用于小角X射线散射实验的原位装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于小角X射线散射实验的原位装置。该装置包括：真空及气氛保护系统、应力加载及测量系统、温度加载及测量系统；本发明专利技术在应力加载系统中采用拉‑压应力转换设计实现在应力加载过程中样品的自对中；本发明专利技术在加温及测量系统中采用特殊设计，在实现宽X射线通道的同时保证温度场的均匀，同时样品的加温温度可达1100摄氏度。本发明专利技术结构简单、性能可靠、测量精度高，可在真空或气氛保护环境下同时对样品进行温度、应力加载。本发明专利技术配合同步辐射小角X射线散射线站使用，可对被测样品进行在力学使役环境下的微观变形，损伤和断裂过程进行原位检测，为揭示脆性材料样品的形变、微观结构在应力下的变化提供了有效、可靠的测试手段。

In situ device for small angle X ray scattering experiments

The invention discloses an in situ device for small angle X ray scattering experiments. The device comprises a vacuum and atmosphere protection system, stress loading and measuring system, temperature and load measuring system; the invention in the tensile stress loading system compressive stress conversion design is realized in the loading process of the sample should be force of self; the invention adopts special design in heating and measuring system, ensure uniform temperature field in the radiation channel width of X at the same time, and the sample temperature can reach 1100 degrees celsius. The invention has the advantages of simple structure, reliable performance and high measuring accuracy, and can carry out temperature and stress loading to the sample in a vacuum or atmosphere protection environment. The present invention with synchrotron small angle X ray scattering station, can be micro deformation in the mechanical environment of causative sample, damage and fracture process for in situ detection, in order to reveal the brittle material sample deformation and microstructure on stress changes and provides efficient and reliable testing methods.

【技术实现步骤摘要】
用于小角X射线散射实验的原位装置
本专利技术涉及测量仪表
，尤其涉及一种用于小角X射线散射实验的原位装置。
技术介绍
