比例将两者混合球磨制得均匀混合料。以正硅酸四乙酯、冰醋酸、去离子水为原料，采用恒温水浴搅拌制备SiO2溶胶。然后将球磨好的混合料倒入SiO2溶胶并辅以常温超声搅拌30分钟，再置于120℃恒温烘箱干燥，经过800℃煅烧2小时，得到由SiO2层包裹的80wt%BaTiO3-20wt%Sr3Ti2O7混合粉料。最后采用干压成型制备好素坯，在1200～1280℃温度条件下烧结2～6小时。本发明专利技术所制备的材料用于微波调谐领域，具有高的调谐率、高的温度稳定性、保持适中的介电常数及较低的介电损耗等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低温烧结新型高调谐率钛酸锶钡陶瓷的制备方法，属新型微波调谐材料制备工艺
。
技术介绍
作为微波介电可调谐器件用钛酸锶钡材料应满足如下性能要求:合适的介电常数，低介电损耗，高介电调谐率及高的温度稳定性。电子器件在工作中，合适的介电常数能够满足电子器件的阻抗匹配，同时可以有效提高电子信号的反应速率；低介电损耗能够有效降低能量散失；高的介电调谐率可以提高材料和器件的选频能力，而高的温度稳定性可以有效保证材料和器件在剧烈地温度变化时保持原有的性能不至于失效。BaTiO3和SrTiO3无限固溶形成的钛酸锶钡材料因具备良好的介电性能而被广泛研究应用于微波可调谐器件领域。然而，传统的钛酸锶钡材料因其相对高的介电常数和损耗引起阻抗匹配和热损耗问题，难以满足现代新型微波可调谐器件的要求。目前，研究人员主要通过对钛酸锶钡材料进行离子参杂或引入低介电线性介电材料进行复合以改善其介电性能。研究发现，通过离子参杂或复合的方法降低材料的介电常数的同时也伴随着介电调谐率的下降。因此，为了制备出尽满足现代微波可调谐介质材料性能要求，本专利技术选用固相反应法制备的BaTiO3和Sr3Ti2O7作为基体粉料，用SiO2溶胶包裹助烧，在较低的烧结温度制备出具有高调谐率和高的温度稳定性、并保持适中介电常数和较低介电损耗的新型钛酸锶钡材料。
技术实现思路
本专利技术提供了一种不同于传统钛酸锶钡材料物质成分组成。采用传统的固相反应法和溶胶包裹助烧法制备出具备适中介电常数和高调谐率的新型钛酸锶钡材料，同时保持较低的介电损耗和高的温度稳定性。本专利技术首先采用固相反应法，以BaC03、SrCO3和TiO2为原料，采用1100°C烧结2小时、1300°C烧结4小时的烧结制度分别合成BaTiO3和Sr3Ti2O7固相基体粉料；接着按重量比BaTiO3:Sr3Ti207=80:20混合成均匀的80wt%BaTi03-20wt%Sr3Ti207 (BST)粉料；然后用溶胶凝胶法制备SiO2溶胶，将适量的BST粉料倒入SiO2溶胶并以常温超声辅助搅拌，使SiO2溶胶包裹BST粉料形成凝胶，再经800°C煅烧2小时得到由SiO2层包裹好的BST粉料(SiO2含量为BST包裹体质量的4wt%)，经过造粒、压片、排胶制备成由4wt%Si02包裹的BST陶瓷(以下简称BST@4wt%Si02)素坯；最后在1200~1280°C不同烧结制度下进行烧结成瓷。本专利技术一种低温烧结新型高调谐率钛酸锶钡陶瓷的制备方法，其特征在于具备以下的过程和步骤: A.BSTi4wt%Si02 素坯制备 (I) 80wt%BaTi03-20wt%Sr3Ti207 (BST)混合粉料的制备 以BaCO3、SrCO3和TiO2为原料分别经过1100°C烧结2小时、1300°C烧结4小时合成BaTiO3和Sr3Ti2O7固相基体粉料，按重量比BaTiO3:Sr3Ti207=80:20混合均匀，得到BST混合粉料。(2) Si02溶胶的制备 以正硅酸四乙酯(TEOS)、冰醋酸(HAc)、去离子水(H2O)为原料，按体积比VTE0S:VH20:VHAc=1:2:2.5分别量取适量的TEOS、HAc和H2O倒入烧杯中，然后将烧杯置于50°C恒温水浴搅拌器，持续搅拌60分钟，得到透明澄清的SiO2溶胶。(3)BST@4wt%Si02 素坯成型 将BST粉料倒入SiO2溶胶的烧杯中，并在室温环境超声搅拌30分钟得到白色凝胶；将白色凝胶置于120°C恒温烘箱烘干，再置于800°C煅烧2小时，得到由SiO2纳米层包裹的BST包裹粉体；最后经干压成型、700°C排胶得到BST@4wt%Si02素坯。B.低温烧结 将上述所得BST@4wt%Si02素坯在1200~1280°C温度条件下烧结2~6小时，获得具有高调谐率和高的温度稳定性、并保持适中介电常数和较低介电损耗的钛酸锶钡陶瓷。本专利技术选用BaTiO3和Sr3Ti2O7按一定比例混合制备BST陶瓷，有效地改善了传统钛酸锶钡陶瓷的介电性能，提高了 BST陶瓷的调谐率；采用SiO2溶胶包裹BST混合粉体，降低了 BST陶瓷的烧结温度，有利于阻碍BaTiO3和Sr3Ti2O7的相互扩散，提高材料的稳定性，同时保证了材料的致密 度。该工艺操作简单，易于控制，烧结温度低，能够有效的降低生产成本。【附图说明】图1为本专利技术中制备BST@4wt%Si02陶瓷工艺流程简图。图2a为本专利技术中在不同烧结温度条件烧结2小时所得BST@4wt%Si02陶瓷的相对体密度测试结果图。图2b为本专利技术中在1200°C烧结不同时间所得BST@4wt%Si02陶瓷的相对体密度测试结果图。