本发明专利技术公开了一种聚酯树脂的生产工艺，包括在反应釜内二元/多元醇和二元/多元酸进行酯化反应和酯化反应生成的酯单体之间进行缩聚反应，所述酯化和缩聚反应时将从反应釜出气口处排出的废汽液M1中的有机物、水进行分离，分离得到的有机物组分回投至反应釜内继续反应或作为二次聚酯树脂生产的原料。通过对酯化和缩聚反应中产生的废汽液M1中的有机物和水进行分离和回投，这样整个生产中所产生的废水中有机物含量被大大降低，减小污水处理量和聚酯树脂的生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚酯树脂的生产工艺。
技术介绍
聚酯树脂是由二元醇/多元醇和二元酸/多元酸缩聚而成的高分子化合物的总称。聚酯树脂是分为饱和聚酯树脂和不饱和聚酯树脂。由于合成原料的差异，聚酯树脂可呈现出不同的优异性能，因此聚酯树脂在生产生活中被广泛的应用。如，直链结构的多元醇和多元酸合成得到的树脂具有线性结构，柔韧性非常好，被广泛应用到涂料行业；饱和二元酸和不饱和二元酸合成得到的不饱和聚酯树脂具有良好的固化、成型和工艺性能，适用于制造玻璃钢制品。聚酯树脂的生产工艺一般包括两个步骤，即醇、酸之间的酯化反应和酯类单体之 间的缩聚反应，这两步反应在同一反应釜内进行，先在相对较低的温度条件下进行酯化反应，再在相对较高的温度下进行缩聚反应。酯化反应和聚酯反应都会产生大量的废水，在反应过程中需要将这些反应产生的废水排除，排出的废水中同时还含有伴有大量的原料醇、少许大分子聚合物等等，因此排出的废水中的COD浓度较高，如酯化反应产生的废水的COD浓度可达I. IX 106mg/L，缩聚反应产生的废水的COD浓度可达4. 05X 105mg/L，因此在生化处理前需要耗费大量水对其进行稀释，使得生化处理的废水量巨大，增加聚酯树脂的生产成本，同时废水中有效成份被浪费，使得原料的利用率降低。
技术实现思路
本专利技术的目是提供一种聚酯树脂生产工艺，其可减小聚酯树脂生产中废水的处理量，提高原料的利用率。为实现上述目的本专利技术采用以下技术方案一种聚酯树脂的生产工艺，包括在反应釜内二元/多元醇和二元/多元酸进行酯化反应和酯化反应生成的酯单体之间进行缩聚反应，所述酯化和缩聚反应时将从反应釜出气口处排出的废汽液Ml中的有机物、水进行分离，分离得到的有机物组分回投至反应釜内继续反应或作为二次聚酯树脂生产的原料。通过对酯化和缩聚反应中产生的废汽液Ml中的有机物和水进行分离和回投，这样整个生产中所产生的废水中有机物含量被大大降低，符合生化处理的要求，不需要进行稀释，减小污水处理量；减小聚酯树脂的生产成本；同时废水中的有机物被再次利用，增加原料利用率和聚酯树脂的产率。这里所说的废汽液M1、M2、M3是指从反应釜出气口排出或收集得到的废气和/或废液。所述缩聚反应后对反应釜进行抽真空，收集得到废汽液M2作为二次聚酯树脂生产的原料。由于整个原料配比中醇为过量，因此缩聚反应结束后，反应釜中除反应产物外还残存有部分未反应醇和反应生成的副产物。因此通过抽真空使得反应釜内未反应的醇类、反应副产物的沸点降低，被真空泵抽除收集作为下一次反应的原料和对产物进行提纯。由于聚酯树脂间歇性生产，这里所说的作为二次聚酯树脂生产原料是指将收集到的废汽液作为下一次生产的原料。所述的反应釜上部出气口处依次设置醇水分离装置、冷凝器、抽真空装置，所述的反应釜、醇水分离装置、冷凝器、抽真空装置相互连通连接，所述废汽液Ml中有机物、水分离操作在醇水分离装置内进行，分离后的有机物组分回流至反应釜内。所述醇水分离装置出口处的温度控制在95 105°C。由于反应所用的原料为二元/多元醇和二元/多元酸，常压下沸点均高于100°C，大于水的沸点，因此将醇水分离装置出口端的温度设置在95 105°C，这样从反应釜出来的废汽液中含有醇类等有机物就会在醇水分离装置内完全凝结成液体，回流至反应釜内继续作为原料参加反应，而水汽组分则在冷凝器内被冷凝收集，由于收集的组分水中有机物浓度很低，因此可以直接作为他用或进入生化处理厂进行生化处理。而当缩聚反应结束后，通过对反应釜抽真空，醇类等有机物的沸点降低，使得醇类等有机物不会在醇水分离装置内进行分离，而都在冷凝器内冷凝成废汽液M2被收集，废汽液M2中有机物的浓度高，作为下一次反应的原料，可使得原料被充分利用，同时减小聚酯树脂二次生产时原料投放量，减小聚酯树脂的生产成本和避免高浓度污水的处理。具体实施时醇水分离装置可有反应釜上部出气口处设置的一塔柱构成，塔柱间隔状填充填料，填料填充构成的相邻填充段之间构成空腔段，从而对有机组分和水组分进行有效分离，所指的醇水 分离装置出口端的温度就是指塔柱的底部出口处的温度。