【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学合成领域,具体涉及。
技术介绍
离子液体是由有机阳离子和有机阴离子或者无机阴离子组成的,由于离子间相互结合能力很差,在一定低温(〈IO(TC)下呈液态的盐,在熔盐范畴内,又称低温熔融盐。由于离子液体优异的性质:液态温度范围宽(-4(T300°C)、不燃性、蒸汽压低、电化学窗口宽、生物活性好、对有机和无机物良好的溶解性、酸碱度可调等,在电化学、合成、催化和分离等领域被广泛的应用。离子液体在氢化反应中起到溶剂和催化剂的双重作用。在电化学应用中,在离子液体电沉积温度远远低于传统熔盐,离子液体作为电解液可广泛应用于新型高性能电池、太阳能电池以及电容器等,同时利用离子液体电沉积轻金属、贵金属、半导体元素、稀有金属等 ,这些研究也都取得了一定的成果。作为离子液体中的氟化盐,因具有更宽的电化学窗口和更好的稳定性等优点,且氟化盐离子液体对溶质的溶解性大于四氟硼酸盐离子液体、六氟磷酸盐离子液体,所以氟化盐离子液体制备方法受到人们的重要关注。对于氟化离子液体的制备方法,通常采用化学法和电化学法进行氟化,最直接的方法是用HF气体、氢氟酸进行氟化,另外还有采用氟化试剂与咪唑电化学合成除杂等方法进行氟化。采用HF气体与卤化盐(本文卤素指代:氯、溴、碘)离子液体进行氟化的方法,由于HF气体剧毒和腐蚀性,所以操作比较复杂,对设备要求很严格;采用电化学方法得到的二取代氟化咪唑纯度不高,纯度低难以到达室温熔盐电解要求;采用氟化银通过复分解反应制备氟化盐离子液体,其成本费用极高,产物纯度取决于氟化银的纯度;常规利用电化学反应的方法,产物纯度不高,并且其后处理过 ...
【技术保护点】
一种氟化盐离子液体的合成方法,其特征在于按照以下步骤进行:(1)取卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐或卤化吡咯其中之一的水溶液,或者将卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐或卤化吡咯的固体加入蒸馏水溶解,然后加入过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵,密闭搅拌并升温至50‑70oC;(2)原料充分反应至少3h,再升温至100‑110oC,蒸发掉多余的氟化氢气体及生成物氯化氢气体、氟化铵及生成物氯化铵气体或氟化氢铵及生成物氯化铵气体,并吸收尾气,得到未脱水的氟化盐离子液体;(3)向未脱水的氟化盐离子液体中加入蒸馏水进行稀释,未脱水的氟化盐离子液体与蒸馏水的体积比小于1:50,向稀释液中加入AgNO3溶液,若有沉淀生产,继续加入过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵,重复(1)和(2)步骤直至无沉淀生产,得到纯化的未脱水的氟化盐离子液体;(4)将纯化的未脱水的氟化盐离子液体于80‑120oC下高真空度干燥至少48h,进行深度除水,除氟化氢、氟化铵或氟化氢铵,得到粘稠液体,对粘稠液体进行检测,检测合格后得到氟化盐离子液体。
【技术特征摘要】
1.一种氟化盐离子液体的合成方法,其特征在于按照以下步骤进行: (1)取卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡唆、卤化季铵盐或卤化吡咯其中之一的水溶液,或者将卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐或卤化吡咯的固体加入蒸馏水溶解,然后加入过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵,密闭搅拌并升温至50_70°c ; (2)原料充分反应至少3h,再升温至100-110°C,蒸发掉多余的氟化氢气体及生成物氯化氢气体、氟化铵及生成物氯化铵气体或氟化氢铵及生成物氯化铵气体,并吸收尾气,得到未脱水的氟化盐离子液体; (3)向未脱水的氟化盐离子液体中加入蒸馏水进行稀释,未脱水的氟化盐离子液体与蒸馏水的体积比小于1:50,向稀释液中加入AgNO3溶液,若有沉淀生产,继续加入过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵,重复(I)和(2)步骤直至无沉淀生产,得到纯化的未脱水的氟化盐离子液体; (4)将纯化的未脱水的氟化盐离子液体于80-120°C下高真空度干燥至少48h,进行深度除水,除氟化氢、氟化铵或氟化氢铵,得到粘稠液体,对粘稠液体进行检测,检测合格后得到氟化盐离子液体。2.根据权利要求1所述的一种氟化盐离子液体的合成方法,其特征在于所述的步骤(I)中,卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐、卤化吡咯水溶液或卤化咪唑、卤化二甲基咪唑、卤化吡啶、卤化季铵盐、卤化吡咯溶解于蒸馏水的质量浓度为10-80%。3.根据权利要求1所述的一种氟化盐离子液体的合成方法,其特征在于所述的 卤化咪唑的结构通式为: 4.根据权利要求1所述的一种氟化盐离子液体的合成方法,其特征在于所述的过量的氢氟酸、氟化铵或氟化氢铵加入量是...
【专利技术属性】
技术研发人员:石忠宁,钟熊伟,熊婷,胡宪伟,徐君莉,王兆文,高炳亮,于江玉,
申请(专利权)人:东北大学,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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