本发明专利技术涉及卷烟主流烟气中关键碱性微量香味成分的分离，尤其涉及从含有大量尼古丁等生物碱的碱性成分中分离出微量碱性香味成分的分离方法。本发明专利技术以优质烟叶单料烟为原料，将收集的烟气粒相物经提取、酸洗、浓缩、真空蒸馏等步骤得到生物碱含量较低的馏分F2。然后，对该馏分应用制备气相色谱分离法进行分离得到5个馏分SF1-SF5，再对SF1-SF5进行气质联用色谱分析与感官评价相结合，选出对感官作用明显的馏分SF4。本发明专利技术分离法去除大量对卷烟香味成分没有贡献的生物碱成分，富集低含量的有效碱性香味成分，并用于制备卷烟烟丝加香领域中，对提高我国卷烟的吸食品质有着非常重要的意义。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及卷烟主流烟气中关键碱性微量香味成分的分离，尤其涉及一种从含有大量生物碱的卷烟主流烟气碱性成分中分尚出微量碱性香味成分的分尚方法。
技术介绍
卷烟烟气中碱性成分共有1735种化合物，其中氮杂环类占1246种。卷烟烟气中的氮杂环类以尼古丁为主，含有麦斯明，可替宁，降烟碱，新 烟碱，假木贼碱，哈尔满，降哈尔满，2，3-联吡啶等生物碱和气相胺类化合物以及少量的吡啶、吡嗪、吡咯等成分。生物碱多数主要以原型在卷烟燃吸过程中从烟草转化进入烟气。胺类一部分是由卷烟燃吸时烟草中的部分脂肪胺直接转移进入烟气形成，另一部分是由烟草中的成分发生裂解产生的。吡啶、吡嗪、吡咯等小分子化合物多数源于Maillard反应。烟碱等化学物质则在满足吸味劲头和赋予烟草生理强度方面有重要的影响。胺类有难闻的刺激性，对烟气品质有着不良贡献。研究发现，吡嗪类和吡啶类化合物是构成卷烟主流烟气特征香味化合物中非常重要的一类，大部分具有强烈的焦香、烘烤香且与烟草固有的香气非常容易协调，能很好修饰和提高卷烟的自然烟香，而且能掩盖部分杂气，改善余味，在卷烟的表香中被大量应用。吡嗪、批啶类含氮化合物的含量高时，卷烟的香气浓度较高，香气较好。乙酰基吡啶，具有烟草样的特征香气，使烟气集中，浓度、丰满度增强、留长，协调烟气，在一定范围内与烟气的浓度成正相关。甲基吡啶具有烟草香气，可用于提供白肋烟的特征吸味和香气。吡嗪类化合物多具有烘烤香，如甲基吡嗪有炒坚果和似可可香味，用于增强香韵、掩盖烟草杂气，二甲基吡嗪具有爆米花香味，用于提高香气量和丰富烟香浓度。二甲基吡嗪，甲基吡嗪，乙基吡嗪等致香成分，对烤烟型、混合型卷烟都有较好的增香和改善余味的效果。卷烟烟气中碱性成分种类很多且含量差异较大，尼古丁占烟气碱性成分含量的90%以上，但其它碱性香味成分含量很低，有些含量极微，比如吡嗪类化合物的含量为约5-50 μ g/支，要分离制备出这些含量甚微的香味成分比较困难。因此，系统地剖析研究主流烟气中关键碱性香味成分，去除大量对卷烟香味成分贡献较小的成分，富集低含量的香味成分，确定有香味价值的馏分，对烟草调香具有较为重要的现实指导意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法及其在卷烟加香中的应用。为了实现上述目的，本专利技术采用以下的技术方案来实现本专利技术的优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，所述碱性香味成分以优质卷烟烟气粒相物为原料，依次经过提取、碱性成分的分离、真空蒸馏分离和制备气相色谱分离步骤制得；所述碱性香味成分的主要物质包括二甲基吡嗪或二甲基吡嗪类化合物。进一步的，所述碱性香味成分的主要物质为2-乙基吡嗪、2，5-二甲基吡嗪、2，6-二甲基吡嗪和2，3-二甲基吡嗪。