一种用于Carius管Os原位蒸馏的装置：电加热蒸汽浴锅的顶盖开设有与Carius管径相匹配的多个圆孔，电加热蒸汽浴锅内中间设有带小孔的隔板，Carius管垂直插入电加热蒸汽浴锅的顶盖圆孔中，Carius管的底部托在隔板上，确保Carius管置于蒸汽中；Carius管的上部用滴瓶胶头密封，在滴瓶胶头胶头的顶部分别开设有进气孔和出气孔；进气孔插设一进气细管，出气孔插设一出气细管；进气细管一端延伸至Carius管的底部，另一端连接至外部气源；出气细管一端延伸至Carius管的颈部，另一端连接至吸收瓶的底部。本发明专利技术还公开了Os原位蒸馏的方法。本发明专利技术组成简单，使用方便，产出率高，可同时蒸馏多个样品，适合于批量样品分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种Os定年与同位素不踪技术,具体地涉及一种用于Carius管Os原位蒸馏的装置。本专利技术还涉及利用上述装置进行蒸馏的方法。
技术介绍
近年来，Re-Os定年与同位素示踪技术受到越来越广泛的重视。由于新发现的辉钥矿越来越多，因此Re-Os测试研究任务越来越繁重。通常，Os的精准测定是Re-Os定年的重要环节，而Os的分离速度是影响定年效率的关键因素，因此，迫切需要进一步提高Re-Os 测试的效率。Os分离，对ICP-MS测量而言，最常用的方法为蒸馏法[杜安道，屈文俊，李超等，铼-锇同位素定年方法及分析测试技术的进展，2009，岩矿测试，28 (3) :288-304]。常规蒸馏法需占用较大的空间，清洗工作量大，同时会排放大量酸、碱废液[李超，屈文俊等，Carius管直接蒸馏快速分离锇方法研究，2010，岩矿测试，29，14-16]。插入式(Plugin)小瓶 Os 蒸懼技术[T. F. Nagler, R. Frei, Schweizerische Mineralogische undPetrographische Mitteilungen, 1997, 77 :123-127]可克服上述问题，但所用 Tef Ion 瓶易吸附Os,清洗困难。Qi et al. [Liang Qi,Mei-Fu Zhou, Jianfeng Gao et al, An improvedCarius tube technique for determination of low concentrations of Re and Os inpyrites. J. Anal. At. Spectrom. ,2010, 25 :585-589]和李超[李超，屈文俊等，Carius 管直接蒸馏快速分离锇方法研究，2010，岩矿测试，29 14-16]等先后报道了采用Carius管原位蒸馏分离Os的方法，缩短了流程，提高了工作效率，但是前人方法实际操作上均有诸多不便之处，如Os蒸汽泄漏时有发生、Teflon材质堵板及密封条容易造成Os的记忆效应以及Carius管不能固定等问题。因此上述方法,不适用于批量样品测试。Jin[Xindi Jin,AndaoDu, Wenjun Li, J. Anal. At. Spectrom. ,2010,26 :1245-1252]等使用自制接口将 OsO4 蒸汽连接到雾化器的载气口，在Carius管溶样后原位蒸馏在线测定了 Os同位素比值，改进了前人工作中换样不方便、易灭火的问题，但是依然存在需要经常清洗矩管、仪器房间酸气太重等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于Carius管Os原位蒸馏的装置。本专利技术的又一目的在于提供一种利用上述装置进行Os原位蒸馏的方法。为实现上述目的，本专利技术提供的用于Carius管Os原位蒸馏的装置，主要包括电加热蒸汽浴锅的顶盖开设有多个与Carius管径相匹配的圆孔，电加热蒸汽浴锅内的中间设有带小孔的隔板，Carius管垂直插入电加热蒸汽浴锅的顶盖圆孔中，Carius管的底部托在隔板圆孔上，确保Carius管置于蒸汽中；Carius管的上部用滴瓶胶头密封，在滴瓶胶头胶头顶部分别开设有进气孔和出气孔；进气孔插设一进气细管，出气孔插设一出气细管；进气细管一端延伸至CariUS管的底部，另一端连接至外部气源；出气细管一端延伸至Carius管的颈部，另一端连接至吸收瓶的底部。所述的装置中，电加热蒸汽浴锅的顶盖插设一温度计，温度计底端的水银部分浸没在蒸气浴中；温度计上端支撑一个塑料板，连接外部气源的进气细管固定在塑料板上。所述的装置中，进气毛细管和出气毛细管为内径O. 5mm、外径O. 9mm的TefIon细管。所述的装置中,Carius管的颈部处设有一个鼓包，以防滴瓶胶头与Carius管连接处漏气。所述的装置中，外部气源为2. 5瓦鼓气泵。所述的装置中，吸收瓶放入内装冰水的透明塑料盒内。本专利技术提供的利用上述装置进行Os原位蒸馏的方法外部气源经进气毛细管进入Carius管内液面底部，在气流的载带下，随着电加热蒸汽浴锅的蒸汽温度的升高使Carius管内部样品溶液中的OsO4挥发，Carius管内产生的OsO4蒸汽通过出气毛细管被吸收瓶中的去离子水吸收，吸收瓶中的溶液用于样品中Os的测定。