所述的酯化反应在110 240°C条件下进行，所述的缩聚反应在240°C 260°C条件下进行。收集废汽液M2后将反应釜降温至180 200°C，向反应釜内加入偏苯三酸酐进行酸化处理，酸化处理后再次对反应釜进行抽真空，收集得到废汽液M3作为二次聚酯树脂生产的原料。在酸化反应后还可向反应釜内加入固化促进剂进行混合，然后再将反应产物从反应釜内取出冷却、破碎包装即可。总之，本专利技术可有效减小聚酯树脂生产中污水的处理量，原料利用率高，增加聚酯树脂的生产效益。具体实施例方式实施例I将4127公斤的新戊二醇、二乙二醇、乙二醇的混合物和300公斤的水投入反应釜内，对反应釜进行加热升温，并对反应釜内原料不断搅拌，使得原料充分溶解；待反应釜釜温升至110°c时，再向反应釜内添加2450公斤的精对苯二甲酸、间苯二甲酸的混合物和适量的聚酯催化剂，控制醇水分离装置出口处的温度控制在95 105°C，此时对反应釜进行升温，原料在反应釜内开始酯化反应，聚酯反应生成的水组分在冷凝器中冷凝回收进行再次利用或送入污水处理站进行处理。待聚酯反应结束后，此时反应釜釜温在240°C 260°C，维持此温度两小时左右，让反应生成的酯单体进行充分进行缩聚反应。待缩聚反应结束后，将醇水分离装置出口处的温度降至75°C进行取样，测试试样的PH值，根据酸酯确定第一次抽真空的时间，对反应釜进行抽真空，时间为I小时左右，收集此部分从冷凝器内冷凝的废汽液作为下一次生产用原料，收集得到的废汽液120公斤。第一抽真空后将反应釜降温至180 200°C，向反应釜内加入560公斤偏苯三酸酐进行酸化处理，酸化处理后对反应釜进行第二次抽真空，收集得到废汽液100公斤作为二次聚酯树脂生产的原料。第二次抽真空后再向反应釜内加入固化促进剂进行搅拌混合，然后将生成的产物从反应釜内取出并过滤，过滤后产物进行冷却凝固、破碎等处理后包装成产品即可。实施例2将3792公斤的新戊二醇、二乙二醇、乙二醇的混合物和400公斤的实施例I中抽真空收集得到废汽液投入反应釜内，对反应釜进行加热升温，并对反应釜内原料不断搅拌，使得原料充分溶解；待反应釜釜温升至110°c时，再向反应釜内添加2490公斤的精对苯二甲酸、间苯二甲酸的混合物和适量的聚酯催化剂，控制醇水分离装置出口处的温度控制在95 105°C，此时对反应釜进行升温，原料在反应釜内开始酯化反应，聚酯反应生成的水组分在冷凝器中冷凝回收进行再次利用或送入污水处理站进行处理。待聚酯反应结束后，此时反应釜釜温在240°C 260°C，维持此温度两小时左右，让反应生成的酯单体进行充分进行缩聚反应。待缩聚反应结束后，将醇水分离装置出口处的温度降至75°C进行取样，测试试样的PH值，根据酸酯确定第一次抽真空的时间，对反应釜进行抽真空，时间为I小时左右，收集此部分从冷凝器内冷凝的废汽液作为下一次生产用原料，收集得到的废汽液120公斤。第一抽真空后将反应釜降温至180 200°C，向反应釜内加入560公斤偏苯三酸酐进 行酸化处理，酸化处理后对反应釜进行第二次抽真空，收集得到废汽液100公斤作为二次聚酯树脂生产的原料本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚酯树脂的生产工艺，包括在反应釜内二元/多元醇和二元/多元酸进行酯化反应和酯化反应生成的酯单体之间进行缩聚反应，所述酯化和缩聚反应时将从反应釜出气口处排出的废汽液M1中的有机物、水进行分离，分离得到的有机物组分回投至反应釜内继续反应或作为二次聚酯树脂生产的原料。
【技术特征摘要】
1.一种聚酯树脂的生产工艺，包括在反应釜内二元/多元醇和二元/多元酸进行酯化反应和酯化反应生成的酯单体之间进行缩聚反应，所述酯化和缩聚反应时将从反应釜出气口处排出的废汽液Ml中的有机物、水进行分离，分离得到的有机物组分回投至反应釜内继续反应或作为二次聚酯树脂生产的原料。2.如权利要求I所述的聚酯树脂的生产工艺，其特征在于所述缩聚反应后对反应釜进行抽真空，收集得到废汽液M2作为二次聚酯树脂生产的原料。3.如权利要求I所述的聚酯树脂的生产工艺，其特征在于所述的反应釜上部出气口处依次设置醇水分离装置、冷凝器、抽真空装置，所述的反应釜、醇水分离装置、冷凝器、抽真空装置相互连...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑荣辉，鲍观良，宋少俊，沈臣华，
申请(专利权)人：黄山市向荣新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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