本专利技术的优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，具体包括以下步骤(I)提取在转盘式吸烟机上，采用滤片捕集方式，用剑桥滤片收集优质卷烟烟气粒相物，获得剑桥滤片捕获物；将获得的剑桥滤片捕获物采用萃取溶剂提取后，减压浓缩得到深褐色粗提物的浓缩液O ;较佳的，所述萃取溶剂为乙醚；所述深褐色粗提物的浓缩液O为深褐色粗提物的乙醚溶液。较佳的，所述提取的方法为浸泡萃取、超声 波萃取和摇床振荡萃取中的一种或多种方法。较佳的，所述减压浓缩的真空度为700-1000mbar，减压浓缩所采用的水浴温度为25-45。Co(2)碱性成分的分离(2. I)酸洗将步骤(I)获得的深褐色粗提物的浓缩液O采用酸液进行萃取，分别萃取多次，分离有机相和水相，得到水相提取物Al ；较佳的，所述酸液为硫酸溶液。进一步的，所述硫酸溶液中酸的质量百分比浓度为1-20%。优选的，所述硫酸溶液中酸的质量百分比浓度为5%。(2. 2)碱性成分01的获得先用碱液将步骤(2. I)获得的水相提取物Al的pH值调节至11-12后，再用有机溶剂萃取多次，分出有机相和水相，将有机相进行减压浓缩后得到有机相提取物01，即为碱性成分01。较佳的,步骤(2. 2)中,所述有机溶剂为乙醚；所述碱液为氢氧化钠的水溶液。进一步的，所述氢氧化钠水溶液选用质量百分比浓度为10-80%的氢氧化钠的水溶液。优选的，所述氢氧化钠溶液中碱的质量百分比浓度为50%。较佳的，步骤(2. 2)中，所述减压浓缩的真空度为700 - IOOOmbar，减压浓缩所采用的水浴温度为25-45° C。上述步骤(2)中的萃取多次，如均可为3次。本专利技术所述的酸的溶液为酸的水溶液、碱的溶液为碱的水溶液。(3)真空蒸馏分离采用真空蒸馏分离法对步骤(2. 2)获得的有机相提取物01进行真空蒸馏，分离得到2个馏分Fl和F2，然后将馏分F2加入溶剂定容后获得加入溶剂的馏分F2。较佳的，步骤(3)中进行真空蒸馏时，采用液氮冷凝方式按馏分蒸出的先后顺序依次收集馏分Fl和馏分F2。本专利技术步骤(3)中，在开始抽真空之前，首先采用液氮冷凝收集器进行冷凝收集，并且持续冷凝至实验结束后真空状态消失为止，这一点很重要。进一步的，步骤(3)中，所述真空蒸馏的真空度为0.01-0. lmbar，水浴温度为25-45°C。较佳的，步骤(3)中进行真空蒸馏时，水浴温度采用40° C。较佳的，步骤(3)中进行真空蒸馏时，抽真空的时间为O. 5-1. 5小时；更加的，抽真空的时间为O. 5小时。本专利技术的真空蒸馏的样品量为2. 5mL,即有机相提取物01为2. 5mL ;懼分F2加入溶剂可定容至5mL后获得加入溶剂的馏分F2 ;其中，步骤(3)中所加入的溶剂选自乙醚。(4)制备气相色谱分离将步骤(3)获得的加入溶剂定容的馏分F2采用制备气相色谱分离法进行分离，按物质的出峰时间采用液氮冷凝依次收集得到5个馏分SF1-SF5，将馏分SF1-SF5分别用溶剂定容后获得用溶剂稀释的馏分S F1-SF5，即可获得碱性香味成分SF4 ;其中，所采用的定容溶剂为乙醇。上述5 个馏分 SF1-SF5 代表 SFl、SF2、SF3、SF4 和 SF5。步骤(4)中，所述制备气相色谱柱是玻璃柱填充柱，外径为6_20mm，内径为2-3. 5mm,长度为 l_6m,固定相为 2-10%SE_30/chromsorb ff-HP (60-80mesh)填料。优选的，步骤(4)中，所述制备气相色谱柱采用外径为6mm,内径为3. 5mm,长度为3m，对应填充 8. 5g 7% SE-30/chromsorb ff-HP (60- 80 mesh)填料的玻璃柱。上述 7%SE_30/chromsorb ff-HP(60-80mesh)的制备方法为3. 5g的SE-30固体用60mL甲苯加热溶解，力口A 46. 