小角X射线散射是一种区别于广角衍射的结构分析方法，是测量纳米结构的非常重要的方法。在采用该方法分析固体材料特别是陶瓷、岩石及石墨等材料中的纳米结构时常需要对样品进行应力加载及加温试验，为保护样品不被氧化以及实验所需的反应气氛等原因，还需要保持样品的真空或气氛环境，比如，在研究陶瓷在烧结过程中纳米孔隙变化过程，岩石中纳米夹杂物在应力及高温环境的变化过程，石墨中微裂纹在应力及高温环境下的行为等。由于小角X射线散射在材料测试中的广泛应用以及在小角X射线散射实验过程中温度、应力及气氛环境的重要性，用于小角X射线散射实验的应力加载及加温的原位装置有较广泛的市场需求。然而，现有用于小角X射线散射实验的原位装置一般用于有机物的应力加载及加热实验。该类装置要么所能加载的应力小、温度低，要么实验过程中样品暴露在空气中，对于陶瓷、石墨、岩石等需要较大的应力加载、较高的加热温度以及真空或气氛保护的样品不适用。目前也有一些可在真空或气氛保护环境下对样品进行加温及应力加载的装置，然而此类装置普遍体积较大，无法兼容同步辐射X射线散射线站的有限空间；更重要的是，原位装置需要与小角X射线散射所用的X射线束的光路兼容，因此需要特殊而巧妙的光路结构设计，这也是上述现有装置所不具备的。综上可知，亟需一种用于小角X射线散射实验的原位装置，实现在小角X射线散射实验过程中对样品进行加温、加应力以及气氛保护，并且结构紧凑小巧。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术不足，提供一种用于小角X射线散射实验的原位装置，可在小角X射线散射实验过程中对样品进行加温、加应力以及气氛保护，并且结构紧凑小巧。本专利技术具体采用以下技术方案解决上述技术问题：用于小角X射线散射实验的原位装置，包括：真空及气氛保护系统、应力加载及测量系统、温度加载及测量系统；所述真空及气氛保护系统包括水冷机、密闭舱、真空泵、支座；所述应力加载系统包括动力源、传动杆、样品夹持机构、载荷控制单元；所述温度加载及测量系统包含加热炉、温控单元；所述密闭舱固定于所述支座上，加热炉设置于密封舱内；所述密封舱为两层结构，两层中间通以水冷机所提供冷动水实现冷却，内层通过所述真空泵实现真空；传动杆的一端连接动力源，另一端穿过密闭舱、加热炉后与设置于加热炉内的样品夹持机构连接，传动杆与密闭舱、加热炉动密封连接；所述样品夹持机构为扣环式拉-压应力转换结构，用于将动力源经由传动杆所施加的拉应力转换为对样品的压应力；所述样品夹持机构两侧、加热炉两侧、密闭舱两侧均设置有光通孔，这些光通孔共轴并且由里向外逐渐放大，共同构成对样品张角大于等于10度的入射X光通道、散射X光通道，密闭舱两侧的光通孔使用透明膜进行密封覆盖；所述载荷控制单元用于对施加于样品的压应力进行控制；所述温控单元用于对样品温度进行控制。优选地，所述样品夹持机构包括U形样品夹持件、T形样品夹持件及顶样键；T形样品夹持件的凸出部上设置有用于容纳样品的样品槽；U形样品夹持件的两条腿上对称设置有两个光通孔、两个顶样键通孔，当T形样品夹持件的凸出部插入U形样品夹持件中时，所述顶样键可贯穿样品槽及两个顶样键通孔，入射X光可经由其中一个光通孔照射于样品槽中的样品上，散射X光可经由另一个光通孔出射。进一步地，加热炉与密闭舱上的对应位置处均开有用于样品安装的窗口，并使用装样法兰密封。优选地，所述透明膜为有机膜、铝膜、或铍膜。优选地，所述样品夹持机构的材料为高温合金、或钨、或钼、或C/C复合材料。优选地，传动杆与密闭舱、加热炉之间利用波纹管动密封连接。优选地，所述支座可上下、左右平移及水平方向旋转。优选地，所述动力源为电推力杆。优选地，传动杆与样品夹持机构之间为铰链连接。相比现有技术，本专利技术技术方案具有以下有益效果：本专利技术原位装置配合小角X射线散射谱仪使用，能够对样品在力学、热学使役环境下的微观结构变化进行测量分析，具有结构简单、性能可靠、测量精度高的优点；本专利技术可同时对样品进行加温、应力加载，可满足大多数使役环境研究的需要。同时本专利技术还为样品提供了真空及气氛条件，保证易氧化样品等对环境有要求的样品可进行高温及应力环境下的测试。本专利技术适用于各种陶瓷、复合材料、石墨、岩石墨等样品在各种环境下的小角X射线散射研究，具有较高的科研价值和良好的应用前景。附图说明图1为实施例1原位装置的结构示意图；图2为实施例1原位装置的左视图；图3为实施例1原位装置中的样品夹持机构主视图；图4为实施例1原位装置中的样品夹持机构俯视图；图5为X光光路示意图；图中各标号含义如下：11.水冷机，12.密闭舱，13.装样法兰，14.真空泵，15.支座，21.动力源，22.应力测量模块，23.波纹管，24.传动杆，25.铰链，26.U形样品夹持件，27.T形样品夹持件，28.顶样键，29.动力控制模块，210.应力读取模块，31.电阻炉，32.电阻炉温度测量模块，33.样品测温模块，34.电阻炉控制模块，35.样品温度读取模块。