所述的方法中，电加热蒸汽浴锅的蒸汽温度为99_100°C。所述的方法中，通过内装冰水的透明塑料盒观察吸收瓶内的气泡情况。所述的方法中，通过冰水降低吸收瓶中的溶液温度以利于Os的吸收。本专利技术的检测装置简单实用、经济实惠，可以提高Os分离工作效率，减少清洗工作量。附图说明图I为本专利技术装置的组装构成及使用时连接方式的示意图。图2为载气流量为40ml/min时样品的蒸馏曲线和回收曲线图。图3为不同时间所取吸收液中同位素比值1870s/19°0s测得值。图4为吸收液酸度及Os信号强度随稀释倍数的变化。图5为新疆某地辉钥矿和黄铜矿样品Re-Os等时线和模式年龄图。表I为标准物质HLP和JDC的测定结果数据表。表2为新疆某地辉钥矿和黄铜矿样品定年结果数据表。具体实施例方式本专利技术提供的用于Carius管Os原位蒸馏定时电控的装置由两部分组成，一为电加热蒸汽浴锅，二为滴瓶胶头及Teflon细管。该电加热蒸汽浴锅顶盖钻有与Carius管径相匹配的圆孔，中间隔板上孔径稍小，以便托住Carius管，确保其在蒸汽中。Carius管竖直放入改装后的电加热蒸汽浴锅中，用实验室常见的滴瓶胶头将Carius管上部密封，在胶头顶部分别扎两个O. 5mm的小孔,利用一根内径O. 5mm、外径O. 9mm的Teflon细管将2. 5瓦家用金鱼鼓气泵产生的气流引入Carius管底部，另一根Teflon细管插入装有去离子水的吸收瓶底部。该电加热蒸汽浴锅锅内最多可盛放500ml水，加入水通电后中心部位的电加热棒将水快速加热至沸。该电加热蒸汽浴锅10-60分钟内可自行设定蒸馏时间，实现定时电控的效果。该电加热蒸汽浴锅顶盖上钻有若干与Carius管径相匹配的圆孔，可以同时蒸馏多个样品。本实施例以七个Carius管为例。在电加热蒸汽浴锅顶盖的小孔中插入水银温度计，确保温度计底端的水银部分浸没在蒸气浴中，此水银温度计监测蒸汽温度，所形成的90-100°C蒸汽使Carius管内部样品溶液中的OsO4挥发。温度计上端支撑一个塑料板，用于固定与七个圆孔位置相对应的七个Teflon进气细管的位置，便于实验操作。 装有去离子水的小口径吸收瓶需放入内装冰水的透明塑料盒内，便于随时观察气泡情况，加冰以利于Os被冷水溶液充分吸收。所述的装置,其中，与滴瓶胶头相连的Carius管顶部设置有一个鼓包。本专利技术的电控装置以电加热棒加热水浴锅中的水至沸腾，利用蒸汽温度使置于其中的Carius管内样品溶液中的OsO4挥发，Carius管上部巧妙的利用实验室常用的滴瓶胶头密封，滴瓶胶头顶部分别扎进气孔和出气孔，以两根细Teflon管分别将净化空气引入、将OsO4蒸汽带出，本装置使用方便简单，有效的防止OsO4蒸汽的泄漏，并且可同时蒸馏七个样品，产出率高，Os分离回收完全，可广泛用于批量生产。为防止Os的记忆效应，Carius管、滴管胶头和Teflon本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于Carius管Os原位蒸馏的装置，主要包括：电加热蒸汽浴锅的顶盖开设有多个与Carius管径相匹配的圆孔，电加热蒸汽浴锅内的中间设有带小孔的隔板，Carius管垂直插入电加热蒸汽浴锅的顶盖圆孔中，Carius管的底部托在隔板圆孔上，使Carius管置于蒸汽中；Carius管的上部用滴瓶胶头密封，在滴瓶胶头胶头顶部分别开设有进气孔和出气孔；进气孔插设一进气细管，出气孔插设一出气细管；进气细管一端延伸至Carius管的底部，另一端连接至外部气源；出气细管一端延伸至Carius管的颈部，另一端连接至吸收瓶的底部。
【技术特征摘要】
1.一种用于Carius管Os原位蒸馏的装置，主要包括 电加热蒸汽浴锅的顶盖开设有多个与Carius管径相匹配的圆孔，电加热蒸汽浴锅内的中间设有带小孔的隔板，Carius管垂直插入电加热蒸汽浴锅的顶盖圆孔中，Carius管的底部托在隔板圆孔上，使Carius管置于蒸汽中； Carius管的上部用滴瓶胶头密封，在滴瓶胶头胶头顶部分别开设有进气孔和出气孔； 进气孔插设一进气细管，出气孔插设一出气细管； 进气细管一端延伸至Carius管的底部，另一端连接至外部气源； 出气细管一端延伸至Carius管的颈部，另一端连接至吸收瓶的底部。2.根据权利要求I所述的装置，其中，电加热蒸汽浴锅的顶盖插设一温度计，温度计底端的水银部分浸没在蒸气浴中；温度计上端支撑一个塑料板，连接外部气源的进气细管固定在塑料板上。3.根据权利要求I所述的装置，其中，进气细管和出气细管为内径O.5mm、外径O. 9mm的Teflon...
【专利技术属性】
技术研发人员：李文君，彭竞阳，张连昌，相鹏，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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