5g chromsorb ff-HP(60-80mesh)，旋转蒸发去除甲苯后制得；其他如 2-10%SE_30/chromsorb ff-HP (60-80mesh)的制备方法与 7% SE-30/chromsorb ff-HP (60-80mesh)的制备方法相同。进一步的，步骤(4)中采用制备气相色谱分离时，程序升温为先45°C保持10分钟，以5°C /min升温到80°C并保持I分钟，再以20°C /min升温到240°C，保持10分钟，运行36分钟。按照出峰时间来收集馏分SF1-SF5 10. 6本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，所述碱性香味成分以卷烟烟气粒相物为原料，依次经过提取、碱性成分的分离、真空蒸馏分离和制备气相色谱分离步骤制得；所述碱性香味成分的主要物质包括二甲基吡嗪。
【技术特征摘要】
1.一种卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，所述碱性香味成分以卷烟烟气粒相物为原料，依次经过提取、碱性成分的分离、真空蒸馏分离和制备气相色谱分离步骤制得；所述碱性香味成分的主要物质包括二甲基吡嗪。2.如权利要求I所述的优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，其特征在于，所述碱性香味成分的主要物质为2-乙基吡嗪、2，5- 二甲基吡嗪、2，6- 二甲基吡嗪和2，3-二甲基吡嗪。3.如权利要求I所述的优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，其特征在于，具体包括以下步骤 (1)提取在转盘式吸烟机上，采用滤片捕集方式，用剑桥滤片收集优质卷烟烟气粒相物，获得剑桥滤片捕获物；将获得的剑桥滤片捕获物采用萃取溶剂提取后，减压浓缩得到深褐色粗提物的浓缩液O ; (2)碱性成分的分离 (2. I)酸洗将步骤(I)获得的深褐色粗提物的浓缩液O采用酸液进行萃取，分别萃取多次，分离有机相和水相，得到水相提取物Al ； (2. 2)碱性成分Ol的获得先用碱液将步骤(2. I)获得的水相提取物Al的pH值调节至11-12后，再用有机溶剂萃取多次，分出有机相和水相，将有机相进行减压浓缩后得到有机相提取物01，即为碱性成分01。(3)真空蒸馏分离采用真空蒸馏分离法对步骤(2.2)获得的有机相提取物01进行真空蒸馏，分离得到2个馏分Fl和F2，然后将馏分F2加入溶剂定容后获得加入溶剂的馏分F2 ； (4)制备气相色谱分离将步骤(3)获得的加入溶剂定容的馏分F2采用制备气相色谱分离法进行分离，按物质的出峰时间采用液氮冷凝依次收集得到5个馏分SF1-SF5，将馏分SF1-SF5分别用溶剂定容后获得用溶剂稀释的馏分SF1-SF5，即可获得碱性香味成分SF4。4.如权利要求3所述的优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，其特征在于，步骤(I)中，所述萃取溶剂为乙醚；所述深褐色粗提物的浓缩液0为深褐色粗提物的乙醚溶液；步骤(2. 2)中，所述有机溶剂为乙醚；步骤(3)中，所加入的溶剂选自乙醚；步骤(4)中，所采用的定容溶剂为乙醇。5.如权利要求3所述的优质卷烟烟气粒相物中碱性香味成分的分离方法，其特征在于，步骤(I)和步骤(2. 2)中，所述减压浓缩的真空度为70...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾文博，牛海霞，郑赛晶，刘百战，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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