一种1-乙基-3-甲基咪唑氯盐的制备方法技术

一种1

【技术实现步骤摘要】
一种1
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乙基
‑3‑
甲基咪唑氯盐的制备方法


[0001]本专利技术属于化工领域，具体涉及一种1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑氯盐的制备方法。

技术介绍

[0002]在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质，称为室温离子液体，简称离子液体。根据有机阳离子的不同主要可将离子液体分为四大类，分别是咪唑盐类、吡啶盐类、季铵盐类和季磷盐类。
[0003]1‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑氯盐是一种咪唑盐，外观为白色或淡黄色结晶固体，易溶于水、二氯甲烷、乙醇、乙腈等，不溶于乙酸乙酯、乙醚及烷烃等，主要应用在溶解纤维素、电解液添加剂等。
[0004]常规1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑氯盐制备工艺主要是直接加料加温加压反应，即N
‑
甲基咪唑与烷基盐或卤代烃在合适的溶剂中直接一步反应合成得到。由于该反应是在反应釜中进行，反应需要加热，反应釜一般采用水浴夹套方式进行加热，当夹套水温达到一定温度值时会诱使釜内物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种1
‑
乙基
‑3‑
甲基咪唑氯盐的制备方法，包括以下步骤：步骤1：置换先用氮气置换密封反应釜2
–
3次，置换完毕后，釜内压力保持微正压0.06
–
0.08 MPa；步骤2：加料反应
①
向密封反应釜内加入乙酸乙酯；
②
向密封釜内加入N
‑
甲基咪唑，N
‑
甲基咪唑与乙酸乙酯的摩尔比为1:0.16
–
1:0.27；以上两种原料加装完毕后，再用氮气进行一次置换；置换完毕后，用真空泵抽至反应釜内保持微负压
‑
0.03
–‑
0.02 MPa；
③
向密封反应釜内加入氯乙烷，所述N
‑
甲基咪唑与氯乙烷的摩尔比为1:1.07
–
1:1.18，开始搅拌；打开反应釜夹套热水阀门通入40℃
–
60℃的热水，3 h后水浴温度升到75℃，在此温度下反应20
–
28 h，釜内压力控制在0.16
–
0.18 Mpa；步骤3：结晶原料反应结束后，关闭热水阀门，开启反应釜夹套循环冷却水，缓慢降温到55℃开始加入乙酸乙酯，所述N
‑
甲基咪唑与加入的乙酸乙酯的摩尔比为1:0.64
–
1:0.88，加完乙酸乙酯后继续降温，使产物在降温过程中缓慢结晶；当釜内温度降到10℃
–
20℃停止降温并在该温度下保持2 h，使产物在釜内充分结晶；步骤4：分离产物结晶完全后，将其快速转移至离心机，离心5
–
10 min（转速为500 r/min），在产物离心过程中需先向离心机持续通入氮气，对空气进行置换，阻止1
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乙基
‑3‑
甲基咪唑氯盐在离心过程中吸收空气的水分和氧气，造成产品含水率增高及产品氧化变黄，同时用乙酸乙酯对结晶产物进行离心淋洗；步骤5：存储将离心好的产物1
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乙基
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甲基咪唑氯盐快速装入铝箔袋中并抽真空封口保存。2. 根据专利要求1所述的1
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乙基
‑3‑
甲基咪唑氯盐离子液体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中
③
为：向密封反应釜内加入氯乙烷，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：方金法，王林明，魏智奋，郭毅，李芳，
申请(专利权)人：林州市科能材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：