具体实施方式针对现有技术不足，本专利技术提出了一种用于小角X射线散射实验的原位装置，包括：真空及气氛保护系统、应力加载及测量系统、温度加载及测量系统；所述真空及气氛保护系统包括水冷机、密闭舱、真空泵、支座；所述应力加载系统包括动力源、传动杆、样品夹持机构、载荷控制单元；所述温度加载及测量系统包含加热炉、温控单元；所述密闭舱固定于所述支座上，加热炉设置于密封舱内；所述密封舱为两层结构，两层中间通以水冷机所提供冷动水实现冷却，内层通过所述真空泵实现真空；传动杆的一端连接动力源，另一端穿过密闭舱、加热炉后与设置于加热炉内的样品夹持机构连接，传动杆与密闭舱、加热炉动密封连接；所述样品夹持机构为扣环式拉-压应力转换结构，用于将动力源经由传动杆所施加的拉应力转换为对样品的压应力；所述样品夹持机构两侧、加热炉两侧、密闭舱两侧均设置有光通孔，这些光通孔共轴并且由里向外逐渐放大，共同构成对样品张角大于等于10度的入射X光通道、散射X光通道，密闭舱两侧的光通孔使用透明膜进行密封覆盖；所述载荷控制单元用于对施加于样品的压应力进行控制；所述温控单元用于对样品温度进行控制。该装置的工作原理为：动力源提供的拉力，经传力杆、铰链传给扣环式拉-压应力转换结构的样品夹持件，将拉力转化成压力加载于样品上。力实施过程中，载荷控制单元实时检测样品受力状态，并将受力状态转换为标准电流或电压信号，对动力源的输出进行控制，能够实现恒应力控制、恒应变控制。加热炉加热样品，温控单元测量样品的温度，并以其作为反馈信号对加热炉进行反馈控制，从而实现样品温度的控制。通过本专利技术装置将样品的应力、温度控制到一定状态后，便可利用小角X射线散射谱仪对材料进行小角X射线散射测量。该装置配合小角X射线散射谱仪使用，能够对样品在力学、热学使役环境下的微观结构变化进行测量分析，具有结构简单、性能可靠、测量精度高的优点。为了便于公众理解，下面以两个优选实施例并结合附图来对本专利技术的技术方案进行详细说明：实施例1、本实施例中原位装置的基本结构如图1、图2所示，其中图2为整个装置的左视图。该原位装置从功能上可划分为：真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于小角X射线散射实验的原位装置，其特征在于，包括：真空及气氛保护系统、应力加载及测量系统、温度加载及测量系统；所述真空及气氛保护系统包括水冷机、密闭舱、真空泵、支座；所述应力加载系统包括动力源、传动杆、样品夹持机构、载荷控制单元；所述温度加载及测量系统包含加热炉、温控单元；所述密闭舱固定于所述支座上，加热炉设置于密封舱内；所述密封舱为两层结构，两层中间通以水冷机所提供冷动水实现冷却，内层通过所述真空泵实现真空；传动杆的一端连接动力源，另一端穿过密闭舱、加热炉后与设置于加热炉内的样品夹持机构连接，传动杆与密闭舱、加热炉动密封连接；所述样品夹持机构为扣环式拉‑压应力转换结构，用于将动力源经由传动杆所施加的拉应力转换为对样品的压应力；所述样品夹持机构两侧、加热炉两侧、密闭舱两侧均设置有光通孔，这些光通孔共轴并且由里向外逐渐放大，共同构成对样品张角大于等于10度的入射X光通道、散射X光通道，密闭舱两侧的光通孔使用透明膜进行密封覆盖；所述载荷控制单元用于对施加于样品的压应力进行控制；所述温控单元用于对样品温度进行控制。

【技术特征摘要】
1.用于小角X射线散射实验的原位装置，其特征在于，包括：真空及气氛保护系统、应力加载及测量系统、温度加载及测量系统；所述真空及气氛保护系统包括水冷机、密闭舱、真空泵、支座；所述应力加载系统包括动力源、传动杆、样品夹持机构、载荷控制单元；所述温度加载及测量系统包含加热炉、温控单元；所述密闭舱固定于所述支座上，加热炉设置于密封舱内；所述密封舱为两层结构，两层中间通以水冷机所提供冷动水实现冷却，内层通过所述真空泵实现真空；传动杆的一端连接动力源，另一端穿过密闭舱、加热炉后与设置于加热炉内的样品夹持机构连接，传动杆与密闭舱、加热炉动密封连接；所述样品夹持机构为扣环式拉-压应力转换结构，用于将动力源经由传动杆所施加的拉应力转换为对样品的压应力；所述样品夹持机构两侧、加热炉两侧、密闭舱两侧均设置有光通孔，这些光通孔共轴并且由里向外逐渐放大，共同构成对样品张角大于等于10度的入射X光通道、散射X光通道，密闭舱两侧的光通孔使用透明膜进行密封覆盖；所述载荷控制单元用于对施加于样品的压应力进行控制；所述温控单元用于对样品温度进行控制。2.如权利要求1所述原位装置，其特征在于，所述样品夹持机构包括U形样品夹持件...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺周同，曾建荣，田丰，唐辉，戚威，汪雪，张灿，夏汇浩，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31