本发明专利技术公开一种硫类离子液体的合成方法，包括以下步骤：a.将硫醚R2SR1与卤代烷烃R3R4按摩尔比为1：1～1：5加入到反应釜中，20℃～100℃搅拌反应1-20天；b.反应完后通过真空旋蒸，有机溶剂清洗，干燥得到硫类离子液体，硫类离子液体的通式为:其中：R1、R2、R3为含有1～4个碳原子的烃基，R4为卤素离子Cl、Br、I。本发明专利技术通过将原料硫醚（R1SR2）与卤代烃（R3R4）反应，经纯化得到硫类离子液体的卤素盐。本合成方法所得产品纯度高，纯度＞98%，操作简单，填补此项合成空白的同时，也适合规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学
，具体来说涉及一种硫类阳离子的离子液体合成方法。
技术介绍
离子液体(Ionic liquids)又称为室温熔融盐，是由有机阳离子和有机或无机阴离子构成，且在室温及其附近温度下呈液态的盐类。早在1914年就发现了第一个离子液体一硝基乙胺；1992年，Wikes领导的研究小组合成了低熔点、抗水解、稳定性强的I-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，之后离子液体的研究得以迅速发展。由于离子液体具有许多不同于分子型溶剂的特殊理化性质，使其表现出许多优点(1)离子液体无味、不燃，其蒸汽压极低，具有良好的热稳定性和化学稳定性；(2)离子液体具有高导电性和良好的电化学稳定性；(3)离子液体对有机和无机物都有良好的溶解性能；(4)表现出Lewis、Franklin酸的酸性，且酸强度可调。室温离子液体作为一类新型的绿色溶剂和“软”功能材·料已在有机合成、催化科学、分离分析、电化学、材料科学等领域得到了广泛的应用。目前，离子液体正在蓬勃发展，诞生出了诸多分类，如咪唑类，吡啶类，哌啶类，吡咯烷类，季铵盐，季磷盐离子液体，但鲜有叔硫类离子液体合成见诸报端，所以其性质也未被完全开放，甚至是完全无开发。本专利技术填补了此项空白，为以后硫类离子液体的研究打下坚实基础。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于克服上述不足提供，该方法一步合成阴离子为卤素的离子液体，后续根据离子交换，进行二步反应，可生产多种多样的二步广品。本专利技术的目的可通过以下技术方案来实现 ，包括以下步骤 a.将硫醚R2SR1与卤代烷烃R3 R4按摩尔比为I :1 I :5加入到反应釜中，20°C 100°C搅拌反应1-20天； b.反应完后通过真空旋蒸，有机溶剂清洗，干燥得到硫类离子液体，硫类离子液体的通、 f _式为S、+ Rt / \R, I 其中=RpRy R3为含有I 4个碳原子的烃基，R4为卤素离子Cl、Br、I。上述硫类离子液体的合成方法,所述步骤a是40°C 100°C搅拌3 15天。上述硫类离子液体的合成方法，所述步骤a是50°C搅拌15天。上述硫类离子液体的合成方法，所述步骤a是60°C搅拌反应5天。采用上述技术方案，本专利技术有以下优点所述的离子液体的制备方法通过将原料硫醚(R1SR2)与卤代烃(R3R4)反应，经纯化得到硫类离子液体的卤素盐。本合成方法所得产品纯度高，纯度> 98%，操作简单，填补此项合成空白的同时，也适合规模化生产。具体实施例方式实施例I :三乙基溴化硫(C2H5)3Sfc 将Imol的乙硫醚与2mol的溴乙烷混合加入密封反应釜，40°C搅拌反应10天，过滤，固体40°C干燥，得到产品，产率45%，纯度99%。 实施例2 : 二甲基丁基氯化硫 将Imol的二甲硫醚与3mol的I-氯丁烷混合加入密封反应釜，100°C搅拌反应5天，80°C旋蒸，旋蒸仪中的物料干燥得到产品，产率60%，纯度99%。·实施例3 :三丙基溴化硫(C3H7) 3SBr 将Imol的二丙硫醚与Imol的I-溴丙烷混合加入密封反应釜，80°C搅拌反应15天，60°C旋蒸，取产品用乙酸乙酯清洗三次，再次80°C旋蒸，旋蒸仪中物料为产品，产率60%，纯度 98%。实施例4 : 二丁基鹏化硫 将Imol的二丁硫醚与5mol的1_碘丁烷混合加入密封反应釜，100°C搅拌反应3天，将产品用乙酸乙酯清洗三次，80°C旋蒸得到产品，产率75%，纯度98%。实施例5 :甲基乙基丙基漠化硫。将Imol的甲基乙基硫醚与4mol的I-溴丙烷混合加入密封反应釜，70°C搅拌反应12天，60°C旋蒸，取产品用乙酸乙酯清洗三次，再次80°C旋蒸，旋蒸仪中物料为产品，产率60%,纯度 98%。权利要求1.，包括以下步骤 a.将硫醚R2SR1与卤代烷烃R3 R4按摩尔比为I :1 I :5加入到反应釜中，20°C 100°C搅拌反应1-20天； b.反应完后通过真空旋蒸，有机溶剂清洗，干燥得到硫类离子液体，硫类离子液体的通 式为2.根据权利要求I所述的硫类离子液体的合成方法，其特征在于所述步骤a是40°C 100°C搅拌3 15天。3.根据权利要求I所述的硫类离子液体的合成方法，其特征在于所述步骤a是50°C搅拌15天。4.根据权利要求I所述的硫类离子液体的合成方法，其特征在于所述步骤a是60°C搅拌反应5天。全文摘要本专利技术公开，包括以下步骤a.将硫醚R2SR1与卤代烷烃R3R4按摩尔比为11～15加入到反应釜中，20℃～100℃搅拌反应1-20天；b.反应完后通过真空旋蒸，有机溶剂清洗，干燥得到硫类离子液体，硫类离子液体的通式为:其中R1、R2、R3为含有1～4个碳原子的烃基，R4为卤素离子Cl、Br、I。本专利技术通过将原料硫醚(R1SR2)与卤代烃(R3R4)反应，经纯化得到硫类离子液体的卤素盐。本合成方法所得产品纯度高，纯度＞98%，操作简单，填补此项合成空白的同时，也适合规模化生产。文档编号C07C381/12GK102786457SQ201210300228公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月22日 优先权日2012年8月22日专利技术者张军师, 方金法, 李凯明, 杨晓宇, 陈辉 申请人:林州市科能材料科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫类离子液体的合成方法，包括以下步骤：a.？将硫醚R2？SR1与卤代烷烃R3？R4按摩尔比为1：1～1：5加入到反应釜中，？20℃～100℃搅拌反应1？20天；b.反应完后通过真空旋蒸，有机溶剂清洗，干燥得到硫类离子液体，硫类离子液体的通式为:？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？其中：R1、R2、R3为含有1～4个碳原子的烃基，R4为卤素离子Cl、Br、I。160497dest_path_image001.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈辉，李凯明，方金法，张军师，杨晓宇，
申请(专利权)人：林州市科能材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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