图3a为本专利技术中在不同烧结温度条件烧结2小时所得BST@4wt%Si02陶瓷的X射线衍射(XRD)图。图3b为本专利技术中在1200°C烧结不同时间所得BST@4wt%Si02陶瓷的X射线衍射(XRD)图。图4a为本专利技术中在不同烧结温度条件烧结2小时所得BST@4wt%Si02陶瓷的介电性能图。图4b为本专利技术中在1200°C烧结不同时间所得BST@4wt%Si02陶瓷的介电性能图。图5a为本专利技术中在不同烧结温度条件烧结2小时所得BST@4wt%Si02陶瓷的介电调谐性能图。图5b为本专利技术中在1200°C烧结不同时间所得BST@4wt%Si02陶瓷的介电调谐性能图。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术进行详细说明:实施例一 具体步骤如下:A.BSTi4wt%Si02 制备 (I)80wt%BaTi03-20wt%Sr3Ti207 (BST)混合粉料的制备 以分析纯的BaC03、SrCO3> TiO2原料，分别按BaTiO3和Sr3Ti2O7所需化学计量比称取上述原料放入相应的球磨罐中，然后加入适量的去离子水、无水乙醇和重量为原料重量0.8~1.5倍的球磨介质，球磨24小时。将两种球磨浆料分别倒入洁净的瓷盘中，置入120°C恒温烘箱中烘干，随后将粉料研细过筛，再向得到两种细粉料中分别滴加少量去离子水并搅均成半干粉料，并压成圆片放入坩埚中，分别置于烧结炉中1100°C煅烧2小时、1300°C煅烧4小时，获得BaTiO3和Sr3Ti2O7初始粉料。然后按重量比BaTiO3:Sr3Ti207=80:20称量30g混合粉料放入球磨罐中，然后加入适量的去离子水、无水乙醇和重量为原料重量0.8~1.5倍的球磨介质，球磨24小时取料。经120°C恒温箱烘干后研磨过筛，得到混合均匀的BST混合粉料。(2) SiO2溶胶的制备 以正硅酸四乙酯(TEOS)、冰醋酸(HAc)(分析纯，> 99.5%(质量百分比))、去离子水(H2O)为原料，首先取洁净的50ml烧杯称量4.3345g正硅酸四乙酯，并计算出正硅酸四乙酯的体积，然后按体积比V TE0S:V H2O:VHAc=1:2:2.5，用洁净的量筒量取9mlH20和IlmlHAc倒入烧杯中，然后将烧杯置于50°C恒温水浴搅拌器，持续搅拌60分钟，得到透明澄清的SiO2溶胶。[0021 ] (3) BSTi4wt%Si02 素坯成型 将混合均匀的BST基体粉料倒入SiO2溶胶的烧杯中，并在室温环境持续超声搅拌30min得到本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温烧结高调谐率钛酸锶钡陶瓷的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：A. BST@4wt%SiO2素坯制备(1)80wt%BaTiO3‑20wt%Sr3Ti2O7（BST）混合粉料的制备以BaCO3、SrCO3和TiO2为原料分别经过1100℃烧结2小时、1300℃烧结4小时合成BaTiO3和Sr3Ti2O7固相基体粉料，按重量比BaTiO3：Sr3Ti2O7=80:20混合均匀，得到BST混合粉料；(2)SiO2溶胶的制备以正硅酸四乙酯（TEOS）、冰醋酸(HAc)、去离子水（H2O）为原料，按体积比VTEOS:VH2O:VHAc=1:2:2.5分别量取适量的TEOS、HAc和H2O倒入烧杯中，然后将烧杯置于50℃恒温水浴搅拌器，持续搅拌60分钟，得到透明澄清的SiO2溶胶；(3)BST@4wt%SiO2素坯成型将BST粉料倒入SiO2溶胶的烧杯中，并在室温环境超声搅拌30分钟得到白色凝胶；将白色凝胶置于120℃恒温烘箱烘干，再置于800℃煅烧2小时，得到由SiO2纳米层包裹的BST包裹粉体；最后经干压成型、700℃排胶得到BST@4wt%SiO2素坯；B. 低温烧结将上述所得BST@4wt%SiO2素坯在1200~1280℃温度条件下烧结2~6小时，获得具有高调谐率和高的温度稳定性、并保持适中介电常数和较低介电损耗的钛酸锶钡陶瓷。...
【技术特征摘要】
1.一种低温烧结高调谐率钛酸锶钡陶瓷的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤: A.BST@4wt%Si02 素坯制备 (1)80wt%BaTi03-20wt%Sr3Ti207 (BST)混合粉料的制备 以BaCO3> SrCO3和TiO2为原料分别经过1100。。烧结2小时、1300°C烧结4小时合成BaTiO3和Sr3Ti2O7固相基体粉料，按重量比BaTiO3:Sr3Ti207=80:20混合均匀，得到BST混合粉料； (2)SiO2溶胶的制备 以正硅酸四乙酯(TE0S)、冰醋酸(HAc)、去离子水(H2O)为原料，按体积比VTE0S:VH20:VHAc=1:2:2.5分别量取...
【专利技术属性】
技术研发人员：金灯仁，谢朝军，董汉莛，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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